日本海水学会誌

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我々は食塩 (広義) 中に含まれる亜硝酸および硝酸含有量の実態を明らかにするためまずそれぞれの分析方法を検討した結果, 亜硝酸はRiderおよびMellonの操作によるアゾ色素の光度定量法がほとんどそのまま食塩にも適用できることを知つた. また硝酸についてはあらかじめ日本専売公社制定の方法その他を検討したが, 微量定量には適当でないと考え, 結局MullinおよびRileyの海水に対する方法を準用して, ヒドラジンー銅還元剤による亜硝酸への還元操作に対する温度, pH, 主な海洋塩類特に塩化ナトリウム濃度, マグネシワム塩類の影響ならびに食塩中に比較的多く見出される可溶性の重金属として銅, 亜鉛, 鉛およびマンガン各イオンの妨害を調べ, さらにこれら妨害イオンの除去方法などについて種々の検討を行つた. その結果分析操作として次のような改良を加えることによつて微量のこれら両塩類の光度定量が可能となつた.
(1) 亜硝酸については試料の採取量を限定 (本定量操作では5.0g) すれば, 塩化ナトリワムおよび重金属イオンなどの影響はほとんどなく, 精度よく分析し得ることができた.
(2) 硝酸については試料の採取量を一定量 (本定量操作では10.0g) とし, その水溶液に塩化第二鉄溶液を加えpH 8～9で金属イオンを共沈させ, その炉液の5分の1を採り, 改めて銅イオン15μgを正しく加えること. 還元操作を標準常温の20±1℃に一定させることなどを主な改良点としてMullinおよびRileyの方法を準用すれば, 食塩中の微量硝酸塩の定量が可能となることを明らかにした.
以上の検討結果に基いて国内塩 (並塩および食塩), 天日塩, 岩塩などについて定量した結果次の値を得た.
以上の検討結果に基いて国内塩 (並塩および食塩), 天日塩, 岩塩などについて定量した結果次の値を得た.
(1) 亜硝酸は国内塩中では並塩, 食塩共に著しい変動はなく, 0～0.042ppmの範囲でその平均値は僅かに0.014ppmにすぎず, 又天日塩も0～0.064ppmでその17点の平均値は0.032ppmで, これ又同様に極めて少なかつた. しかし岩塩ではやや多いものがあり, 例えばチリー産岩塩では0.13ppmが見出された.
(2) 硝酸塩は国内塩中では0～0.80ppmで平均値は0.15ppm, 天日塩でも0～0.50ppmで平均0.11ppmでいずれも亜硝酸に比較して, ほぼ一桁程度多いが, 共に例外もなく問題となる程の含有量ではなかつた. 従つてもしこれらに比較して著しく多い値が得られた場合は正常な製塩行程以外から入つた異常な原因によるものと考えてさしつかえないと思う. しかし岩塩では, イエーメン岩塩, チリー岩塩のように20ppm程度におよぶ比較的多量の硝酸塩を含むものが見出されたので岩塩を用途とする場合には, あらかじめ硝酸塩の定量を行つてその用途に適するか否かを調べる必要があると判断した.

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In this paper, a series of studies, which have been carried out since six years ago, are summarized, with emphasis on the separation of ice-crystals from brine and the formation of solid hydrates of the secondary refrigerant used in this process.
As for the former studies, several basic experiments were firstly perfomed using synthetic resin particles, quartz sand, and glass spheres, respectively, in place of ice crystals. The results suggested the possibility of countercurrent displacement-type washing for the bed of such floating particles as ice crystals in brine in a smoothly-lined column.
As regards to the latter studies, the equilibrium pressure-temperature diagram for the isobutane-water-sodium chloride system over the ranges of the temperature of -5° to +2°C and the pressure of 1.0 to 1.7 atm was firstly established and followed by the similar measurements for the isobutane-one of butene isomers-water system at a given temperature (-0.7°C, conveniently taken). Based on the results, a general drawing method for the approximate equilibrium pressurecomposition diagram was derived from theoretical considerations.

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