過去の地磁気記録を定量的に理解するために、天然海洋斑レイ岩から分離した斜長石に含まれる磁鉄鉱インクルージョンについて、Ｘ線ナノ CT により三次元形状測定を行った。得られた形状に基づいてマイクロ磁気計算を行い、その磁気特性を調べた。200 μm 程度のサイズの斜長石に含まれる、
1 μm 弱の磁鉄鉱粒子を解像することができた。これらの粒子の磁化構造は vortex 状態であると推定されたが、バルク斜長石の分析から推定される均一な磁化を持つ磁鉄鉱粒子についての情報を得るためにはより高解像度な測定を行う必要がある。

抄録全体を表示

　最近、環境中のヨウ化物イオン（I^-）を分子状ヨウ素（I₂）に酸化するヨウ素酸化細菌 Iodidimonas sp. Q-1 がヨウ化物イオン濃度の高い天然かん水や海水サンプルから発見・単離され、本菌株のヨウ化物イオン酸化能力は細胞外に分泌されたマルチ銅酸化酵素 Iox によるものであることが判明している。しかしながら、その分子機構についてまだ不明な点も多くその立体構造の解明が待たれている。そこで、本研究では、本酵素タンパク質の結晶化条件の探索ならびに予備的Ｘ線回折実験と、ヨウ化物イオンから電子を受け取る（酸化する）部位としてタイプ１銅部位が存在することを電子スピン共鳴分光法により確認した。

抄録全体を表示

　貴金属リサイクルプロセスでは、金属イオンを安定化させるために添加する強い錯化剤などの影響により、既存技術では対応が難しい難処理廃液の処理方法が課題となっている。廃液中での貴金属イオンの錯形成状態は、金属回収効率に影響することがわかっており、貴金属リサイクルを効率的に進める上で必須の情報である。そこで本研究では、実際の貴金属リサイクル工程で扱われている Au、Ag、Rh、Pd 廃液を模擬した試料のＸ線吸収微細構造スペクトルを測定し、標準試料データと比較することにより、実際の廃液中で貴金属イオンがどのような錯形成状態を保持しているのか調べたので報告する。

抄録全体を表示

　20S プロテアソームは分子量 75 万、28 個のヘテロサブユニットから成る超分子複合体である[1]。本酵素は細胞内蛋白質分解酵素として種々の機能を発揮するが、その活性阻害剤は抗がん剤として利用できる[2]。本課題では、ヒト血液から単離した 20S プロテアソームと、阻害剤あるいは基質複合体を作成し、基質分解とその阻害機構の解明を目的とした。複合体は主に2量体を形成しており、粒子内部には基質あるいは阻害剤に相当する電子密度を見出すことができた。

抄録全体を表示

　高分子と金属の界面の化学構造は、金属層を高分子基板上に形成した界面については報告例が数多く存在するが、高分子層を金属基板上に形成した界面については、分析用試料の作製が困難であることなどのために報告例が限られている。今回、Polyimide-on-Cr（PI-on-Cr）界面の化学構造を調査した。具体的には半導体プロセスを転用して作製した PI-on-Cr 界面を、硬Ｘ線光電子分光法（HAXPES）、軟Ｘ線光電子分光法（XPS）、電子エネルギー損失分光法（EELS）などにより多面的に解析した。PI-on-Cr 界面と、過去にも報告した PI-on-Cu 界面を比較することで、Cr 原子と PI 中の窒素の方が、Cu 原子と PI 中の窒素と比べて相互作用が大きいことがわかった。解析手法は、広範な産業応用において極めて重要な高分子―金属の界面の理解に有効である。

抄録全体を表示

　パワーデバイス半導体用途の Si 単結晶において低比抵抗帯のウェーハ要求が高まる中で、Si 結晶にドーパントを高濃度に添加した Si 単結晶引き上げプロセスにおけるネッキング部の無転位化が課題である。スーパーボルマン効果を利用したトポグラフィー像による転位観察により、ネッキング部の厚さ 5~10 mm の試料を非破壊かつ回折角を利用した立体的な転位挙動の推測を可能とする解析に成功した。これにより、結晶成長条件による転位挙動の違いを捉えることができた。

抄録全体を表示

　ポリスチレン/アクリレート系高分子で構成される高分子コアシェル粒子の構造を、軟Ｘ線小角散乱を用いて評価した。アクリレート系高分子中のカルボニル酸素に対する吸収が異なるエネルギーの軟Ｘ線を入射することで、散乱プロファイルに差異が見られた。今回の実験では、硬Ｘ線 SAXS ではコントラストがつけにくい有機コアシェル構造でも、軟Ｘ線光源を使用することで、より詳細な構造解析が可能となることが示唆された。

抄録全体を表示

　自動車用触媒のコート層には粉末間細孔と粉末内細孔が存在し、排気ガスはこれら細孔内を拡散して活性点上で浄化される。本研究では、粉末間細孔を変えた触媒を調製し、これに管型反応器を用いた時間-空間分解型 operando Ce-K 吸収端 XAFS を適用することで、酸化/還元に伴う触媒の上流、中流、下流位置における Ce 価数の時間変化を調べた。その結果、粉末間細孔を大きくした触媒は、上流位置での Ce がより効率良く酸化/還元することが分かった。

抄録全体を表示

　アルカリ水電解反応中の軟Ｘ線分光分析が可能な溶液セルを 3D プリンタを用いて作製し、酸素発生触媒 LaNiO₃ の酸素発生反応前後の電位でオペランド Ni-L 端Ｘ線吸収／発光分光測定を実施した。オペランド条件での測定では、ex situ 条件で測定した LaNiO₃ の Ni と異なる化学状態を示唆するスペクトルが得られたが、電位に応答した Ni の電子状態変化は観測できなかった。サンプル作製条件の最適化が今後の課題である。

抄録全体を表示

　非鉛ハライドペロブスカイト太陽電池としては、 Sn ペロブスカイトが注目を集めているが性能は 14% を超える程度で、Pb ペロブスカイト程の性能には至っていない。今回は太陽電池の性能向上を目的として、Sn ペロブスカイトの中でも長期安定性を確認できている CsSnI₃ に着目し、焼成温度違いによるフェルミ準位の変化を検討した。具体的には、2 ～ 3 段階ある焼成過程の 1 段階目の焼成温度が低温 (50℃) と高温 (120℃) の 2 種類の試料を作製し、両者の電子状態の差を比較した。その結果、 1 度目の焼成温度が低温の時の方が、膜表面側でフェルミ準位と価電子帯上端間にギャップが生まれた。この事から、ペロブスカイトの 1 度目の焼成温度により、フェルミ準位を制御できることが分かった。これは、太陽電池の高効率化の為に重要な知見となる。

抄録全体を表示

　X線自由電子レーザー（XFEL）と短パルス光学レーザーを組み合わせたポンプ・プローブ実験においては、２つのレーザーの試料への到達時刻の正確さが実験の時間分解能を決定づける大きな要因となる。SACLA の大出力フェムト秒レーザー利用基盤において、XFEL とレーザーの相対時刻を常時測定するための新しい手法を提案し、その手法の実現可能性を試験した。

抄録全体を表示