Application of Al8B4C7 as a sintering additive of SiC was performed. Al8B4C7 was synthesized by calcining stoichiometric mixture of aluminum, B4C and carbon at 1800 oC for 2 h in Ar. The additive could be easily crushed into fine powder, and the powder did not have high reactivity with humidity. The densification of SiC was attained by spark plasma sintering at and above 1600oC for 20 min under 80 MPa pressure. Al8B4C7 was an efficient sintering additive of SiC.

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窒化アルミニウム(AlN)は高熱伝導性、高絶縁性などの優れた特徴を持つことから近年、LED(Light-Emitting-Diode)やIGBT(Insulated Gate Bipolar transistor)用の絶縁放熱基板に応用されている。更に、AlNセラミックスは広いバンドギャップを有することから、可視光領域では透明であることが知られており、透光性を活かした用途開発が進められている。これまで、透光性AlNの開発やそのメカニズム解明に関する研究は多くの研究者により行われてきた。しかしながら、その焼結過程における格子欠陥の生成と最終的な焼結体物性との関係については十分な研究が行われておらず不明な部分が多い。そこで、本研究ではAlNセラミックスの焼結過程における欠陥生成の挙動を、原子空孔型欠陥を高感度に検出できる陽電子寿命測定法を用いて検討を行った結果について報告する。

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アルミナのガス還元窒化により得られた窒化アルミニウムナノ粉末の放電プラズマ焼結について検討した。市販のサブミクロン粉末と比較すると、ナノ粉末は1650℃で緻密な焼結体が得られ、サブミクロン粉末では1750℃で得られたことから、焼結温度を約100℃低下することができた。

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窒化ケイ素をシリコンスラリーでつないだ後、反応焼結、後焼結をおこなって接合体を得た。接合体の強度は平均で４０４ＭＰａであり、本手法が接合法として有望であることを示すことができたが、クラック抑制は今後の課題である。

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反応焼結窒化ケイ素は、ケイ素を原料とし、窒素中、ケイ素の融点以下で窒化させることにより、多孔質な窒化ケイ素焼結体を得る手法である。本手法の特徴は得られる焼結体がほぼ無収縮であるためニアネットシェイプ性に優れるとともに、窒化ケイ素粉末と比較して安価なケイ素原料の使用が可能であることがあげられる。著者らは、窒化触媒としてZrO2を用いて反応焼結窒化ケイ素セラミックスの作製を試み、反応焼結時の窒化挙動、反応焼結体及び二段焼結後のセラミックスの物性について研究を行っており、反応焼結窒化ケイ素セラミックス作製時におけるケイ素の窒化に対するZrO2添加の有効性またそのZrO2の粒径による窒化促進効果への影響について報告した。一方で他のジルコニウム化合物がケイ素の窒化に対して与える影響は明らかではない。そこで、ケイ素の窒化に及ぼすジルコニウム化合物の影響を熱重量分析によって調べた。いずれのジルコニウム化合物を添加した場合でも、ケイ素の窒化が促進されることが確認された。ジルコニウム化合物の中でも、ZrSi2は低温から重量増加が促進されることが確認された。

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窒化ケイ素（Si3N4）はSi-Nの自己拡散係数が低く難焼結性であるため、緻密な焼結体を得るにはY2O3やAl2O3等の焼結助剤の添加が必要である。KomeyaらはSi3N4-Y2O3-AlN系にHfO2を添加させることで、高温強度の著しい向上に成功している。また、この系における緻密化挙動のHfO2添加量依存性は、Y2O3-HfO2-SiO2系状態図を用いて説明されている。Alを含まない系ではSi3N4の熱伝導率向上の可能性が考えられるため、本研究ではAlNを除くY2O3、HfO2およびSiO2を添加してSi3N4セラミックスを作製し、その特性評価を行うことを目的とした。

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誘電損失の低い高熱伝導窒化ケイ素を作製するために、Yb₂O₃とMgOの含有量が異なる窒化ケイ素を焼結し、マイクロ波領域での誘電特性を測定した。２GHzでの誘電率はいずれの試料も約7であったが、誘電損失は組成に応じて10^－4 から 10^－3へと変化した。これらの試料を1300℃で24時間、熱処理したところ、誘電損失は2 x 10^-4以下へと減少した。この変化は、粒界相の結晶化に伴って生じたことが分かった。

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立方晶窒化ホウ素(c-BN)は、その優れた特性から多くの研究者に注目されている材料の一つである。この材料の薄膜化に関する研究は多い。しかしながら、残留応力が高いことおよび密着性が低いことから、厚い膜の成膜は困難なのが現状である。本研究では、今までと少し異なるアプローチとして、様々な希ガス(Ar,Ne,He)を用いc-BNの成膜を試みる。c-BNの成膜には、高周波(RF)マグネトロンスパッタ装置を用い、六方晶窒化ホウ素(h-BN)をターゲット材料として選択した。スパッタリングガスにはArガスに希ガスを混合して用いた。その結果、Ar-Heガスを混合させて作製したサンプルは剥離のない薄膜が得られた。

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近年行われている光触媒材料の研究において、SnO2と他の酸化物半導体を複合化することによって、光を効率よく吸収しより多くの電子-正孔を生成させることや、生成した電子-正孔の再結合を防ぐことなどが行われている。本研究では複合光触媒の一成分として用いられているSnO2についてメチレンブルーの光分解特性をその結晶性などと関連づけて検討した。UV(λ=254nm)照射下においてSnO2微粒子は高温で加熱したものほど高い分解率を示し、900℃で加熱したものはTiO2の5倍以上を示した。また、XRDにより求めた結晶子径は高温で加熱したものほど大きくなり、光吸収スペクトルからも高温で加熱した試料ほど紫外域での吸収が高く光子利用効率が増加することがわかり、光触媒効果を向上させたと考えることができる。

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メソポーラスシリカはシリカを主成分とし、高比表面積を有し、耐熱性にも優れる多孔質物質であり、吸着剤や触媒担体としての応用が期待されている材料である。本研究では、このメソポーラスシリカと、安価な環境浄化材料であるチタニア(TiO2)を組み合わせて、優れた吸着能及び光触媒能を有する複合材の作製を試みた。種々のキャラクタリゼーションの結果から、目的とする複合体が作製できたと判断した。また、また特性評価としてメチレンブルー(MB)の吸着・分解実験を行った結果、複合体はチタニア単体よりも速くMBを除去できることが分かった。また、Si源を変えることでMBの除去性能に違いが見られることも明らかになった。

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触媒性能を有するSiC系材料合成のためのプレカーサーとして、ポリカルボシラン(PCS)と酢酸パラジウムからなるブレンドを作製し、そのキャラクタリゼーションを行なった。得られたブレンドの1200℃における重量残存率は81%であり、PCSのみの場合と比較して25%高くなった。重量残存率の増加はPCSの架橋に起因する。このことから、酢酸パラジウムがPCSの架橋剤として働き、高収率でSiC系材料を合成する上で非常に有効であることを明らかにした。

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【緒言】酸化スズ(IV)は酸化物半導体化学センサ材料として多用さ れている物質である。 通常、化学センサとしては、ナノ粒子に様々 な増活元素を加えて使用されている。しかしながら、化学センサ特 性に及ぼす因子の解明は、ナノ粒子であるが故、難しい。そこで我々 は酸化スズのセンサ特性の起源を探るべく、キャラクタリゼーショ ンが比較的容易な酸化スズ薄膜を対象とし、その表面構造・欠陥構 造とセンサ特性との関係について研究を進めている。本講演では、 この一環として、pulsed laser deposition（PLD)法により様々な基板 上に作製された酸化スズ薄膜のキャラクタリゼーションとそのセ ンサ特性の結果について報告する。 【実験】PLD 法により、酸化スズ焼結体ペレットをターゲットと し、様々な基板上に酸化スズ薄膜を作製した。これらの薄膜を、 XRD 法により相を同定すると共に、AFM、SEM により表面微構造 を観察した。さらに、電気的評価を行うことで半導体としての物性 を評価した。これらの薄膜のセンサ特性を評価するために、金を電 極として、様々な温度で、CO, NO2, H2 ガスに対する薄膜の電気抵 抗変化を計測した。 【結果】シリカガラスを基板とした場合、1.3×10-3 Pa の酸素分圧下、 650℃以上で薄膜を作製した場合に、ルチル型の結晶構造を有する 酸化スズ薄膜が得られた。また、700℃以上では、酸化スズの再蒸 発により薄膜は得られなかった。得られた酸化スズは、Fig.1 に示 すように、微結晶より構成され、製膜時間が長くなるに従い、粒径 が増大する傾向が得られた。Fig. 2 に、650oC で作製した酸化スズ 薄膜の350 oC におけるセンサ特性を示す。本研究で作製した酸化 スズ薄膜のセンサ特性は、H2 では抵抗が減少し、NO2 では増加す るといったn 型半導体センサとして機能していることが確認され たが、CO を用いた場合の変化は非常に小さなものであった。当日 は、ガスセンサ特性に影響をおよぼす各種因子について、物性評価 結果に基づき議論する。

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本研究は新規ガロチタノガレート型複合酸化物K_xGa₈Ga_8+xSn_16-xO₅₆の合成および固溶領域の調査を目的とし、並行して構造精密化を行うための単結晶育成条件の検討を行った。固相合成では単一相領域は1.2<x<1.5の範囲で得られ、1.3<x<1.5でxの増加に伴い、a軸、c軸共に収縮した。この結果は主にGa3+(六配位：6.20×10^-2 nm)とSn4+(六配位：6.90×10^-2 nm)のイオン半径に寄与すると考えられる。しかし、x=1.2において異なる挙動を示した。これはK_x[Ga_8-ySn_y][Ga_8+x+ySn_16-x-y]O₅₆のような新しい化学式を検討する必要がある。単結晶育成においては、フラックス徐冷法を用い単結晶育成を行い、当該構造を有する針状単結晶を含む集合体が得られた。

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近年，LixMOy型のLi系複合酸化物は，CO2吸収材として期待されている。現在までに報告されたこれら複合酸化物の中で，それら酸化物1g当たりのCO2吸収量が多いものは，Li4SiO4, Li4TiO4, Li2CuO2と考えられる。今回我々は，上記3種の酸化物を合成し，得られた試料に対してXRD測定を行い，試料が単一相であることを確認した。その後，熱分析装置を用いて，それら試料のCO2挙動について調べた。

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300～500℃程度で、二酸化炭素を吸収・放出できるリチウムフェライトの構造相転移と二酸化炭素吸収能について調査した。高温相であるα型リチウムフェライトは二酸化炭素を吸収すると低温安定相であるβ相に構造相転移した。二酸化炭素吸収能は構造相転移の程度の大きいもの程、低下した。相転移割合の大きい試料ほど、格子定数が小さかった。組成分析の結果、Li格子欠陥を有するものは格子定数が小さく、構造相転移しやすいことが分かった。

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酸化物イオンを内包する、ポルーサイト関連化合物のセシウムチタノシリケートを合成した。合成は、大気中、Arガス中、減圧下での条件で行い、内包されている酸化物イオン量の制御を試みた。Arガス下、減圧下で合成したセシウムチタノシリケートは、格子定数が減少しており、酸化物イオン量の減少が示唆された。また、それらのセシウムチタノシリケートは金属イオン交換能は著しく低下しており、内包されている酸化物イオンがイオン交換能と関連していると考えられた。

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層状複水酸化物(LDH)は，陰イオン交換能や再生機能といった特徴を持ち，環境浄化剤や薬剤担体として注目されている．本研究では光異性化機能や紫外線吸収能を持つケイ皮酸化合物とLDHの複合化，および複合体への光照射の影響を調査した．様々な作製条件を検討したところ，LDHの水中での再生反応によりケイ皮酸化合物を約20mass％含むケイ皮酸化合物/ LDH複合体が得られた．複合体にＵＶ照射すると，XRDの底面間隔の減少やFTIRスペクトルの変化が見られるなど，ケイ皮酸基の構造変化が示唆された．また，この複合体は紫外線吸収能をもつことなどからも，ケイ皮酸が持つ特徴の多くを複合体も有していることが明らかになった．

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ディーゼルエンジンはススやNOx、SOxなど大気汚染の原因となる物質の排出が問題とされている。本研究では、ススの燃焼における、新しい触媒の候補として、デラフォサイト型結晶α-AgAlO2の触媒作用を検証した。粒子状物質を水熱合成法により合成されたα-AgAlO2粉末と混合したところ、PM単独では600℃の燃焼開始温度が、NOx などの燃焼を促進するガスの無い状態で、300℃にまで低下することが見出された。また、SO2ガス中でα-AgAlO2を400℃までアニールしても、触媒活性が劣化しないことがわかり、高いSO2被毒耐性が明らかになった。

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ディーゼル自動車から排出される粒子状物質を可能な限り低温で燃焼させることを目的とし、CeO₂-Pr₆O₁₁-Bi₂O₃複合酸化物触媒を新たに合成し、パティキュレートの燃焼特性を調べた。その結果、CeO₂-Pr₆O₁₁-Bi₂O₃触媒を加えることにより、パティキュレートの燃焼温度が540℃から345℃まで著しく低下することが明らかとなった。さらに、この活性向上には、CeO₂-Pr₆O₁₁-Bi₂O₃複合酸化物の低温における良好な酸素貯蔵・放出特性が大きく寄与していることを明らかにした。

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表面を硫酸基修飾したCeO2、ZrO2を担体としたPt触媒を調製し、水素によるNOxの選択的還元反応を行なった。その結果、未処理の触媒に比べてNOx転化率と共にN2選択性が大幅に向上することを見出した。拡散反射IR分光スペクトル（DRIFTs）の測定において、硫酸基修飾した触媒ではアンモニア由来の吸着種が検出されたことから、アンモニアが還元剤として機能することで、脱硝特性が向上したと結論された。O2-TPDでは、硫酸基修飾した触媒の酸素吸着能が未処理のものと比べ低いことがわかり、酸素被毒の低減によりNOとH2との反応確率が増大することで、アンモニアが効率的に生成することが明らかとなった。

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硝酸ランタン六水和物、硝酸ネオジム六水和物、酢酸コバルト四水和物を出発原料に選んだ。秤量後、少量の蒸留水と硝酸により出発原料を溶解した。溶液にクエン酸を加え、120℃で3時間保持することでゲルを得た。その後、ゲルを大気中700℃で3時間焼成した。XRD測定から、合成した(La_1-xNd_x)CoO₃ はペロブスカイト型構造をとることを確認した。リートベルト解析から、Co-O間の結合距離はｘとともに減少することがわかった。TEM観察から、微粒子の粒子径は50-70 nmであった。LaCoO₃がメタン酸化を開始する温度は約250℃で、この温度はｘとともに高くなることがわかった。

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当研究室では，新しい膜作製法として「緩やかな膜形成」をコンセプトに「バルク状原料の溶解を利用した配向性薄膜の作製法」を検討しており，緻密セラミックス基板上への配向性ZSM-5薄膜の作製に成功している。本発表では，熱交換器，モジュール材料としての実用化を視野に入れ，金属基板上への配向性ZSM-5薄膜の作製を検討した結果を報告する。

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ポリプロピレン基板上にシリカ／変性ポリビニルアルコール有機-無機ハイブリッドガスバリア膜をゾル-ゲル法を用いてマイクロ波照射により作製した。作製した膜は主な成分がシリカであるため透明性を有し、有機高分子とのハイブリッド化により柔軟であった。この特性は無機成分と有機成分が分子分散しているためであると考えられる。また、膜特性として気体透過性、硬度などを測定した。得られたハイブリッド膜自身の酸素の透過係数はポリ塩化ビニリデンの1/10程度であり、ガスバリア性を有する緻密な膜が形成されていることがわかった。

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フィルム形成可能な2八面体型スメクタイトを、水熱合成法を用いて合成した。本材料は、高いガスバリア性および耐熱性等が報告されている粘土フィルム（クレースト）原料として用いることが可能であり、クレーストの更なる高機能化が期待される材料である。検討の結果、反応温度等の合成条件制御によって2八面体型スメクタイトを合成出来た。また、ポリマー等の添加剤無添加条件でも柔軟性を有するフィルムを形成することが可能であった。

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反応性スパッタリング法によりAl添加ZnO膜を成膜した。Al添加の有無によってプラズマ波長付近の屈折率に違いをもたせることができるという点に着目し、ZnO膜への周期的なAl添加によって屈折率分布を形成させることでプラズマ波長付近に選択的な反射ピークを発現できた。これにより、ZnO:Al単層膜では反射できない波長1300nm以下の近赤外領域の反射を可能とし、さらにZnO:Al膜の高い消衰係数によってより波長の長い赤外領域でも高い反射率・低い放射率を得た。これらの効果により、ZnO:Al単層膜よりも低い日射取得率をこの周期構造膜において実現できた。

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近年、酸化タングステン(WO3)に多電子還元を起こす助触媒を担持することにより、高度な可視光活性が報告されている。一方、我々は助触媒の担持位置がWO3の光触媒特性に大きな影響を与えることを見出している。本研究では、ナノ構造を高度に制御したWO3をベースに助触媒の担持位置を最適化し、高い可視光活性をもつ薄膜の開発を目的とした。特に、大表面積化や光散乱などの効果で高活性が期待できるナノ樹状結晶を持つ新規六方晶WO3薄膜を作製し、パラジウム(Pd)助触媒を位置選択的に析出させ、光誘起親水化特性を評価した。

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関節軟骨の一部を置換する組織代替材料として、ポリビニルアルコール(PVA)の利用が研究されている。しかし、PVAは骨との結合性を示さないので、埋入部位での固定が課題となる。骨組織と直接結合する水酸アパタイトをPVAに複合化すれば、長期に安定した固定が達成されると考えられる。本研究では、水酸アパタイト/PVA複合体を得るために、リン酸三カルシウム(TCP)を含むPVAゲルを水熱処理し、柱状の水酸アパタイトの結晶を複合化する手法を検討した。β-TCPを出発原料に用い160˚Cで6時間処理すれば、柱状の水酸アパタイトとの複合体が得られることが明らかになった。

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微量のシリコン種イオンは骨再生を促進させるという報告があり、当研究室ではこれまでに3-アミノプロピルトリエトキシシラン(APTES)を用いてシリコン種の徐放性を持つ材料を作製してきた。柔軟性と栄養素を透過できる連通孔を付与すべく、エレクトロスピニング(ES)法を用いて多孔体の作製を試みた。本研究では、ポリ乳酸(PLA)にシリコン源としてAPTESを添加したシリコン種含有PLA(Si-PLA)を用いて、ES法にてSi-PLA繊維からなる多孔質膜を作製した。しかし、歯科用充填剤に応用する場合には、フレキシブルなバルク三次元形状を持つ多孔体が必要であると考えられる。そこで、ES装置の電圧の印加場所を変更することで、三次元バルク多孔体を作製することに成功した。

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本研究では，(i) ゲル状で接着作用と止血作用を有するエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドのランダム共重合体(EPO)，(ii) 止血作用で長年実績のあるアルギン酸塩（AG），さらに(iii) 生体親和性に優れた水酸アパタイト(Ca10(PO4)6(OH)2; HAp)を複合化し，新規骨止血剤を調製するための諸条件を検討した。HApはウィスカー状粒子(w-HAp)およびナノ粒子（n-HAp）の二種類の粉体を使用した。w-HApおよびn-HApと2 mass% AGとの混合ペーストをシリンジまたは噴霧用ノズルを用いて液滴とし，1 mol·dm-3 CaCl2溶液に浸漬して，凍結乾燥を行ったところ，前者の場合は直径が1 ~ 4 mm，また後者の場合は0.1 ~ 1.5 mmの大きさの顆粒が得られた。HAp/AG顆粒添加EPO複合体は，良好な水分抑制効果を示すことが分かった。

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粘土を固定化酵素担体と用いる研究報告が多数ある。しかし固定化酵素の活性は，固定化をしないフリーの酵素と比較して，大きく低下することがほとんどであった。そこで今回，粘土固定化酵素の活性上昇を目的として，粘土(モンモリロナイト，サポナイト)を長鎖の有機分子(界面活性剤，イオン液体，シラン化合物)で修飾することにより，使用した酵素(リパーゼ)の基質と同様な疎水性に改質した。これを担体として用い固定化酵素を作成した。酵素活性をアセチル化反応と加水分解反応での生成物の生成割合をもって評価した。その結果，特にアセチル化反応において，有機分子で修飾を施したものは施さないものに比べ著しい活性の上昇を示した。

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人体の骨組織とほぼ同成分である特性を活かし、ハイドロキシアパタイト（以下；HAp）が臨床応用に利用されている。しかし、HApは骨組織との結合性に限界があり、特性の改善が求められている。これまで、HApへSiO₂を添加することにより生体活性、吸着能が向上することが報告されているが、添加したSiの状態、SiO₂添加が及ぼす影響について統一的な見解が得られておらず、これらを明確にすることで更なる材料開発に期待が持たれる。＜BR> そこで、本研究では、高温高圧の熱水中を反応場に利用し、反応速度が大きい水熱法に着目し、Si源添加量の異なるSiO₂添加型アパタイトを合成し、得られた試料についてXAFS等を用いた構造評価、特性評価を行った。

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Nanocrystalline hydroxyapatie (HAp), which is similar in composition and crystal structure of natural bone, was successfully synthesized using commercial CaCO₃ and its related material waste, such as hen's eggshell, fish bone and scale, as calcium source. The synthesized HAp was then characterized by X-Ray Diffraction (XRD), Fourier Transformed Infrared Spectroscopy (FT-IR), and Scanning Electron Microscopy (SEM). FT-IR spectra show the characteristic peak of phosphate and hydroxyl groups. XRD results of samples reveal the characteristic peaks of HAp. The SEM images show sheet-like and rod-like for HAp prepared from CaCO₃ and hen's eggshell, respectively.

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合成したリン酸八カルシウム（OCP）粉末0.15 gと蒸留水15 cm3とを密封容器に入れ、120-240 ℃で3-24時間水熱処理を行った。いずれの条件においても生成物は水酸アパタイト（HA）単相であった。処理前のOCPは板状粒子であり、低温（120 ℃）・短時間（3時間）での水熱処理の場合には、細長い形態のHA粒子も見られたが、多くはOCPの板状の形態を残したままHAに転化していた。しかし、処理温度および処理時間が増加するに従い、細長い形態のHA粒子が生成する現象が顕著になった。以上より、OCPの水熱処理による板状HAの作製では、低温・短時間での水熱処理が有効であることがわかった。

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我々はこれまで、ハイドロキシアパタイト(HA)焼結体が電界印加により分極可能であり、分極処理によって骨伝導能が大幅に向上することを報告してきた。分極処理は、HAの生体親和性や生体活性を損なわずに高機能化する為の有効な手法であるといえる。ところで結晶成長方位に異方性を有するHAウィスカー（w-HA）は、生体物質吸着に優れた選択性を示すことが知られている。我々はw-HAに分極処理を適用することで、その機能をより高めることができるともの考えている。しかしw-HAの分極能に関する報告がこれまでになかったことから、本研究ではw-HAのイオン伝導特性という観点からw-HAの分極能を評価した。

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F導入アパタイト(F-HAp)とヒドロキシアパタイト(HAp)の疎水・親水性及び構造の分解過程を、熱重量分析法(TG)により比較した。　吸着水の脱離とHAp構造の分解に帰属される重量減少がHAp及び2つのF-HApにおいて観測された。　両方の重量減少量はF導入量の増加に伴って減少し、FがHApの疎水性を増加させ、構造を安定化させることが示された。　HApの分解による活性化エネルギー(E_a)を算出した結果、F導入量に依存してE_aの大きな違いが見られ、構造分解過程のエネルギー的な違いが示された。

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ゾル―ゲル法を用いて有機酸としてギ酸，有機化合物としてアクリル酸またはメタクリル酸を含むハフニア―有機複合ゾルを作製し，それらを用いて得られたハフニア―有機複合膜の性質を調べた。紫外線を10分照射して得られたハフニア―有機複合膜の鉛筆硬度は，アクリル酸，メタクリル酸の添加量がHf⁴⁺に対して等モルのとき両者とも硬度は高く，それぞれ8Hおよび7Hであり，アクリル酸やメタクリル酸などの有機化合物を添加しないハフニア薄膜のそれ（9H以上）に類似していた。それに対して，有機化合物をHf⁴⁺に対して12モル添加した複合膜の鉛筆硬度は3H-5Hであり，有機化合物の量を増加することで低下した。ついで，複合膜の表面機能（水に対する接触角および転落角）を調べた。

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水溶液プロセスにより透明なハフニアーポリアクリル酸複合膜を作製した。ハフニアゾルへのポリアクリル酸（分子量：5000）（PAA）の添加量を変化させて，透明複合ゾルの作製条件を検討した。添加量が少ないときと多い場合に透明なゾルが得られ，その中間では白色沈殿が生成することが分かった。得られた複合ゾルを用いて，ハフニアーPAA複合膜を作製し，この鉛筆硬度を測定した。PAAの添加量が少ないときは9H以上の高硬度膜が得られたが，添加量が大きくなると硬度は低下した。ついで，複合膜の表面機能（水に対する接触角および転落角）を調べた。

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スピンコーティングによってポリビニルピロリドン(PVP) をSi(100) 基板上に成膜し、300℃で熱処理した。この上にチタニアゲル膜を成膜し、5℃/min の速度で500℃で昇温し、500℃で種々の時間保持した。 このようにして作製したチタニア膜が粘着テープにより剥離できるかどうかを試験した。チタニアゲル膜の熱処理を空気中で行った場合、500℃での保持時間が25 min以上となると、粘着テープによる剥離ができなくなった。一方、熱処理を窒素中で行うと、25 min以上熱処理したチタニア膜でも剥離が可能であった。また、300℃までの熱処理を空気中で行い、300℃から500℃までの熱処理を窒素中で行うことにより、熱処理過程での亀裂発生を抑制することができた。

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Comparing to other thin film fabrication techniques, sol-gel method is simple, cost-effective and be able to obtain more homogenous thin films. In this work, Gadolinium-doped Ceria (GDC) sol was prepared by citrate sol-gel technique using PEG600 as the polymerization agent. The effect of PEG600 concentration on the film morphology was studied. The SEM results showed that the GDC solution with the concentration of GDC : citric acid at 0.1 : 0.1M added with 0.025M PEG600 could give continuous appearance films with less crack morphology.

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プラスチック材料は金属やガラスなどの無機材料と比べて表面硬度が低く、表面に傷がつきやすい。その欠点を補うためにハードコート処理が行われている。ハードコート膜は高い硬度と透明性を有すること、またプラスチック基板上にコーティングするため柔軟性が必要とされている。これらの特性を有し、コーティング膜をプラスチック基板上へ強固に密着するために、ゾル-ゲル法で作製された有機-無機ナノハイブリッド体によるハードコート処理が検討されている。プラスチック基板上への密着では、コーティング膜と基板との界面における無機成分、有機成分の構造や分布状態が関係していると考えられるが、コーティング膜/基板界面の構造は詳しくは解明されていない。この点を明らかに出来れば、様々なプラスチック材料表面に対して高い密着性を有するハードコート膜の作製が可能になると期待される。本研究では、ゾル-ゲル法を用いてポリカーボネート基板上に有機-無機ナノハイブリッド膜を作製し、その密着性とハードコート性について調べた。また、全反射赤外分光分析法により膜構造を調べ、密着性および表面硬度と膜構造とのかんけいについて検討した。

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温水処理を伴うゾル－ゲル法を用いて、様々なアニオン性色素が挿入されたZn-Al系層状複水酸化物薄膜を作製した。アニオン性色素としては、スルホ基を有するBrilliant blue FCF, Fast green FCF, Bordeaux S.を用いた。これらの色素を含む60℃の温水にゾル－ゲル法で作製したAl2O3-ZnO系前駆体薄膜を浸漬したところ、炭酸イオンが挿入された場合よりも面間隔の大きいZn-Al系層状複水酸化物の析出が確認され、これらの色素が層間に挿入されたZn-Al系層状複水酸化物薄膜を作製することができた。

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Because of the damaging effects of UV-rays, many kinds of UV-shielding materials have been developed. Although semiconductor nanoparticles are used as inorganic UV-shielding materials, the comfort and covering capability of nanoparticles applied on skin are generally moderate. In order to improve the comfort and covering ability calcia-doped ceria (Ce1-xCaxO2-x) nanoparticles (donated as: CDC) were coated on the surface of plate-like potassium lithium titanate (K0.8Li0.27Ti1.73O4) (donated as: PLT) by a sol-gel coating method.

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ポリビニルピロリドン(PVP)-シリカハイブリッド材料をSi(OCH3)4-PVP-H2O-HNO3-CH3OH溶液から作製した。出発溶液を80℃で濃縮した後50℃でゲル化・乾燥させた。このようにして得た乾燥ゲル片を粉砕し、30μｍ以下の粒子とした。アンモニア水、水、またはキシレンを粉末に添加して混練し、40 tのもとで加圧成形し、寸法3.5 mm×5.0 mm×50.0 mmの試験片を作製した。三点曲げ試験を行なった結果、アンモニア水または水を添加して試片を作製すると曲げ強度が増加し、ヤング率が若干減少することがわかった。一方、キシレンを添加して試片を作製すると、曲げ強度とヤング率が減少した。

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ZrW₂O₈は広い温度領域で三次元等方的に大きな負の熱膨張係数を示す物質として知られる。熱変化の激しい環境に曝されるデバイスでは、異なった材料の接合界面における熱応力発生に伴う剥離や破断といった問題があるが、固溶置換等の手法によって負から正まで熱膨張係数を制御した材料をパッケージングやバッファー層として用いることが有効な解決策であると考えられている。本研究では、低温で均一組成を得やすいゾルーゲル法と低温で緻密な焼結体を得ることができる放電プラズマ焼結法を併用してCeドープZrW₂O₈焼結体を作製した。Ceドープ量の増加に伴い、作製した焼結体の熱膨張係数がゼロ熱膨張に近づくことが確認された。

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二重四員環構造のかご型ケイ酸八量体にビニルアルコキシシリル化を行った。一分子中に異なる官能基を有する新たな分子を設計し、加水分解・縮重合過程を経て得られる構造体について検討した。

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メソポーラスシリカは、高比表面積・大細孔容積などの特徴を有するが、近年、そのナノ粒子化が幅広い応用の可能性から注目されている。これまでに、テトラエトキシシラン(TEOS)をシリカ源、界面活性剤を鋳型として用い、原料組成や反応条件を変えることで様々な形態や粒径のメソポーラスシリカナノ粒子の合成が報告されてきた。最近我々は、有機修飾型のメソポーラスシリカナノ粒子の合成過程にエチレングリコール(EG)を共存させることで、直径70～100 nmの球状粒子が得られることを見いだした。本研究では、EGの添加が粒子形態に及ぼす影響について詳細に検討し、そのメカニズムについて考察した。

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バーネサイトと呼ばれるマンガン酸化物は、MnO₂層間にイオン交換能を持つカチオンを持った層状酸化物であり、イオン交換反応による層間への有機イオンの導入（インターカレーション）や、MnO₂層の剥離（ナノシート化）を起こす事が可能である。通常、このような反応は出発物質となる層状酸化物の合成や複数のイオン交換反応を含んでおり、手間と時間、特別な設備を必要とするものであった。我々は、これらの点を克服できる室温一段階での溶液合成によって、アルキルアミン/MnO₂層状複合体合体および単層MnO₂ナノシートのに成功した。本方法は、MnCl₂水溶液に、酸化剤としてのH₂O₂と塩基性有機物の水溶液を添加して室温で１日攪拌だけという画期的な方法である。当日は詳細な実験方法に加え、生成物のキャラクタリゼーションについて発表する。

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酸化亜鉛は代表的なワイドギャップ半導体であり、透明導電膜や蛍光体としての特性を有する。溶液法での合成では低温で酸化亜鉛が直接合成できる。本研究では、溶液法を用いたZnO膜の作製を行ったところ、100℃以下でも六角柱が緻密に並び、c軸配向した膜が得られることが明らかになった。スパッタ法で作製した膜と比較したところ、柱間の空隙があり、また膜中に水分やSi、Cl等の不純物が残存していることが確認された。それらの比較に基づいて、電気特性の改善を試みたところ、500℃の焼結によって膜の緻密化が進行し、電気抵抗が低下した。

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水溶性チタン錯体陰イオンを層状複水酸化物(LDH)の層間へのインターカレーションについて検討した。LDHは陰イオン交換能を有し、層間に陰イオンを取り込むことができる。　水溶性チタン錯体陰イオンにはチタンペルオキソクエン酸アンモニウムを用い、LDHの層間への取り込みを行った。XRD測定による面間隔の広がりから層間にインターカレーションされていることが示唆された。また、面間隔値よりゲストアニオンは一分子層で長軸方向をLDH基本層に平行に配向してインターカレーションされていると推察される。

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表面の凹凸構造を用いた超撥水膜の研究が多数報告されている。これは、Cassie-Baxterの式より、表面凹部に空気をトラップすることにより高接触角が得られるためである。今回、我々は金属アルミニウム膜の温水処理によりナノシート膜を作製し、透明性を有する超親水膜、超撥水膜を作製した。また、市販のAlフォイルを用いても同様のナノシート形態を作製することができた。

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