ＰＺＴ厚膜をＡＤ法でステンレス基板上に種々の成膜キャリアガスで形成し、膜の強誘電体特性を回復するために炭酸ガスレーザーで成膜中並びに成膜後に照射した。膜の強誘電体特性並びに誘電体特性はヘリウムガスを成膜キャリアガスに用いた場合より酸素や窒素を成膜キャリアガスに用いた場合の方が優れていた。この原因として成膜キャリアガスに酸素や窒素を用いた場合、膜内の歪み・応力や欠陥が膜中のレーザー照射によって緩和され、成膜後のレーザー照射によるポストアニールによって粒成長が促進されたためと考えられる。

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強誘電体薄膜は、21世紀の中核材料として注目されている。中でもPZT薄膜は、MEMSに不可欠な材料である。その圧電特性は組成や配向性あるいは残留応力に大きな影響を受ける。したがって、PZT薄膜を実用化する上で異なる基板上に形成した薄膜の圧電特性を把握することは、学術的にも工学的にも非常に重要である。本研究では、３種類の基板上にCSD法でMPB組成のPZT薄膜を形成し、高い圧電特性が期待できる(001)&(100)配向膜の圧電特性を連続電荷積分法とSPM法で評価した。そして、評価方法や電極面積などが特性に与える影響を検討した。その結果、薄膜の配向性やドメイン構造が圧電特性に大きな影響を与えることが明らかとなった。

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圧電体厚膜はMEMSへの応用が期待されているが、実用化のためには厚膜自身の圧電特性を正確に評価しなければならない。一般的に、薄膜・厚膜試料では圧電体とともに基板のたわみ変形も考慮しなければならないが、基板の形状や拘束などに影響されてしまう。そこで、本研究では試料としてPZT厚膜の基板裏面に真鍮を貼り付けたものを用い、圧電振動を閉じ込めた構造を有するものを使用した。この際、PZT厚膜はエアロゾルデポジッション法(ADM)により製膜した。そして、ダブルビーム式レーザードップラー速度計によりPZT厚膜両面の変位、および、共振周波数の測定を行った。これらの測定結果を有限要素法(FEM)で解析することによって圧電常数d₃₃を評価する方法を考案した。

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圧電厚膜の圧電定数(d33)の評価には，主としてダブルビーム法とAFMを用いた測定法が用いられている。有限要素法を用いて変位，ベンディングの量を評価し，圧電定数と上記2手法で実験的に測定されるであろう測定値の関係を調べた。その結果，圧電厚膜と基板の関係によっては，外形からは測定できない試料内部の変形が大きくなる事が分かった。これらの結果を用いて，実験的に正確なd33を測定する手法について考察する。

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Bi4Ti3O12は、非鉛系の圧電材料としてキュリー点が高く比較的圧電性が大きいため、高温用センサー等への応用が期待されている。一方スクリーン印刷法は，厚み数10μmの厚膜パターンが容易に形成できるため、マイクロセンサ素子や小型電子部品等の作製に有効である。ここでは、Bi4Ti3O12粉末を用いて作製したペーストをスクリーン印刷し焼成することにより形成された厚膜について、過剰Bi2O3量と微細構造および電気特性の関係をバルク焼結体と比較して検討した。インピ_-_ダンスアナライザにて誘電率を測定し、強誘電体評価システムにてＰ_-_Ｅヒステシスを測定した。

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ビスマス層状構造強誘電体セラミックスはPZT材料に代わる材料として期待される。Bi2.5Na1.5Nb3O12セラミックは、Bi4Ti3O12セラミックと同様のm=3の結晶構造を有する。そこで本研究では、Bi2.5Na1.5Nb3O12セラミックのBi、NaをSrで置換したSr0.5Bi2.25Nb2.25Nb3O12セラミックスに注目し、さらにSrのCa置換が結晶構造と強誘電特性に及ぼす影響を明らかにする。XRPDの結果、すべての組成において単相であることが確認された。残留分極は、置換量の増加に伴い増加傾向を示し、x=0.2において最大値Pr=22μC/cm2を示した。

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現在、Pb(Ti,Zr)O₃(PZT)を代表とするPbを含んだ材料が幅広く用いられており、Pbを主成分として含んでいるため、環境保全の観点から機器や部品のなかに含有されるPbを削減するための技術開発が進められ、PZTに匹敵する環境に優しいPbフリー強誘電体材料の開発が求められている。そこで本研究では、タングステンブロンズ構造を有するBa₅AgTiNb₉O₃₀に着目し、TiサイトへのV置換を行うことにより強誘電特性に与える影響について検討した。これらの試料を1000℃にて仮焼結し、1200℃から1300℃の間にて本焼結を行った。残留分極値は、8.9から12.9μC/cm²まで変化した。

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立方晶から正方晶への相転移を利用してチタン酸バリウム単結晶（以下BT単結晶と呼ぶ）に微細なエンジニアード・ドメイン構造を導入することで圧電特性が向上することが報告されている。ドメイン観察により、キュリー温度よりわずかに高い温度で温度を保持した状態で20V/minの昇圧速度で電場を印加するという方法が、BT単結晶に微細なドメイン構造を導入するための最適な温度および電場の制御方法であるとわかった。ガラス基板上にフォトリソグラフィーでパターニング電極を作製し、この電極を31振動子に接触させ最適化した条件で温度および電場を制御した結果，3μm以下の微細なドメイン構造をBT単結晶に導入することができた。この微細なドメイン構造を有するBT単結晶の圧電特性を共振反共振法により測定した。

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鉛系に匹敵する非鉛圧電材料の探索として、弱い強誘電体であるニオブ酸銀に着目した。ニオブ酸銀にリチウムを添加することで強誘電性がはっきりと現れることから、ニオブ酸銀にリチウムを添加した単結晶を育成しその物性を明らかにする。そのため、大型の単結晶の育成方法を検討し、晶系を考察して、結晶方位にあわせて結晶を切り出し圧電測定用の振動子の作製を行なった。振動子にポーリング処理を行い共振・反共振周波数から圧電定数を算出したところ、位相が40度回った状態でd31=50(pC/N)、k31＝25%、εｒ＝204、という結果が得られた。しかしまだポーリング条件が十分ではなく、今後さらに改善することで高い圧電定数を得ることができる。

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(K, Na)NbO₃セラミックスのAサイトをBaで1から5 mol%置換したセラミックスの結晶粒径と圧電特性が調べられた．結晶粒はペロブスカイトのA / B比に大きく依存した．この粒成長はドナーを添加したBaTiO₃半導体セラミックスの場合と類似していた．圧電特性は結晶粒径に大きく影響された．MnCO₃とNb₂O₅をあらかじめ仮焼した原料を用いて，MnOを0.5 mol%添加すると異常粒成長は起こらず，緻密で均一な焼結体を得ることができた．圧電特性を引き出すには適度な粒成長が必要である．Ba置換量が2 mol%，MnO添加量が0.5 mol%の試料は，kp = 0.443，Qm = 255，圧電ｄ定数はd₃₃ = 124 pC/Nであった．

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　近年、環境保全に対する意識の高まりを受け、高性能非鉛圧電セラミックスの研究開発は急務かつ必要不可欠であると考えられる。非鉛圧電セラミックスの中でアクチュエータ系応用分野の候補の１つとして(Bi_1/2Na_1/2)TiO₃ (BNT)が注目されているが、BNTはキュリー点T_cの低温側に圧電性の消失する脱分極温度T_dが存在するため動作温度領域が狭いという欠点がある。しかしながらこのT_dに関する報告は少なく、本研究では3価でイオン半径の異なるランタノイド系で置換したBNT系強誘電体セラミックスの脱分極温度T_dの変化、及び電気的諸特性について検討した。

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圧電セラミックスの特性は結晶配向により向上する。特にビスマス層状構造強誘電体（BLSF）では、結晶構造の異方性が高いために結晶配向の効果が顕著である。BLSFへはテンプレート粒成長法により容易に結晶配向が附与できる。本研究ではBLSFに属するSrBi4Ti4O15について、結晶配向および粒径などの微細構造に及ぼすマトリックス粒子の粉体特性の影響を調べた。マトリックス粒子が板状に形状を変化させる際にテンプレート粒子の存在が成長方向を決めることにより配向が生じるので、マトリックス粒子の性質が微細構造に大きな影響を及ぼすことを明らかにした。

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反応性テンプレート粒成長法により作製した結晶配向性Bi0.5(Na,K)0.5TiO3（BNKT）を対象に、反応性テンプレートであるBi4Ti3O12と補完物質のひとつであるTiO2の粒径が、配向挙動と微細構造の発達過程に及ぼす影響を調べた。仮焼体は配向したテンプレート粒子とランダムに配向したマトリックス粒子の混合物で構成される。テンプレート及びマトリックス粒子の大きさは、それぞれBi4Ti3O12およびTiO2粒径により決まる。仮焼体を焼結するとテンプレート粒子が成長することにより最終微細構造が決定される。この過程はテンプレート粒子およびマトリックス粒子の粒径に影響される。

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TMC(Topochemical Micro-crystal Conversion)結晶粒子変換法は、粒子のマクロ形状を保持しながら結晶構造のみを変換できる特徴を持つ。我々は今までに{001}NaNbO3,{001}SrTiO3, {111}BaTiO3の板状粒子のTMC合成の結果を報告してきた。今回TMC法を用いて{001}CaTiO3,板状粒子が作製可能であるか検討し、さらに得られたCaTiO3粒子を用いてTGG法により配向CaTiO3セラミックスが作製可能か検討した。その結果、板状CaBi4Ti4O15粒子から板状CaTiO3粒子への100％のTMC変換合成が可能であることが分かった。さらに本粒子を配向用テンプレートとオて用いCaTiO3配向セラミックスをTGG法で作製したところ、＜001＞軸配向度が99.7％と非常に高い配向度を有するセラミックス焼結体の作製に成功した。

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反応性テンプレート粒成長法によりペロブスカイト型圧電体に結晶配向を附与することが出来るが、使用する反応性テンプレートが限られるため、配向方向は<100>に限られることが多い。本研究では<100>以外の方向への配向を附与できるテンプレートを探索する目的で、針状TiO2を反応性テンプレートとして用いてBaTiO3の作製を試みた。針状TiO2と試薬のBaCO3の混合物をテープ成形した成形体を焼結することにより、<110>に配向したBaTiO3が得られることが分かった。また、成形体の作成条件や仮焼条件が配向に及ぼす影響を調べ、最適作製条件を検討した。

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大気圧CVD法を用いたカーボン膜の電気特性を明らかにすることを目的として、C₄H₁₀ガスを熱分解し石英ガラス基板上にカーボン膜を成長させ、その特性を調べた。成膜温度900℃、成膜時間30分、C4H10流量50ml/minで得られたカーボン膜は膜厚が2_から_4μmであった。XRDによりアモルファス構造であり、動径分布関数から最近接原子間距離がグラファイトより長いことがわかった。室温での電気抵抗率は2_から_4×10^-3Ω_cm_であり、ホール効果・ゼーベック効果により正孔を主とするp型半導体であった。また電気抵抗に時間的変化がみられ、室温から450Kにおける電気抵抗の温度変化では初めの温度上昇過程400Kで抵抗最大のピークが現れ、その後の温度変化では半導体的特性を示した。現在、成膜条件を変化させた場合の特性の変化を調べており、電気伝導機構についてプロトンのイオン伝導を用いて説明を試みている。

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複数の大きく異なった抵抗状態を電圧によって制御する不揮発性メモリーであるRRAM(Resistance-RAM)が、次世代メモリーとして近年注目されている。しかしRRAMの動作原理については不明な部分が多く、素子作製プロセスもスパッタ成膜によるキャパシタ構造での報告が主である。我々はRRAM現象の普遍性を確認するためMOD法による成膜でプラナー型のRRAM素子を作製することを試みた。熱酸化SiO2付きSi基板の上にCuO薄膜を形成し、この上にAu/Cr電極を蒸着することでプラナー型電極をもつRRAM素子を作製した。この構造においてCuO膜のメモリー特性を観測することに成功した。当日は平行平板型の利点を活かした四端子測定や動作電圧の電極間距離依存性について報告する予定である。

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エアロゾルデポジション（ＡＤ）法を用いてITO膜を形成した．as-depo.膜および熱処理をしたITO膜の微細組織および電気特性変化を評価した．

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交流インピーダンス測定は、セラミックスにおける微構造の各成分の等価回路定数を見出すことができる有効な手法である。誘電体セラミックスの粒子、粒界の時定数が近いため、コール・コールプロットでの粒子、粒界等の円弧は分離されずに現れる。そのため解析により得られる等価回路定数は設定した等価回路モデルに依存しやすい。本研究では、より複雑な積層セラミックコンデンサに適用するために、SrTiO₃単結晶を用いて、等価回路モデルの検証を行った。接合したSrTiO₃単結晶を用いて粒界の電界方向に対する影響を検討した。粒界⊥電界及び粒界//電界の場合の等価回路モデルとコール・コールプロットとの関係を考察した。

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ZnOセラミックスはPr、Bi等のドーパントを添加することによって高い非直線電流-電圧特性を示すことが知られ、この特性はバリスタとして広く実用に供されている。添加されたPr,Bi等のドーパントはZnOの粒界に偏析することがこれまでの研究で明らかとなっているが、その偏析挙動の詳細、特に、偏析したドーパントの分布や原子位置などの原子スケールでの理解はほとんど得られていない。そこで、本研究ではその原子構造が既知である[0001]Σ7対称傾角粒界にPrを意図的に添加し、その偏析分布および原子位置を走査透過型電子顕微鏡法を用いて詳細に調べた。その結果、添加したPrは粒界面上にのみ偏析しており、Prは粒界においてある特定の原子サイトのみを占めることが分かった。

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n型Si基板上に合成したZnO:Alウイスカー冷陰極は、高電圧領域において電位障壁による放射電流の飽和が確認されている。ZnO:Alウイスカーとn型Si基板の界面においてショットキー結合が形成されていると予想される。電位障壁による放射電流の飽和現象の追究および電界放射に適した基板材料の探索を目的とし、ZnO:Alウイスカーと基板の界面の電気的特性を調査した。電流-電圧特性を評価した結果、n-Si基板では順バイアス領域、p-Si基板では逆バイアス領域において強い整流性を観測した。

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酸化アルミニウム（Al2O3）に代わる新規基板材料として窒化アルミニウム（AlN）が注目されている。AlNは殆どの溶融金属に濡れないため、AlN基板への薄膜メタライゼーションにおいて高接着強度ならびに高い信頼性を得る事は難しい。本研究では、逆スパッタリングがAlN基板とTi薄膜の密着強度に与える効果を検討した。AlN基板を逆スパッタリングした後、Ti薄膜を堆積させた。AlN基板とTi薄膜の密着強度をPull testで評価を行ったところ、逆スパッタリングを施したAlN基板からのTi薄膜の剥離を抑制する事が分かった。

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固体電解質型CO₂センサの開発を行った。センサの構造は、検出極にLi₂CO₃-La₂O₂SO₄、電解質材料にAl³⁺イオン伝導体、基準極にはYSZを用いた。本研究では、本センサの小型化、低消費電力化を目的に、Al³⁺イオン伝導体とO^2-イオン伝導体粉末を一体成型、焼結させ、かつ、厚さが0.6mm以下のペレットの作製条件の検討を行った。その結果、熱処理条件、焼結助剤を最適化することで、歪み割れがなく、良好な接触状態のペレットの作製が可能となり、素子の大きさを1mm程度まで小型化することに成功した。また、センサの性能としては、応答速度が速く、しかも、精度よく連続的な測定が可能であることを確認した。

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Si₃N₄系セラミックスは、高強度を有し耐熱性に優れているため高温用構造材料として知られているが、このSi₃N₄に導電性粒子のCを分散させると、圧力を加えた際にそれに比例して電気抵抗が小さくなることを見出したことから、高温用電子デバイスへの用途拡大が期待される。そこで、Si₃N₄＋C系セラミックスの圧力センサ材料としての可能性を検討した結果、C量は材料特性に影響を及ぼし、C量の増加に伴い圧力感度が増加する一方、3点曲げ強度は低下し、C量を最適化することにより、圧力感度：-0.04％/MPa、3点曲げ強度：240MPaが得られることを明らかにした。

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我々は、GdBa₂Cu₃O_7-δセラミックス線材に、室温である値以上の電圧を印加すると、線材の一部分が赤熱する現象を見出し、これをホットスポット現象と名付けた。GdBa₂Cu₃O_7-δセラミックス線材におけるホットスポットは、周囲の酸素分圧に依存した電流値を示すことから、酸素センサとしての応用が期待されている。しかし、低酸素分圧下においてはホットスポットが消失し、線材が酸素検知できなくなるという問題を有している。本研究では、CuOを用いて複合化したGdBa₂Cu₃O_7-δセラミックス線材を作製し、低酸素分圧下における酸素検知特性の改善を試みた。

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最近、著者らは、酸化セリウム（セリア）に10mol%のHfを添加すると、出力である抵抗が下がることを報告し、抵抗型酸素センサとして好ましいことを報告した。本研究では、Hf濃度を0から50mol%まで変えたときの抵抗型酸素センサのセンサ特性(抵抗、抵抗の活性化エネルギー、抵抗の酸素分圧依存性)の変化について調査した。その結果、Hf濃度が7mol%において、抵抗値は最小となり、ドープしていないものより約2桁抵抗が低いことがわかった。その他の特性から総合的に判断して、セリアを使った抵抗型酸素センサのセンサ特性を向上させるHf濃度は、好ましくは3mol%から30mol%、より好ましくは5から10mol%であると結論された。

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LaMnOPはp型、n型の両極性を有し、室温で強磁性を示す磁性半導体であることを見出した。この結晶構造はLa-O層とMn-P層がc軸に沿って交互に積層した層状構造を有しており、非磁性層のLa-O層で磁性イオンを含むMn-P層が挟まれた構造と見ることができる。本研究では、LaMnOPの電子状態を光電子分光法により測定し、La-O層ならびにMn-P層がフェルミ準位近傍の電子状態にどのように寄与しているかを考察する。測定試料にはLaMnOP焼結体を用い、様々な励起光を用いて光電子分光測定を行った。

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近年、導電性酸化物の半導体デバイスへの応用が精力的に検討されており、紫外発光ダイオード、透明トランジスタなどの基本的なデバイス要素の動作実証が一通り終わりつつある。しかしながら、酸化物半導体デバイスの実用化を目指すのであれば、それらが従来の半導体デバイスに対して持つ長所を明確にし、その長所を活かした用途を開拓する必要がある。われわれは、アモルファス酸化物半導体が、室温で製膜しても10cm2/Vsを越える移動度を有することに着目し、室温で作製した薄膜トランジスタも同程度の電界効果移動度を示すことを報告してきた。本講演では、実用デバイスへの応用を念頭におき、どのような物性・特性がデバイス材料に必要とされるかを再検討し、それにそった材料設計指針について、実際に作製した薄膜トランジスタの特性と併せて議論する。

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スピネル型酸化物のZnCo₂O₄ 結晶の薄膜をガラス基板上にスパッタ法で作製し、その薄膜の磁気的および電気的性質を評価した。Ｘ線回折測定から、スピネル相の単相であり、シェーラーの式から見積もった結晶子サイズは約7nmであった。作製した薄膜の磁気的性質は、スパッタガスの種類に依存し、酸素雰囲気で作製した薄膜は、室温で強磁性あるいはフェリ磁性的な挙動を示した。

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固相反応法により作製した(1-x)ZnO·xMnO₂の結晶構造と磁気的性質について調べた。結晶構造についてはXRD測定で調べ、磁気的性質については磁化率の温度依存性および磁場依存性を調べた。x<2かつ焼結温度500°C 以下の試料でのみ室温強磁性が観察された。この結果から、ZnO中に分散しているMnO₂微粒子が室温強磁性に起因すると考えられる。焼結温度550°C以上の試料では、ZnO中のMnO₂がMn₂O₃に相転移し、室温強磁性も消失した。

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我々は、マイクロマシン用のマイクロアクチュエーターやマイクロモーターの動力源として、薄膜磁石の合成を目的とした研究を行っており、Moなどの金属基板上への高特性薄膜磁石の合成はすでに成功している。マイクロマシンに実際に応用するには半導体基板上への薄膜磁石合成が不可欠と考え、単結晶シリコン基板を用いた薄膜磁石の合成およびその磁気特性について実験を行った。緩衝層をはさんで蒸着をおこなった結果、熱処理後の薄膜はある程度の配向結晶化が起こり、磁気特性は未だ等方的なヒステレシス曲線を示すものの、10kOe以上の保磁力を示すハード特性を示す膜合成が可能となった。

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新しい２次元ナノ物質であるチタニアナノシートをホストに、Ti格子位置 にCo置換した磁性半導体ナノシートの多層膜を作製した。磁化率および磁気光学測定の結果、Co置換チタニアナノシートが室温で強磁性体として機能し、基礎吸収端付近の紫外線領域において従来の材料を凌ぐ巨大な磁気光学効果を示すことを見出した。さらに、積層数の異なる多層膜や、Fe置換チタニアナノシートを構成ブロックに加えた人工超格子を作製することで、磁気光学特性の自在な制御が可能となることを確認した。

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金属内包カーボンナノカプセルはその特性から様々な分野で注目されている材料であるが、雰囲気制御に制限があるため、大掛かりな装置を必要としていた。これに対して我々は、エタノール溶液中でNi電極間のアーク放電させるという極めて簡便なプロセスにより、厚さ3_から_5nmのグラファイトライクカーボンに被覆された20_から_50nmΦ程度のNi内包カーボンナノカプセルの作製に成功している。本研究では、エタノールに代えてメタノール溶液を用いることにより、副産物であるアモルファスカーボンの生成量を劇的に減少させることに成功した。発表では作製したカプセルをTEM, XRD, TG-DTAにより評価した結果について報告する。

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ポリカルボシランとSi-H基を側鎖として多く含むポリシロキサン系のオイル（H-oil）を混合、紡糸、焼成することによって、炭化ケイ素系中空繊維を得ることができた。中空繊維の形態はオイルの混合比、および焼成前に施す熱酸化不融化条件によって、大きく左右される。不融化前後の繊維について、透過光によって、光学顕微鏡観察を行ってみたところ、オイルの含有率20％以上で、不均質な構造が見られること、またその不均質性は不融化後にさらに著しくなることを見出した。このような形態は1273K焼成後の繊維形態にも引き継がれる。紡糸、不融化の後、オイルに含有されるSi-H基の数が減少するが、H-oilのシロキサン主鎖は、前駆体の中に保持されているものと、IRスペクトル変化、質量変化などから推測される。

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現在、遮熱コーティング材料には安定化ジルコニア材料が使用されているが、より高温で安定な新規材料の創成が望まれている。我々は、アルカリ土類金属-イットリウム系複合酸化物に注目して研究をすすめており、いくつかの物質についてその基礎物性を研究している。これまでにあまり知られていないこの系の物性研究を詳細にすすめることで、遮熱コーティング材料はもちろん、他の様々な機能性材料への応用展開が期待できる。

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Al，SiやC粉末から合成したAl4SiC4-SiC系焼結体について，大気中，酸化挙動（1700℃）について調べた．SiC単味焼結体の保護層は，クリストバライトとガラスであるシリカから構成されるため，形成された気孔の成長により不安定で剥離された．Al4SiC4単味焼結体の保護層は，ムライトとコランダムから構成された．しかし，ムライトとコランダムの粒界を通じて酸素が内部に拡散し，十分に酸化が抑制されなかった．これに対してAl4SiC4-SiC系焼結体の保護層は，ムライトあるいはムライトとシリカから構成され，酸素の拡散を抑制し、剥離せずに安定であった．

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アルミナセラミックスは、本来非常に高強度な材料である。しかし、現状では理論強度と比較すると極端に強度が低く、また信頼性も低い。この原因は、焼結体内部に存在する粗大な欠陥に起因することがこれまでの研究で明らかにされてきている。また、その粗大な欠陥は成形プロセスの影響を受けると考えられる。そこで、本研究では、アルミナ焼結体の機械的特性を支配する因子を決定することを目的として、焼結体内部の粗大欠陥を定量的に評価し、その機械的特性への影響について調査した。

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アルミナセラミックス作製に用いる顆粒の特性を変えることにより、成形体構造の均質化を行なった。これにより強度特性の改善が見られた。

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各種セラミックスの焼結収縮挙動のその場測定を行った。昇温速度を変化させて得られた処決収縮曲線を用いて、マスターシンタリングカーブを作成した。マスターシンタリングカーブに基づいて、所望の収縮曲線を実現するための昇温プロファイルを求めた。得られた昇温プロファイルによる焼結収縮曲線はマスターシンタリングカーブ理論からの予測と良く一致し、これに基づく焼結収縮挙動の制御が可能であることが明らかとなった。この手法はLTCC、燃料電池用電極などの積層材や、大型部材の収縮制御に応用可能である。

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Si₃N₄ ceramics with additive system (3mass% SiO₂ + 3mass% MgO + 1-5mass% Y₂O₃) could be sintered to almost full density at relatively low temperature as 1650^oC for 2 h under an ambient gas pressure of N₂ without using a packing powder. The resulting materials have high bending strength as 980 MPa with low thermal conductivity of 30 W/m.K when 5mass% of Y₂O₃ was added. Based on the creation of low-temperature pressureless sintering without a packing powder, a novel two-step sintering (once firing) was proposed. Two-step sintering conducted by sintering at 1650^oC under 0.1 MPa-N₂ for 2 h for densification in the first-step. Followed by heated up to and kept at 1950^oC for 8 h under 1.0 MPa-N₂ in the second step. Glassy phase, needed for the densification in the first-step, was removed from the dense ceramic by evaporation of SiO, Mg and N₂ gas in the second-step. The Si₃N₄ ceramics could be fabricated with relatively high thermal conductivity of 90 W/m.K. However, the decreasing in bending strength of 620 MPa after the two-step sintering was observed due to the effect of grain growth. The effects on mass loss, oxygen content and chemical composition were also observed.

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ZrB2とTiB2の固溶体は単体よりも機械的特性が向上することが報告されている。しかし、これらの物質は緻密な焼結体を得ることが難しい材料として認識されている。本研究では、低温短時間で緻密な焼結体を得ることができる放電プラズマ焼結(SPS)法を用いてZrxTi1-xB2固溶体セラミックスの作製・評価を行い従来法であるホットプレス(HP)法と比較した。SPS法を用いることで、HP法より焼結温度が300℃も低く保持時間も1/12程度で、HP法と同程度の相対密度・ビッカース硬度・電気伝導度をもつ焼結体を得ることができた。また、SPS法による低温・短時間での焼結により組成変動幅の小さな固溶体を得ることが出来た。

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これまでに我々は粉砕プロセスを応用した、ドライプロセスでの粒子の複合化、表面処理、粒子合成法を提案してきた。本プロセスは粉砕媒体を用いない粒子同士の摩砕による処理であることを特徴とする。更に、材料や反応系に応じた処理雰囲気制御により、反応を促進する。これらの特長により、短時間での処理を可能にし、粉砕プロセスの大きな問題点である不純物の混入を抑制することも可能になる。当日は本プロセスを用いた様々な事例を紹介する。

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正方晶ジルコニアの3Y-TZPは超塑性、12Ce-TZPは拡散クリープで高温変形する。これらにAl2O3とTiO2を微量添加すると前者は粒界偏析、後者は粒内固溶すると言われている。本研究では微量添加物を加えた正方晶ジルコニアについてTEM観察及びEDS分析を行った。そして変形前後の組織変化から変形機構及び添加物が変形に与える影響を考察した。3Y-TZPでは変形後の粒内に歪みが生じていたが、転位や大規模な粒界すべり、それに伴うキャビティなどは観察されなかった。12Ce-TZPでは変形後の粒子に顕著なエロンゲーションは認められず、等軸性を保っていた。エロンゲーション後に粒成長した可能性がある。

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TiC、TiB₂およびSiC粉末原料を用い、アーク溶解法によりTiC-TiB₂-SiC複合材料を作製した。SEMおよびXRDを用い、TiC-TiB₂-SiCの二元および三元状態図を作成した。いずれの二元系は共晶系であり、共晶体はそれぞれ、迷路状の40 TiB₂-60 SiC、ラメラ構造の28 TiB₂-72 TiCおよびロッド状の70 TiC-30 SiC(mol%) であった。三元共晶体はラメラ構造の34 TiC-22 TiB₂-44 SiC (mol%)であった。電子線回折により三元共晶体の結晶配向性を調べた。

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エアロゾルデポジション（AD）法は、加熱工程を全く必要としない新しいセラミックス膜の形成方法である。そのため、ガラス、金属、セラミックスなどの各種基板上にセラミックス膜を室温で直接形成することができる。AD法により作製した膜の特徴は、ガラス質からなる粒界相が実質的に存在しないこと、密着強度が大きいこと等が挙げられる。近年、半導体製造分野において、微細化技術はウェットプロセスからドライプロセスへと移行している。その内、プラズマエッチング技術は腐食性ガスを用いるため、半導体製造装置を構成する部材には耐プラズマ性に優れた材料が求められている。最近、耐プラズマ性に優れる材料としてイットリアが注目されている。しかし、イットリア焼結体や溶射膜には数m以上の大きさのポアや粒界相が存在し、プラズマ雰囲気に曝されるとそれらを起点に腐食が進行する。そこで本研究では、AD法によるイットリア膜の作製を試み、その耐プラズマ性について評価を行った。

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近年、環境適応や機能性、エネルギー材料の開発といった観点から、成膜方法、成膜技術、物性評価法の確立が必要とされている。本研究ではコーティング手法に関する調査を行っている。化学蒸着(MOCVD : Metal-Organic Chemical Vaper Deposion)法を用い、ZrO2等の酸化物を様々な基板上に成膜するとともに、薄膜の熱物性を測定した。膜厚等の性状が熱物性に与える影響を研究した。

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ガスタービン用高温構造材料の遮熱コーティング（TBC）として，低熱伝導率，高熱膨張係数であるイットリア安定化ジルコニア(YSZ)が広く用いられている。近年，電子ビーム物理蒸着(EB-PVD)法により形成されたTBCが，独特の柱状構造を持ち耐熱サイクル特性，耐剥離性に優れていることから注目されている。本研究では，EB-PVDにより作製したYSZを中心としたジルコニア系セラミックトップコートの耐剥離性について、成膜条件、ボンドコート材質などとの関連を詳細に調査した結果を報告する。

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　熱遮蔽コーティング膜では、微細な気孔を有する多孔質となっており、この気孔の存在により遮熱効果が得られている。しかしながら高温に晒された状態では、状況によっては焼結が進んでしまい、微細な気孔が消滅することで膜の収縮が起こり、基材との界面に歪みが生じる。そこで本研究では、基材上の多孔質膜において焼結が進行する場合に、膜と基材界面に生じる歪みを計算により解析し、問題解決の糸口とする。

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ZrB₂、SiC粉末を用いてアーク溶解法によりZrB₂、SiC複合材料を作製した。さらに、ZrB₂、SiC複合材料の硬度、熱伝導度、電気伝導度を調べた。ZrB₂、SiC系は共晶システムであり、共晶組成は40ZrB₂-60SiC(mol%)であった。共晶体のビッカース硬度は最大となり、1748[GPa]となった。

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