巻号一覧
27 巻, 4 号
選択された号の論文の16件中1～16を表示しています
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高松 武次郎1978 年 27 巻 4 号 p. 193-198
発行日: 1978/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー岩石,底質(特に湖沼の底質)試料の迅速かつ簡便なけい光X線分析法を確立するため,次の2法を検討した.(1)試料を混酸で湿式灰化し,鉄,コバルト,ニッケル,銅,亜鉛,鉛をジエチルジチオカルバミン酸錯体,カリウム,ルピジウムをテトラフェニルホウ酸塩,更にカルシウムをシュウ酸塩として捕集し,測定する破壊法(DXRF法と略記)と,(2)セシウム及びセレンを内標準元素として,試料を粉体のまま測定する非破壊法(NDXRF法と略記)である.NDXRF法での検量線の作成は無水ケイ酸を母材として,人工的に合成した標準試料を用いて行った.両法とも検量線は,実試料中の濃度組成を考慮し,多量の鉄の共存による影響を補正して作成した.本法を岩石標準試料(工業技術院地質調査所),River Sediment(N.B.S.)及び琵琶湖底質試料の分析に適用するとともに,原子吸光分析法(AA法と略記)及び放射化分析法(NAA法と略記)とのクロスチェックも行った.クロスチェックの結果を相関係数で示すと,DXRF法とNDXRF法との比較では,カリウム:0.959,鉄:0.987,銅:0.925,亜鉛:0.929,鉛:0.878,ルビジウム:0.905で,NDXRF法とNAA法では,鉄:0.977,マンガン:0.985,更にNDXRF法とAA法では,マンガン:0.969といずれも良好であった.特にNDXRF法は重元素マトリックスのほぼ一定した湖沼底質試料などの分析法として優れたものと言える.定量した元素はカリウム,カルシウム,チタン,マンガン,鉄,ニッケル,銅,亜鉛,鉛,ヒ素,ルビジウム,及びストロンチウムである.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1135K) -
中島 良三1978 年 27 巻 4 号 p. 199-203
発行日: 1978/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーカドミウム,鉛及び亜鉛の硝酸塩を黒鉛るつぼに採り,窒素又はアルゴンをキャリヤーガスとして流しながら高周波炉で加熱還元蒸発,及び塩化水素ガスをキャリヤーガスとして流し,加熱塩素化蒸発により高周波プラズマトーチにエアロゾルを導入する方法を検討した.測定はカドミウム228.8nm,鉛405.8nm及び亜鉛213.9nmに固定しスペクトル強度時間曲線の面積によった.
カドミウム及び亜鉛は塩素化法がより感度が良く,鉛は還元法のほうがより高感度であった.各金属についての最適条件とそれぞれ1.0μgを用いて10回の繰り返し測定から求めたc.v.値及び検出限界は,カドミウム(850℃における塩素化):10%,5ng;鉛(1600℃における還元);15%,10ng;亜鉛(850℃における塩素化):9%,5ngであった.検量線は同じ条件においてカドミウム及び亜鉛(0.05～6)μg,鉛(0.06～6)μgの範囲で原点を通る直線となった.
動植物試料への応用として米中のカドミウム,毛髪中の鉛及び亜鉛をあらかじめ分離することなく,本法を用いて分析した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (767K) -
林 謙次郎, 佐々木 義明, 田頭 昭二, 伊藤 和晴, 鈴木 光泰1978 年 27 巻 4 号 p. 204-208
発行日: 1978/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーコバルト(II)イオンとチオシアン酸塩とを含む溶液にトリトンX-100溶液を加えると安定な青色を呈し,この溶液は628nmに吸収極大を示す.この現象を利用したコバルト(II)の吸光光度定量法について検討した.その結果,pH4.7,トリトンX-100濃度2.5(v/v)%,及びチオシアン酸塩濃度1.25mol dm-3の条件下で(1×10-5～5×10-4)mol dm-3のコバルト(II)を定量できることが分かった.カドミウム(II),鉄(III),銅(II),亜鉛(II),及びニッケル(II)が妨害するが,このうち,カドミウムの妨害はトリトンX-100濃度を高めることにより避けることができる.又,鉄及び銅の妨害は,それぞれフッ化物イオン及び塩酸ヒドロキシルアミンの添加により除去される.本法は迅速,簡便,かつ選択性の高い定量法である.トリトンX-100の添加による発色機構についても検討した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (796K) -
上杉 勝弥, 宮脇 満雄1978 年 27 巻 4 号 p. 209-213
発行日: 1978/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー塩化セチルトリメチルアンモニウム(CTMA)の共存下でクロマール・ブルーG(CBG)によるスカンジウムの吸光光度定量に関する基礎的諸条件について検討した.スカンジウムとCBGはCTMAの共存下で644nmに極大吸収を持つ錯体を生成する.CTMAの存在下では,その存在しない場合に比較して,錯体の深色効果が顕著に現れ,吸光度は大幅に増加する.スカンジウム錯体はpH5.2～5.8で最大の吸光度を示し,スカンジウム0.32μg/mlまではベールの法則に従う.644nmにおける見掛けのモル吸光係数は1.65×1051mol-1cm-1であり,吸光度0.001に対する感度は2.7×10-4μgSc/cm2である.錯体中のスカンジウムとCBGの組成比は1:3と推定された.ベリリウム,銅(II),アルミニウム,鉄(III),ガリウムがスカンジウムの定量を妨害する.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (759K) -
本水 昌二, 桐栄 恭二1978 年 27 巻 4 号 p. 213-218
発行日: 1978/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー第4級アンモニウムイオンと金属錯陰イオンとのイオン対の溶媒抽出系に適当な1価陰イオンを加えることにより,過剰の試薬を有機相から水相に移し,目的とする金属錯陰イオンのみを選択的に抽出することができる.これにより,今まで不可能であった波長での吸光光度定量も可能となり,又感度,再現性もよくなる.この原理により,2-ニトロソ-1-ナフトール-4-スルホン酸(ニトロソーNW酸)を用いる銅の吸光光度定量法を確立し,鉄鋼試料中の銅の定量に応用した.
すなわち,鉄鋼試料を王水で溶解し,過剰の酸を加熱除去した後定容とし試料溶液とする.この一定量を抽出管に取り,アスコルビン酸で銅を還元し,塩化物イオンの存在下,ゼフィラミンークロロホルム溶液と振り混ぜて銅(I)-クロロ錯体を抽出する.有機相に希過酸化水素水とニトロソ-NW酸溶液を加え振り混ぜて銅(II)-ニトロソ-NW酸錯体を抽出する。有機相を0.35M塩化ナトウリム溶液(pH9)と振り混ぜ過剰の試薬を除去した後,307.5nmで吸光度を測定する.この波長におけるモル吸光係数は4.5×1041mol-1cm-1である.この方法により,NBS鉄鋼標準試料中の(0.06～0.35)%程度の銅が定量された.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1048K) -
室住 正世, 水戸部 博志, 中村 精次, 坪田 博行1978 年 27 巻 4 号 p. 218-223
発行日: 1978/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー135Baをスパイクとして用いる同位体希釈法を,レニウムシングルフィラメントをイオン源とする表面電離質量分析計により行った.シリカゲルを安定剤として用いることによって・バリウム量をngレベルで供試した場合でも,装置のイオン電流検出感度10-19Aに対し10-12AのBa+イオン電流を安定に発生させることができた.同位体効果,メモリー効果の程度について検討し,又天然バリウム及び135Baスパイクの同位体存在度を定めた後,海水中の主要成分の共存下で海水(10～15)g中のバリウムの定量に応用した.質量分析の精度は,イオン電流の比I138Ba+/I135Ba+の変動係数として(0.4～1.2)%であった.又,試料の繰り返し分析の精度(再現性)は,変動係数として1.5%程度であった.本法の検出感度は10-15gである.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1148K) -
今枝 一男, 大沢 敬子, 吉村 吉博1978 年 27 巻 4 号 p. 223-227
発行日: 1978/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー薬物の劣化現象に伴う状態変化を酸素吸収法及び酸素直接定量分析法で検討し,併せて他の機器を用いて比較検討した.
リボフラビン,メナジオン,トコフェロールの場合は7日間にわたる酸素吸収量と酸素定量値との間に著しい相関性がみられた.酸素吸収量すなわち誘導期及び酸素定量値の変化が認められたにもかかわらず,吸光光度定量は5日及び7日目以降に,又赤外吸収スペクトル,核磁気共鳴スペクトル,質量スペクトルは10日及び30日目以降にはじめて変化が認められた.
酸素直接定量法は試料約1mg前後のわずかな量で安定性の指標となりうるため,他の分析法とともに有効である.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (734K) -
三輪 智夫, 山村 佳久, 水池 敦1978 年 27 巻 4 号 p. 228-232
発行日: 1978/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー0.1M水酸化ナトリウム-0.1M塩化ナトリウム溶液(3又は10ml)中の極微量硫化物硫黄を微小銀電極(7又は20mm2)上に硫化銀として-0.93Vvs.白金電極(-0.3Vvs.SCE)で30又は10分間電着させた.電極を水及びアセトンで洗浄後,イオンマイクロアナライザー中でAr+で衝撃し,1分後の32S-及び5分後の107Ag-のイオン強度を測定した.32S-/107Ag-イオン強度比と溶液中の硫黄濃度の関係は(3～45)ng S/3ml又は(0.1～2)μg S/10 mlの範囲で直線であった.精度は15ng S/3ml及び0.5μg S/10 mlレベルでそれぞれ30及び10%であった.本法を硫化水素発生法と組み合わせてスポンジチタン{試料採取量(5～10)mg}中の数ppmの硫黄の定量に応用した,抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (907K) -
石野 二三枝, 松前 久子, 柴田 寛一, 有賀 那加夫, 五島 文韶1978 年 27 巻 4 号 p. 232-236
発行日: 1978/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー豚の下がく(顎)枝を試料として用い,骨中の銅,カドミウム及び亜鉛の原子吸光分析法について基礎的な検討を行った.試料片の脱脂を行った後に加熱減圧法で乾燥すると,サンプリングのばらつきを除くことができ,乾燥時間の短縮も可能であり,1時間以内で恒量にすることができた.又,灰化法としては硝酸及び過酸化水素水による湿式法と乾式法を併用した結果,試料を1gとした場合の灰化所要時間は1時間であった.標準添加法により定量した分析値は銅1.10μg/g,カドミウム0.46μg/g及び亜鉛344μg/gであり各変動係数は5,3%,4.9%及び7.0%であった.従って,本法を適用することにより分析所要時間をかなり短縮することができる.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (939K) -
佐々木 与志実1978 年 27 巻 4 号 p. 237-241
発行日: 1978/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー鉛(II)のエチルキサントゲン酸錯体{Pb(EtX)2と略記}を作成し,これのクロロホルム溶液を滴定剤とする銀(I)と銅(II)の抽出滴定法を作成した.
銀(I){0.2～8.8)mg}と銅(II){(0.1～2.2)mg}を含む水溶液を分液漏斗に採り,酢酸塩緩衝溶液を加えてpHを3～5にする.滴定剤を加えて振り混ぜ,有機相を捨てる.この操作を,有機相が黄白色{Ag(EtX)の色}から,かっ色{Cu(EtX)2}になるまで繰り返す{銀(I)の終点}.更に抽出滴定を続け,かっ色から無色{Pb(EtX)2}になるまで繰り返す{銅(II)の終点}.初めの振り混ぜで抽出定数の大きい銀(I)が鉛(II)と交換抽出され,次に銅(II)が鉛(II)と交換抽出される.
銀ろう及び合金中の銀と銅を本法で定量できた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (850K) -
後藤 正志, 水野 泰伸, 石井 大道1978 年 27 巻 4 号 p. 241-244
発行日: 1978/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー試料の希釈及び分離操作を伴わない強リン酸の簡易迅速組成分析法として,試料の少量をそのままキャピラリー中に採取し,レーザーラマンスペクトルを測定することによって分析する新しい方法について検討した.
五酸化リン約(72～78)wt%の強リン酸試料は(100～1500)cm-1範囲に4～6の主なピークを有するラマンスベクトルを示した.それらのピークのうち490cm-1付近のピークを内部標準とすれば,910cm-1,730cm-1,及び1120cm-1付近のピークのラマン強度はそれぞれオルトリン酸,ピロ以上の縮合リン酸,及びトリポリ以上の縮合リン酸濃度に比例した.又,1010cm-1付近のピークのラマン強度は五酸化リンwt%との間に直線関係が認められた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (611K) -
五十嵐 繁1978 年 27 巻 4 号 p. 245-247
発行日: 1978/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーPotassium cyanide is used in the conventional method, for determination of acetone with furfural, and the poisonous cyanide gas is generated by adding sulfuric acid to produce the color. Potassium cyanide was found to be unnecessary in the method when decreased ammount of furfural was used in comparison with the conventional method for acetone. The recommended procedure is as follows. Take a sample solution of 5 ml {containing (225)μg acetone}. Add 1 ml of 10 w/v% sodium hydroxide solution, and 0.5 ml of furfural solution which is prepared by dissolving 1.0 ml of furfural in 10 ml of ethanol and then diluting the mixture with water to 100 ml. Swirl the mixture, and keep it at room temperature for 60 minutes. Add 7 ml of 2:1 sulfuric acid. After standing for 20 minutes, measure the absorbance at 520 nm against the reagent blank. The sensitivity of the method increases about ten-fold in comparison with that of the salicylaldehyde method, and simplifies the analytical procedure because heating procedure is not necessary. Oxidative reagents and reductive reagents interfere with the determination of acetone. Methylethylketone interferes seriously with the method.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (464K) -
田中 孝, 日色 和夫, 川原 昭宣1978 年 27 巻 4 号 p. 247-249
発行日: 1978/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーA transparent test film for the rapid and semiquantitative determination of small anounts of copper was prepared. The film is composed of bathocuproine, tributyl phosphate (TBP) and polyvinyl chloride (PVC) as color reagent, solvent and supporting material, respectively. The test film is colored by immersing in a sample solution. The color intensity of the film is proportional to the copper concentration in the sample solution {(0.520) ppm}. Preparation of the test film: Six mg of bathocuproine and 1 g of PVC are dissolved in the mixed solution of 8 ml of tetrahydrofuran and 1.5 ml of TBP. After the solution is mixed with 2 ml of acetone, the mixture is placed on a glass plate for a few hours to permit slow solvent evaporation. The resulting film (0.3 mm thick) is cut in 1 cm2 and used for the analytical operation. Procedure: The sample solution is adjusted to pH 5 with 1 ml of 1 M acetate buffer solution. One ml of 1% ascorbic acid solution is added, and the mixture is diluted to 10 ml with water. The test film is immersed in the solution for 20 minutes, washed with water, and wiped. The color intensity is compared visually with a standard color series or measured spectrophotometrically.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (588K) -
金子 恵美子1978 年 27 巻 4 号 p. 250-252
発行日: 1978/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーCoprecipitation of arsenic with iron(III) hydroxide is applied to the concentration of ppb-level arsenic in well water. Both of As(III) and As(V) are coprecipitated completely with iron(III) hydroxide in the range of pH 3.510.0. Water samples are acidified with hydrochloric acid to prevent the adsorption of arsenic on the wall of sampling bottles. Five milligrams of Fe(III) as chloride is added to 200 ml of sample and pH of the solution is adjusted to 710 with ammonia water. After standing the solution for 1 h the precipitate is filtered and dissolved in 25 ml of 4N hydrochloric acid and arsenic is determined with the atomic absorption method, using zinc powder tablets, potassium iodide and stannous chloride. The average recovery of As(III) and As(V) is 98% and the coefficients of variation are 5.5% and 4.9% for As(III) and As(V), respectively. Gutzeit method and photometric determination with molybdenum blue method after extraction using thionalide are also used after coprecipitation. More than 1.0 ppb of arsenic in well water can be determined with either the atomic absorption or the Gutzeit method after the coprecipitation. These methods can be successfully applied to the determination of arsenic in well water.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (598K) -
平山 宏1978 年 27 巻 4 号 p. 252-255
発行日: 1978/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーThere are many problems in the determination of a trace amount of carbohydrates in sea water, such as adsorption on a vessel wall and degeneration etc. The present communication reports a simple and reliable preservation method for the determination of carbohydrates in sea water. When the water sample was stored in polyethylene or glass bottles that had been used for several days at room temperature, or frozen, (1636)% of the carbohydrates was lossed. It may be due to adsorption on the vessel wall. However, when water sample was preserved in an unused, new polyethlene vessel even for 2 to 5 days, the high recoveries of carbohydrates (about 95%) was obtained. It is very effective to freeze the sample water in an unused polyethylene bottle on refrigerate (<-20°C). By this method, the carbohydrates could be preserved without degradation or loss by the adsorption of a vessel wall for 23 days.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (684K) -
中埜 邦夫, 只埜 宏, 杉本 重行1978 年 27 巻 4 号 p. 256-258
発行日: 1978/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーThe wave height of a two-step integrated curve shows better proportionality to the spin number in the sample than the peak-to-peak amplitude of the signal as reported in a previous paper. However, the integration requires much time, because the base line voltage of the ESR signal fluctuates slowly and irregularly, and thus it is very difficult to compensate for the base line deviation voltage of the ESR signal. Therefore the use of a digital memory apparatus (Nicolet Digital Oscilloscope 1090A) was attempted. After the ESR signal (by JES-ME-3X) was put into the digital memory, the signal was taken out and integrated. In this case the integration time was considerably shorter, since zero-level adjustment of the base line was easier than in direct integration; moreover, the precision of the measurement increased. Another advantage of using the digital memory was that it made possible the detection and integration of a very small signal without using multiple-sweep accumulation by an electronic computer.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (456K)
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