複数の金属種をドープしたヘマタイトメソ結晶の焼成時に起こるドーパントイオンの偏析過程を、Ｘ線吸収微細構造測定とＸ線全散乱測定により評価した。Sn と Ti をドープしたヘマタイトメソ結晶において、焼成温度 600 °C 以上でドーパントイオンが結晶内から放出されることがわかった。放出されたドーパントイオンのうち、Ti には新たな結合距離にピークがみられなかったが、Sn には明確な新しいピークがみられたことから、ヘマタイトメソ結晶表面に偏析した相の主成分は Sn によるものだと示唆された。

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　フラボヘモグロビン（Fhb）はヘムを補欠分子族とする N 末端のグロビンドメインと FAD を補酵素とする C 末端の還元酵素ドメインが融合したタンパク質である。Candida norvegensis 由来の Fhb（アミノ酸 390 残基）について、BL45XU の全自動測定を利用し、分解能 3.0 Å で立体構造解析に成功した。なお、分子置換法には、AI 予測構造モデルを用いることではじめて解けた。

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　Preliminary focusing tests of a new type of high-aspect-ratio zone plate was performed. It is fabricated by atomic layer deposition, depositing multilayer zoned nanolaminate films around cylindrical silicon precursors to form the Fresnel zone structure. Owing to its high aspect ratio, it can be used for high-energy X-ray microscopy. As the narrowest zone structures can reach sub-10 nm, the corresponding spatial resolution may be expected. A knife-edge scan method was applied to evaluate the focused beam size. The beam size was estimated to be approximately 1.6 μm. Unfortunately, this size was much larger than expected, indicating the imperfection of the zone structures. It was found that further fabrication improvements are necessary for practical use.

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　廃棄物焼却施設のボイラ過熱器管に付着する灰には重金属類（Zn、Pb、Cu）が含まれており、ボイラ過熱器管の高温腐食を誘引する。本研究ではその反応機構を明らかにするため、放射光Ｘ線マイクロ・ナノビームを用いた元素マッピングおよび XAFS 測定を実施し、反応界面における重金属類の挙動を直接観察した。その結果、Zn と Cu は腐食反応界面よりも試験片側に濃縮し、Pb は反応界面よりも灰層側に濃縮していることが明らかとなった。化学形態としては、Zn はスピネル型の複合酸化物（ZnCr₂O₄、ZnFe₂O₄）を、Pb は低融点の溶融塩（ZnCl₂-KCl-PbCl₂）を形成していた。これらの結果は、重金属種ごとに異なる腐食促進機構を示唆しており、ボイラ過熱器管の腐食メカニズム解明に向けた重要な基盤データとなる。

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　光合成の光化学系 II（PSII）は、その酸素発生錯合体（OEC）の上で Kok サイクルを回転させている。本研究では、最長 1.5 mm の大型の PSII 結晶に波長 1320 nm の赤外線フェムト秒レーザー光を照射することで、その２光子吸収により OEC の S 状態遷移を実現できることが示された。

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　私たちの研究グループでは、液相分子変換反応を高効率に促進する金属リン化物ナノ粒子触媒の開発に取り組んでいる。本研究では、開発したリン化ルテニウム触媒の価電子領域における電子状態を硬Ｘ線光電子分光法（HAXPES）にて評価し、触媒機能と電子状態との相関関係の解明を試みた。価電子領域での HAXPES 測定の結果、リン化ルテニウムと金属ルテニウムでは価電子領域の電子状態が大きく異なることが示唆された。

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　耐候性鋼表面の保護性さび層の挙動について、二次元像によるＸ線吸収微細構造法（2D-XAFS）で追跡した。特に地鉄とさび層の界面に着目し、乾燥状態と湿潤状態では界面近傍の Fe の酸化状態が異なっていることを捉えた。

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　温度制御下で米飯一粒の時間変化を連続的に追跡することができる米粒専用サンプルチェンジャーを用いて、小角および広角散乱同時分析法により、米一粒定点の経時変化を測定した。米飯の経時変化に伴い低下する品質を、六方晶の澱粉Ｂ型結晶ピークを用いて Avrami 指数で表した。澱粉老化挙動のその場観察を実現したことは、個体差が大きい米飯などの食品において、調理と保存による構造変化を分子レベルで議論することに繋がる。

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　Nd-Fe-B 系焼結磁石における添加元素の置換サイトを明らかにすることを目的とし、Ｘ線集光ビームを用いた単結晶回折測定を、実製品からミクロンサイズに切り出した単結晶領域を含む試料を用いて実施した。観測された禁制反射強度の指数依存性からは、Ga 元素の一部が 16𝑘₂ サイトを置換している可能性が高いことが強く示唆された。共鳴効果に着目した回折強度スペクトルの測定により、従来法と比較して高感度な置換サイト解析を実現するためには、二次元検出器の特性を考慮した丁寧なデータ収集に加え、数え落とし補正を念頭においた装置の高度化が必要であることが明らかとなった。

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　炊飯後、時間とともに米飯の食味が低下する老化と呼ばれる現象に対し、小角Ｘ線散乱領域でのＸ線光子相関分光法（XPCS）によるダイナミクス解析を実施することで、米飯の主成分である澱粉の運動性の変化を評価し、老化メカニズムを理解することを目的とした。米一粒を直接測定する手法により、ミリ秒〜数秒オーダーの緩和現象を捉えることができ、緩和速度は冷蔵保存時間に伴い低下した。広角Ｘ線散乱測定から、緩和速度の時間変化は澱粉Ｂ型結晶への再結晶化によることが明らかになった。

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　温度制御下で米飯一粒の時間変化を連続的に追跡することができる米粒専用サンプルチェンジャーを用いて、USAXS/WAXD 同時測定により、米一粒定点の経時変化を測定した。保存に伴いＢ型結晶のピーク強度が連続的に増加し、WAXD から得られた相対結晶化度と USAXS から得られた相関長約 20 nm ピークの積分値の増加が連動していた。q = 0.04 nm^-1 以下の低 q 領域において q ^-‍4 での強度減衰である Porod 領域が観察され、空孔と糊化澱粉界面との急峻性が、q ^-4 での強度減衰に寄与している可能性がある。

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　逆水性シフト反応およびフィッシャー・トロプシュ合成で使用される鉄系触媒の活性種である鉄カーバイドに着目し、その反応雰囲気下における状態変化を in-situ XAFS 測定により追跡した。反応雰囲気下、350 ℃ から 450 ℃ の温度領域において、Fe K 吸収端 XAFS スペクトルは χ-Fe₅C₂ のスペクトルとよく一致した。この結果は、当該温度範囲において鉄カーバイドが温度に依存せず、χ-Fe₅C₂ 構造として安定に存在することを示唆している。

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　非鉛 Sn ハライドペロブスカイト太陽電池の発電層として有望視される CsSnI₃ 塗布膜に関し、ペロブスカイト前駆体溶液への添加物がペロブスカイト結晶中の Sn の価数に与える影響を XANES により評価した。その結果、ペロブスカイト前駆体溶液に金属粉末や Sn のハライド化合物を添加し焼成したもので、太陽電池特性の改善が認められた。XANES 解析により、特に金属粉末を添加した試料において、焼成に伴う Sn の酸化が抑制されることを見出した。

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　XFEL レーザー励起原子準位レーザーの成功以来、さらなる高コヒーレント化に向けた研究が行われてきている。その１つに Bragg 共鳴を持つ単結晶をレーザー利得媒質として使う方法があげられる。ここでは、その結晶レーザーの SACLA での試験を開始した報告を行っている。

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　励起光に可視光パルスレーザーを用いた光誘起磁気ダイナミクスの研究が盛んに行われている。一方で、励起光にＸ線自由電子レーザー (XFEL) を用いることにより、内殻電子のスピン選択的な励起による未知の磁気現象を誘起できる可能性がある。本課題では、XFEL 誘起磁気ダイナミクス実験に向けた、Ｘ線ポンプ-近赤外レーザープローブ測定系の開発を行った。SACLA BL3 で得られる硬Ｘ線円偏光 XFEL パルスを励起光、Ti サファイアレーザーからの近赤外パルスをプローブ光とし、磁性体試料のファラデー回転角の変化をシングルショットで計測できる測定系を構築した。

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　燃料電池触媒層におけるアイオノマーは発電性能を左右する重要性を持つが、軽元素で構成され放射線損傷に弱いため、その被覆構造の観察は困難であった。特に、カソード触媒層では酸素還元反応で生成される水により膨潤した水和状態のアイオノマーの構造や分布に関心がある。本研究では 100 nm 集光Ｘ線自由電子レーザーを用いたコヒーレント回折イメージングにより、放射線損傷と低コントラストの課題を克服し、水中でのアイオノマー被覆構造の可視化を試みた。

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　We report a grazing-incidence, optical pump–X-ray probe study at BL3 of SACLA, designed to directly resolve the ultrafast nonthermal switching of charge density waves in 1T-TaS₂. While the NC-CDW and C-CDW peaks were measured at 300 K and 80 K respectively, the latter was too weak for temporal analysis, primarily due to icing and geometrical constraints at low temperatures. Our results underscore the necessity of a dedicated cryogenic setup for future ultrafast diffraction studies under these conditions.

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