巻号一覧
22 巻, 10 号
選択された号の論文の22件中1～22を表示しています
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薄層スチッククロマトグラフィーの研究 (第1報)丸山 幸三, 川鍋 康治1973 年 22 巻 10 号 p. 1295-1301
発行日: 1973年
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー直径2.3mm, 長さ20cmのガラス細管を支持体とした薄層スチッククロマトグラフィー (TLSC) を考案した.吸着剤を支持体に均等に塗付するため, 漏斗状のスプレッダーを試作した.支持体はスプレッダー中の吸着剤懸濁液の中を下の穴から垂直に通過させ, 均等な薄層をもつスチックを作ることができた.吸着剤としてシリカゲル, セルロース, 可溶性でん粉の組み合わせを用いて, これらを塗付したスチックの層の厚さの測定, および吸着層の長さ 10cm あたりの吸着剤の重量を測定し, 展開速度, 物質の同定方法について検討し, 大黄末中の偽和物として混入している和大黄の検出, およびサルファ剤, アミノ酸などの検出に応用し良好な結果が得られた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1181K) -
川頭 一義, 松枝 隆彦, 垣山 仁夫1973 年 22 巻 10 号 p. 1301-1308
発行日: 1973年
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー陽イオン交換樹脂カラムに吸着させた各種重金属イオンを塩酸-アルコール (エチル-, プロピル-, イソプロピル-) 溶液または酒石酸ナトリウム溶液により溶離した.固定相に, 巨大網状構造形強酸性イオン交換樹脂, Amberlyst 15 (100～200メッシュ) を用いた.カラム温度が30℃の場合, 塩酸-イソプロパノール系溶離液により, カドミウム, 亜鉛, 鉄 (III), 鉛 (II), 銅 (II), コバルト (II), マンガン (II), ニッケルの各種金属イオン混合物を1.5～2時間で相互に分離することができた.マンガン (II) およびニッケルは酒石酸ナトリウム溶液によっても分離することができた.各金属イオンの溶離位置の再現性は良好であり, 溶離金属イオンの回収率は (100±3)% であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1172K) -
機器による状態分析の基礎的研究 (第5報)佐藤 公隆, 鈴木 良一1973 年 22 巻 10 号 p. 1309-1312
発行日: 1973年
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー鋼板上の二層塗膜の同定に赤外全反射吸収 (ATR) スペクトルを適用するため, 鋼板接着層がフェノール樹脂で, 表面層が種々の厚さの塩化ビニル-酢酸ビニル共重合体からなる塗装鋼板のモデル試料を調製し, 塗膜厚と ATR スペクトルとの関係について検討した.その結果, 特に多重反射 ATR 法によ前ば表面層の厚さが1μm程度あれば同定が可能であり, さらに下層に異なった塗膜があっても化学構造に差があれば, 0.2μm厚でも, その一部の強い吸収帯を検出できることがわかった.これらの知見をもとに, ATR 法の鋼板塗膜分析への適用性についても考察を加えた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (784K) -
加藤 研作, 村野 正躬1973 年 22 巻 10 号 p. 1312-1316
発行日: 1973年
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーGutzeit 法により硝酸銀試験紙上に捕集されたヒ素をけい光X線分析法により定量した.
ヒ素捕集面の直径が22mmの硝酸銀試験紙を使用して, 0.5～50μgの濃度範囲のヒ素の定量ができた.けい光X線分析法による定量によって, Gutzeit 法ではむずかしい定量表示と, 捕集後の試験紙の整理保存が容易になった.
5回のくりかえし実験により求めた変動率は 3.5% であった.
はんだ, 鉄鋼, および水試料に応用し, 簡易迅速な定量ができた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (973K) -
寺島 滋1973 年 22 巻 10 号 p. 1317-1323
発行日: 1973年
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー原子吸光分析法による岩石中のベリリウムおよびバナジウムの定量における試料処理, 共存成分の影響, 干渉の抑制などについて検討した.一般のケイ酸塩岩石および粘土, 長石中の0.5～50ppmのベリリウム, 5～500ppmのバナジウムは, 試料を過塩素酸, 硝酸, フッ化水素酸で分解し, 希塩酸で溶解して試料溶液とし, 標準溶液にアルミニウム, カルシウム, カリウムを添加して定量した.
超塩基性岩, 石灰岩, けい石試料中のベリリウムは, アセチルアセトン-クロロホルム抽出を併用することにより0.04ppm程度まで定量できた.緑柱石中のベリリウムは試料を炭酸ナトリウムとホウ酸で融解したのち希塩酸で溶解し, 所要時間約15分で定量できた.
バナジウムに対する共存成分の干渉を塩酸溶液, 硫酸溶液で検討した結果, 負の干渉は硫酸溶液で多く, 溶液の活量係数に関係があることがわかった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1306K) -
佐々木 与志実1973 年 22 巻 10 号 p. 1324-1329
発行日: 1973年
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーpH 5.5, チオシアン酸塩の共存でバリアミンブルー B を指示薬として, クペロンを 0.01M 硫酸銅 (II) 標準溶液で滴定して定量する方法を考案した.この滴定法を溶媒抽出系の水相と有機相に分配しているクペロンの定量に適用した.溶媒抽出系の両相を分離後, 水相のクペロンをこの滴定法で求めた.有機相のクペロンは pH 9.2 緩衝溶液で逆抽出し, 塩酸で中和後この滴定法で求めた.この方法で9種類の有機溶媒と水溶液との間のクペロンの分配比を求めた.クペロンとキレートをつくる金属イオンが共存するときは, CyDTAとフッ化水素カリウムにより, クペロンを金属より離したのち, 滴定した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1090K) -
無水クロム酸添加によるフェノール性水酸基プロトンの NMR スペクトルの研究 (第1報)鈴木 庸一, 穴沢 一郎1973 年 22 巻 10 号 p. 1330-1333
発行日: 1973年
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーα-, β-ナフトールの定量分析をアセトン-無水クロム酸溶液中で核磁気共鳴 (NMR) 法によって行なった.アセトンに少量の無水クロム酸を溶解し, そのアセトン-無水クロム酸溶液中にナフトール異性体を溶解すると異性体間の水酸基プロトンの水素交換が止まり, α-, β-異性体の水酸基プロトンは別々の2本の鋭い NMR スペクトルを示すことを見いだした.これらの水酸基プロトンはリングプロトンの影響もなく, アセトン-無水クロム酸溶液中でナフトール濃度 2～3 モル%のとき異性体間のシフトの差は 0.36ppm であった.定量操作として, この範囲の濃度を決め, α-, β-ナフトールの混合割合を変えて NMR スペクトルのピーク高さ比から検量線を作成したところ, 精度よく, 迅速に定量分析できることを見いだした.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (605K) -
食品中の有機酸の分析法に関する研究 (第4報)山下 市二, 田村 太郎, 吉川 誠次, 鈴木 重治1973 年 22 巻 10 号 p. 1334-1341
発行日: 1973年
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー揮発性および不揮発性有機酸をガスクロマトグラフィー (以下GCと略記) で同時に分別するため, 前報ではこれら有機酸のブチルエステルを 20% シリコーン DC 550 のカラムを用いて分別しうることを報告した.今回は, 有機酸混合物を効率よくブチルエステル化する方法を検討し, その最適条件として次のような結果を得た.
有機酸混合水溶液をフェノールフタレインを指示薬として水酸化ナトリウムで中和し, 共せん付き試験管に移し, 45℃ で減圧乾固する.こうして得た有機酸ナトリウム塩にブタノール 2ml, 濃硫酸 0.2ml, 無水硫酸ナトリウム約 2g を加え, 冷却管を付して30分間穏やかに沸騰させてエステル化する.冷却後 5ml のn-ヘキサンを用いて冷却管を洗い, 水 5ml を加える.よく混合して生成したエステルを n-ヘキサン 5ml で抽出し, ヘキサン層をコマゴメピペットを用いて 20ml 容メスフラスコに移す.さらに3回ヘキサン 5ml ずつで抽出し, n-ドデカンを内標準として加え, ヘキサンで全量を 20ml とし, 微量に混在する水と硫酸を除去するため, 少量の無水炭酸ナトリウムを加えて濾過したのち, その 4μl を GC 分析に供する.
この方法によって得ら前た有機酸のエステル化率は, ギ酸 94%, 酢酸 95%, プロピオン酸 98%, 酪酸 98%, 乳酸 101%, シュウ酸 93%, フマル酸 96%, リンゴ酸 99%, 酒石酸 99%, クエン酸 97%であった.
なお, エステル化の際にジブチルエーテルが生成し, 酢酸とプロピオン酸の間に大きなピークとして現われるが, 有機酸エステルの分析には影響しない.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1447K) -
四条 好雄, 武内 次夫1973 年 22 巻 10 号 p. 1341-1345
発行日: 1973年
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーピロガロールレッド (PR) は塩化セチルトリメチルアンモニウム (CMAC) の存在でタングステンと鋭敏に反応して青色の錯体を生成する.この錯体の吸収極大は 576nm にあり, その吸光度は pH4.7 付近で最高となる.検量線はタングステン濃度 0～1.8μg/ml で直線となり, 錯体のモル吸光係数は 6.0×104l/mol・cm である.連続変化法による測定の結果錯体の組成はタングステン : PR=1 : 1と推定される.EDTAはタングステン錯体の吸光度に影響せず, いんぺい剤として使用できるので選択性はかなり良好であるが, スズ, チタン, モリブデン, ジルコニウム, ウラン, クエン酸塩の妨害は顕著であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (742K) -
吉村 坦1973 年 22 巻 10 号 p. 1346-1349
発行日: 1973年
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー微量の鉛を, 水酸化ジルコニウムを捕集剤として, 共沈分離し, ポーラログラフ法によって定量することを目的とし, 共沈条件などを検討した.鉛 0.60～3.15μg を含む 20～1000ml の溶液に, ジルコニウム 4mg を添加し, アンモニア水で pH を 9.0～9.1 に調節し, 水酸化ジルコニウムとして沈殿させ, ろ過分離し, 4M 塩酸で溶解し, 水で 50ml にうすめ除酸素したのち, -0.10～-0.60Vvs.Hg-pool までの間のポーラログラムを記録する.この捕集剤は, ベリリウム, アルミニウム, 鉄などの水酸化物と比べて, 鉛波に影響を与えることもなく, すぐれた共沈能力を有し, 鉛を完全に捕集する.また銅, カドミウム, 亜鉛など9種の共存イオンの影響についても検討したが, 鉄イオン, タリウムイオン, スズ (IV) イオンを除いて, そ前それ 0.10mg 共存しても妨害しない.この分析操作によって, 0.002ppm 以上の鉛を定量することが可能である.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (644K) -
杉前 昭好1973 年 22 巻 10 号 p. 1350-1356
発行日: 1973年
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー大気中の水銀の発光分光分析法を検討した.活性炭フィルター (ワットマン製ACG/B) を 0.02N ヨウ素溶液 20ml に10分間浸したのち乾燥する.このフィルターを通して, 大気を吸引し, 水銀をフィルター上に吸着捕集する.フィルターを 4mmφ に打ち抜き, これを12枚カップ電極に充てんする.ヒ素濃度 100ppm の内標準元素溶液 200μl を滴下, 乾燥したのち, オリフィス直径 2.4mmφ のボイラーカップを装着する.直流アーク 15A, 電極間げき 3mm, 予備放電なし, 露光時間5秒で放電発光し, 水銀を定量した。
水銀の飛散あるいはコンタミネーションなど分析誤差の原因となる前処理操作を簡略化したため迅速かつ精度よく分析でき, 変動係数は 14.8% であった.なお, 本法の定量範囲は大気中の水銀濃度に換算して 0.0008～0.017μg/m3 である抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1111K) -
中村 洋, 田村 善蔵1973 年 22 巻 10 号 p. 1356-1360
発行日: 1973年
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー紫外吸収物質の定性手段として開発された混合けい光体法を無機イオンの分析に応用した.陽イオンおよび陰イオンとも試みた約半数がイオンに特有の着色像を与えることが判明した.主として遷移金属イオンが感度よく検出され, とりわけ Fe3+ は0.01μgまで検出された.さらに, 2種類の展開溶媒を用いてペーパークロマトグラフィーを行なうことにより, Rf 値と色調との組み合わせから10種の陽イオンがいっせい分析された.
一方, 陰イオンの検出感度はペーパークロマトグラム, 薄層クロマトグラムのいずれでも μg のオーダーであり一般に陽イオンよりも低いが, 2種類の溶媒系を用いたペーパークロマトグラフィーにより 9 種の陰イオンのいっせい分析が可能であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (847K) -
今井 照男1973 年 22 巻 10 号 p. 1361-1363
発行日: 1973年
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー(1) When the absorption curves of Rhodamine B in 6 M HCl in the presence and in the absence of gallium were measured, no appreciable difference was detected. It may be reasonably concluded that gallium Rhodamine B complex dissociated almost completely in 6 M HCl. (2) The influence of the concentration of HCl on the extractability of gallium in the presence of Rhodamine B into a mixed solvent consisting of 6.5 volumes of benzene and 1 volume of methyl isobutyl ketone was examined. It was found that the extractability was the highest at 6 M HCl. (3) The value of distribution ratio of gallium between the mixed solvent and 6 M HCl was 14 and that between benzene and 6 M HCl was 0.56. (4) From the results of the measurements of the absorption curves of extracts and the extraction coefficients of indium it was concluded that interference of indium with the determination of gallium was caused by the fact that indium rhodamine B complex was extracted. into, the mixed solvent together with gallium Rhodamine B complex. (5) The distribution ratio of indium Rhodamine B complex between the mixed solvent and 6 M HCl was 29×10-2.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (601K) -
辻 理, 馬杉 道憲, 小佐井 泰之1973 年 22 巻 10 号 p. 1363-1365
発行日: 1973年
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーA combined system of sealed tube combustion of nitrogen-containing sample and a simple mass spectrometer for detecting 14N-14N and 15N-14N has been established for the ultramicro sampling scale.
A sample was placed in a heat-resistant glass tube having a capillary tip at one end as illustrated in Fig. 1, and highpurity oxygen from a stainless steel tube was passed through the glass tube for 8 min to purge the air, then the glass tube was sealed by a small hydrogen flame. The sealed tube was heated in a cylindrical electric furnace at 650°C for 90 min to ensure complete decomposition. The tube was introduced into the bottom of an inverted L-shaped tube as shwon in Fig. 2, while an iron piece was placed at the horizontal part. The inlet system was then evacuated and the iron piece was dropped onto the capillary end of the sealed tube to extract the combustion gas through the broken tip.
A simple mass spectrometer, Yanaco Isotope Analyzer Model MSI-10, with the maximum M/e=200, the scan was between M/e = 28 and 29, where 14N-14N+, 14N-14N+ ions were determined. It has been found that an excessive signal response was obtained when the combustion time of the sealed tube was less than 50 min at the heating temperature of 650°C, probably because by incomplete combustion. The analytical results for approximately 10 μg of nitrogen with the proposed method was accurately coincided with those of the Rittenberg method using wet combustion, the latter being carried out by using at least 200 μg of nitrogen.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (548K) -
前田 滋, 小林 宏, 上野 景平1973 年 22 巻 10 号 p. 1365-1367
発行日: 1973年
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーDual-wavelength spectrophotometry was successfully applied for determining 5×10-54×10-3 M (mole of repeating unit per dm3) of polystyrene in tetrahydrofuran in the presence of 2 × 10-4M of durene. Key bands were selected at 280.7 and 261.8 nm. This method may be effective in the determination of polystyrene in its mixture with a compound which has absorptions overlapping with those of polystyrene, provided the compound shows an additional band at a longer wavelength than that of polystyrene.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (501K) -
橋谷 博, 安達 武雄, 勝山 和夫1973 年 22 巻 10 号 p. 1368-1370
発行日: 1973年
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーAn extraction-photometric method for the determination of molybdenum in zirconium-, nickel- and iron-base alloys was established. One gram of zirconium-base alloys is dissolved in 10 ml each of sulfuric acid and 50% ammonium sulfate solution by heating. Molybdenum oxinate is formed by adjusting the pH to 0.851.2 in the presence of 10 ml of 5% oxine solution. The oxinate is extracted by shaking vigorously for 1 min. with 10 ml of chloroform. The chloroform solution is washed by shaking for 1 min. with 50 ml of 0.1 M oxalic acid solution. After the drying of the solution with anhydrous sodium sulfate, the absorbance is measured at 380 nm.
Nickel- and iron-base alloys are dissolved in the mixed acid (nitric acid : hydrochloric acid : water = 1 : 1 : 1) by heating. The formation and extraction of the oxinate is carried out by the same way as described above except for analyzing a sample containing more than 0.01 g of iron. One gram of iron can be masked by addition of 2 g of ascorbic acid and adjusting the pH to 1.52.0. Less than 0.5 mg of tungsten is masked by addition of 0.2 g of fluoride ion before the extraction. According to this method, molybdenum in these alloys can be determined rapidly below the order of a few ppm.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (463K) -
チタン標準試料高久 通夫1973 年 22 巻 10 号 p. 1371-1378
発行日: 1973年
公開日: 2009/06/30
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寺町 信哉, 永沢 満1973 年 22 巻 10 号 p. 1379-1384
発行日: 1973年
公開日: 2009/06/30
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住吉 秀生, 上野 景平1973 年 22 巻 10 号 p. 1385-1389
発行日: 1973年
公開日: 2009/06/30
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安藤 厚1973 年 22 巻 10 号 p. 1389-1397
発行日: 1973年
公開日: 2009/06/30
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下田 右1973 年 22 巻 10 号 p. 1397-1401
発行日: 1973年
公開日: 2009/06/30
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<第7回>公定分析法とその問題点1973 年 22 巻 10 号 p. 1402-1411
発行日: 1973年
公開日: 2010/02/16
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