巻号一覧
21 巻, 3 号
選択された号の論文の26件中1～26を表示しています
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ガラス製リングオブンによる無機微量物質の迅速簡易定量(第1報)千葉 淳, 小川 忠彦1972 年 21 巻 3 号 p. 303-307
発行日: 1972/03/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー微量物質の定性,定量に用いられるガラス製リングオブンを作製した.従来のリングオブンとの比較をニッケル(II),銅(II),コバルト(II),鉄(III)について行なった.温度の調整が容易で使用しやすかった.また,この装置はBallczoの提案している装置より,加熱部,保温,安定性の面ですぐれていた.なお本装置を用い銅,鉄の呈色試薬としてバソクプロイン,バソフェナントロリンを使用し検討した結果,従来用いられた呈色試薬より妨害イオンが少なく選択的であった.また感度も上昇した.銅基,スズ基合金中の銅および鉄の量をポーラログラフ法と比較した結果,士1%の誤差で測定できた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (584K) -
星川 欣孝, 小池 一明, 栗山 徹1972 年 21 巻 3 号 p. 307-315
発行日: 1972/03/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーC10以上のジメチルパラフィンの保持指標を推定する作図法を確立した.本法はメチルパラフィンの保持指標から直鎖連鎖中の炭素数xの100倍を引いて得られるメチル基保持指標成分(ΔIMeR)の規則性を利用するものである.
ΔIMeRの規則性は,(1)メチル基の置換位置に関する同族列のΔIMeRがxの増加に対し指数曲線的に減少し,それぞれ特定の値に収れんすること,および(2)ジメチルパラフィンのΔIMeRがモノメチルパラフィンのΔIMeR,またはその収れん値との間に加成性をもつことである.
本法によるジメチルウンデカン異性体の推定保持指標は文献値と非常によく一致していた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1201K) -
小松 将博, 垣山 仁夫1972 年 21 巻 3 号 p. 315-321
発行日: 1972/03/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー工業用水,廃水中のシアンイオンの定量法として検水を蒸留して吸収剤に吸収させ,その後く形波ポーラログラフ法で定量する方法を提案した.吸収剤として炭酸カリウムを用いる場合と水酸化カリウムを用いる場合について検討した.(1)炭酸カリウムを用いる方法:1M炭酸カリウム20mlに3.0gの硝酸カリウムを加え,これを吸収剤としてJIS法に準じて蒸留する.この留出液のく形波ポーラログラムを窒素ガスを通気せず記録させる.(2)水酸化カリウムを用いる方法:0.75M水酸化カリウム20mlに3.5gの硝酸カリウムを加え,これを吸収剤としてJIS法に準じて蒸留する.この留出液のく形波ポーラログラムを窒素ガスを10～15分間通気したのち記録させる.(1),(2)いずれの場合も-0.29V vs.SCE付近の波から定量する.定量限界は4×10-6Mであった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (829K) -
溶着プレートによる薄層クロマトグラフィー(第1報)奥村 保, 上遠野 哲郎1972 年 21 巻 3 号 p. 321-326
発行日: 1972/03/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー薄層クロマトグラフィー(TLC)用プレートの固着剤として半溶融ガラスを選びシリカゲルを吸着剤としてStahlの標準色素やエストロジェンなどのTLCを行なった.電気炉中でガラス粉末のみを半溶融状態としてでき上がったプレートは今までのTLC用プレートと比べて固着性がきわめてよく,分離も見劣りしなかった.このプレートの特徴は耐酸性,耐熱性,良固着性およびくりかえし使用が可能な点である.通常のTLCのほかに,放射性化合物の分離,TLCによる直接濃度分析,臨床生化学分析,逆相クロマトグラフィー,バイオオートグラフィー,薄層電気泳動などの分野での活用が期待される.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (774K) -
庄野 利之, 田中 稔, 寺下 健司, 新良 宏一郎1972 年 21 巻 3 号 p. 326-330
発行日: 1972/03/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーポリブタジエンおよびコポリ(ブタジエン・アクリロニトリル)について高周波誘導加熱法による熱分解生成物を水素炎イオン化検出器を用いて分析を行なった.熱分解温度434℃におけるポリブタジエンのパイログラムからブタジエンと4-ビニルシクロヘキセンの両生成物について感度補正を行なって,全1,4含量と4-ビニルシクロヘキセンとブタジエンとのモル比の間に直線関係が得られた.
次にコポリ(ブタジエン・アクリロニトリル)については541℃におけるコポリ(ブタジエン・アクリロニトリル)のパイログラムからアクリロニトリルの相対生成率(モル分率)と組成の間に直線関係を得た.分解温度541℃において,それぞれのピーク高比をとってエチレン/ブタジエン,プロピレン/ブタジェン,C5炭化水素/ブタジエン,メタクリロニトリル/アクリロニトリルおよび4-ビニルシクロヘキセン/ブタジエンを比較するとランダムコポリマー,交互コポリマーおよびホモポリマー混合物についての境界効果が推定できる.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (629K) -
松下 秀鶴, 江角 凱夫, 鈴木 彰1972 年 21 巻 3 号 p. 331-337
発行日: 1972/03/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー石油に含まれる多環芳香族炭化水素の分析法について研究した.その結果,液相分配法による多環芳香族炭化水素の抽出,抽出物の二層二次元薄層クロマトグラフィーによる分離,分離各スポットの抽出液のけい光スペクトル,励起スペクトルによる同定,定量からなる分析法を見いだした.
この方法により,とう(釜)底油,C重油,A重油および燈油3種類を分析した結果,分光法により多環芳香族炭化水素11種を同定した.そのうち,発がん性の疑いのある物質が7種存在することが確認された.また,強力な発がん性物質であるベンツ(a)ピレン含量を調べた結果,とう底油は310μg/kg,C重油は5.200μg/kg,A重油は71μg/l,燈油は0.067μg/l,0.15μg/lおよび0.19μg/lのベンツ(a)ピレンを含むことが判明した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1094K) -
永井 外代士, 松田 十四夫, 杉井 直行1972 年 21 巻 3 号 p. 337-341
発行日: 1972/03/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー四酢酸鉛を酸化剤として用いる電位差滴定法を亜硫酸水素ナトリウムの定量に適用した.
40～60vol%酢酸中の四酢酸鉛溶液を被滴定液とし,亜硫酸水素ナトリウム溶液を滴定液とする電位差滴定法により,10-1～10-2Nの濃度範囲の亜硫酸水素ナトリウムを誤差±1.0%以内,相対標準偏差±0.1%で定量できることがわかった.
検討した滴定条件のもとでは,酢酸濃度,温度などの変化の滴定結果への影響はほとんどなく,また,電極に付着する硫酸鉛(II)は,2N塩酸溶液に浸す処理法で滴定結果に影響なく除去できた.
本滴定法は,従来のヨウ素法に比べて直接法であり,亜硫酸ガスの逃散などによる操作上の制約もなく,亜硫酸水素ナトリウム溶液の標定法としてより有用であると思われる.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (752K) -
松本 三郎1972 年 21 巻 3 号 p. 342-347
発行日: 1972/03/05
公開日: 2010/05/25
ジャーナル フリーアルミニウム合金中に含まれるマグネシウムのけい光X線分析を行なう際にMgKα強度はマグネシウム含有量のみによって定められず,亜鉛,銅,ニッケルなどの重金属によるMgKαの吸収のために強度が低下する.松村らの式ないしAndermannの式と質量吸収係数の文献値を用いて補正すると亜鉛の場合を除いては補正が過大になり,分析値に正のかたよりを与えることがわかった.これは用いた質量吸収係数の値に疑問があるためと思われた.そこで実験的に補正式を求めたが,補正式としては分析における便宜を考えて亜鉛,銅およびニッケルの重量分率のみを補正項として含むものを導いた.得られた補正式に基づいて多元合金や市販標準試料の分析を試み,ほぼ満足すべき結果を得た.しかし鉄が多量に存在する場合には鉄によるMgKαの吸収に加えて試料中における鉄の不均一分散のために分析値に誤差を生じた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (959K) -
玉谷 邦昭, 菊池 信, 三木 太平1972 年 21 巻 3 号 p. 348-354
発行日: 1972/03/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーNA-1形迅速窒素分析計を使用して5mg以上の試料を焼却すると,しばしば過大な分析値が得られることを経験した.著者らはこの原因に検討を加えるため試料に窒素を含有しないしょ糖およびコレステロールを選び,比較的多量の試料を燃焼した際生ずるアルカリ非吸収性ガスを捕集した.このガスを赤外吸収,ガスクロマトグラフおよび質量分析法により分析したところ一酸化炭素およびアルゴンのほかにメタン,エタン,プロパン,エチレン,プロピレンの存在が確認された.また微量ではあるがアレンおよびアリレンの存在も認められた.したがって上記の現象は燃焼時における酸素不足による不完全燃焼に基因すると考えられたので,分析計内のオキシゲンチェンバーの容積(5.4ml)を15mlとしたところ試料量15mgまでは不完全燃焼を防止し,正規な分析値を得ることができた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (756K) -
混合固定相によるガスクロマトグラフィーに関する研究(第8報)三戸岡 憑之1972 年 21 巻 3 号 p. 354-363
発行日: 1972/03/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー充てん剤混合法ガスクロマトグラフィーにおいて,二つの液相の担体に対する含浸率が異なったり,あるいは担体の種類や粒度が異なる場合に,さきに見いだした保持指標と混合組成(重量分率)の関係がどのような影響を受けるかを明らかにする目的で,液相含浸率や担体の種々異なったスクアラン/ポリエチレングリコール600混合系における代表成分の保持挙動を調べた.その結果,単一液相カラムおよびそれに近い組成の混合系では液相の含浸率や担体の種類または粒度によって保持指標は異なるが,0.2～0.8重量分率の混合系においてはいずれの成分の保持指標も実験誤差範囲内で一致することがわかった.また二つの液相の含浸率が異なる充てん剤混合系においても保持指標の大きさは液相の重量分率にのみ依存することが明らかになった.単一液相およびそれに近い組成の混合系での保持指標の差異は,溶質成分の気液あるいは液固界面への吸着に基づくものと考えられた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1299K) -
石井 大道, 津田 孝雄, 所 暢男1972 年 21 巻 3 号 p. 363-366
発行日: 1972/03/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー第1級アミノ基のミクロ分析をVan Slyke反応とガスクロマトグラフィーを利用して行なった.
大過剰の固体亜硝酸ナトリウムをファイアブリックC-22上にコーティングしこれを充てんした反応器(銅製,内径8mm,長さ120mm)中へ内標準を加えた第1級アミンの酢酸水溶液を数μl注入し,第1級アミンと亜硝酸ナトリウムの反応より生ずる窒素をガスクロマトグラフィーで測定することにより,アミノ基を定量した.反応温度60℃,反応時間10分,酢酸が試料の5倍モル以上の場合,脂肪族第1級アミンは100%反応した.内標準としてテトラヒドロフランを試料溶液に加えて用いた.反応終了後生じた窒素およびテトラヒドロフランはモレキュラシーブおよびポリエチレングリコールの分離カラムで分離し,得られたクロマトグラムよりアミノ基を定量した.6-アミノカプロン酸,n-ブチルアミン,n-アミルアミンなどを試料量約0.3mg,標準偏差2.5%で定量することができた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (551K) -
石井 大道, 津田 孝雄, 所 暢男1972 年 21 巻 3 号 p. 367-370
発行日: 1972/03/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー活性水素を含む化合物の1例として低級アルコール類を取り上げ,それらとグリニャール試薬との反応をミクロセル中で行ない,反応により生じたメタンをガスクロマトグラフィーで検出することにより,微量試料の活性水素量を定量した.試料量は0.1mg程度でじゅうぶん定量でき,標準偏差は2.5%以内であった.
また,ガスクロマトグラフの分離管から溶出する試料成分をミクロセル中に連続的に吹き込み,グリニャール試薬と反応させ,発生するメタンを第二の熱伝導度型検出器に導き,活性水素を含む化合物に応答する定性的な検出方法を見いだした.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (476K) -
銅合金中の介在酸化物定量法の研究(第6報)束原 巌1972 年 21 巻 3 号 p. 370-374
発行日: 1972/03/05
公開日: 2010/02/15
ジャーナル フリー臭素メタノール法および酸分解法による内部酸化した銅-アルミニウム合金中の酸化アルミニウムの定量法を確立した.酸化アルミニウムを両法により合金マトリックスより抽出分離する際の最適条件を知るため,実験室的に合成した酸化アルミニウムおよび内部酸化した実際の銅-アルミニウム合金を用いて,酸化アルミニウムの溶解性に及ぼす分解温度,分解時間,メタノール中の水分などの影響を調べた.内部酸化した銅-アルミニウム合金中の酸化アルミニウムは,合成酸化アルミニウムに比較して非常に安定であり,臭素メタノール法,あるいは酸分解法のいずれによっても定量が可能であり,よく一致した結果が得られることがわかった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (763K) -
農薬および関連化合物の分析に関する研究(第15報)幸 房夫, 村野 敦1972 年 21 巻 3 号 p. 375-378
発行日: 1972/03/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー有機リン系農薬S-ベンジルO-n-ブチルS-エチルホスホロジチオレート(コーネン®)は,従来,薄層クロマトグラフィーで不純物を分離し,メタノールで抽出し,過塩素酸を用いて分解して無機リン酸とし,バナドモリブデン酸アンモニウムで発色し比色定量していたが,この方法では加熱が強すぎると爆発の危険性があるため,分解剤に50%硫酸および硝酸を用いる方法について検討を行ない,正確に精度よく分析できた.また,本法は,コーネン以外に他の有機リン剤9種についても適用できた.しかし,ジメチル-2,2-ジクロルビニルホスフェート(DDVP)は過塩素酸分解法では定量できたが,本法では低値となり分析できなかった.これは,DDVPの蒸気圧が大きいので,操作中に一部揮散するためと考えられる.本法は安全で,迅速に分析できる点で既法4)よりすぐれている.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (460K) -
山本 勇麓, 熊丸 尚宏, 林 康久, 菅家 惇, 松井 彰子1972 年 21 巻 3 号 p. 379-387
発行日: 1972/03/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー水中に存在するppbオーダーのヒ素の比色分析法ならびに原子吸光分析法を検討した.方法の概略は次のとおりである.
比色法:検水について必要に応じJIS法に準じて酸化あるいは共沈法による前処理を行なったのち,ヒ化水素発生びんに移し,水を加えて約80mlとする.これに硫酸,ヨウ化カリウム溶液および塩化第一スズ溶液を加えて振り混ぜる.約15分間室温に放置したのち,砂状亜鉛を加えてヒ化水素を発生させる.これを25℃で銀・ジエチルジチオカーバメート-ブルシン・クロロホルム溶液5mlに約1時間吸収させる.この溶液について510mμにおける吸光度を測定してヒ素を定量する.
原子吸光法:検水についてヒ化水素の発生までは上記の方法に準じて行なう.ただし,ヒ化水素の吸収液としてはヨウ素-ヨウ化カリウム溶液と炭酸水素ナトリウム溶液の混液を用いる.このようにしてヒ化水素を吸収させた溶液を分液漏斗にとり,水で50mlに希釈する.これにヨウ素-ヨウ化カリウム溶液,モリブデン酸アンモニウム溶液および塩酸を加えて混合したのち,約5分間放置する.ついでMIBKを加えて抽出する.有機相を塩酸(1+10)10mlで洗浄し,これを4回くりかえして過剰のモリブデンを除去する.この有機相中のモリブデンの原子吸光分析から間接的にヒ素を定量する.この二つの方法を種々の試水中のヒ素の定量に応用し,じゅうぶん満足すべき結果を得た.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1238K) -
奥本 忠興, 武内 次夫1972 年 21 巻 3 号 p. 388-389
発行日: 1972/03/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーThe degradation mechanisms of polybutylacrylate (PBA) under the various pyrolysis temperatures were studied by means of pyrolysis-gas chromatography. When the degradation of PBA is performed at the pyrolysis temperature of 530°C or below it, a little yield of monomer (butylacrylate) was observed in addition to the hydrocarbons and acrylic acid which were formed from the competitive reactions of chain scissions and elimination of butene. Observing the relationship between relative yield of products and pyrolysis temperature from PBA, it was suggested that the mechanisms of the thermal degradation of PBA vary with the pyrolysis temperature used. And also we discussed the analysis of butylacrylate-acrylonitrile copolymers by use of the relative yield of the acrylic acid and acrylonitrile.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (223K) -
西川 泰治, 平木 敬三, 長沼 健, 重松 恒信1972 年 21 巻 3 号 p. 390-392
発行日: 1972/03/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーA method for determining 0.0020.1% of tin in light alloys (Al-base and Mg-base alloy) was investigated, and the following procedure was established.
One gram of sample was dissolved with 40 ml of 4N hydrobromic acid and 12 drops of 30% H2O2. The solution was filtrated through a filter paper (No. 5A). The filter paper was then washed thoroughly with 4N hydrobromic acid, and the solution was diluted with 4N hydrobromic acid to 100.0 ml. A 0.510 ml portion of the solution was transferred to a 50 ml separating funnel, and tin was extracted into ethylether from the 4N HBr medium. The ether layer was transferred into 100 ml beaker, and evaporated gently. The residue was dissolved with 2 N hydrobromic acid and transferred into a separating funnel. To the solution, 1.5 ml of 0.5% Rhodamine B solution and 5 ml of benzene were added, and the whole was shaken for 1 minute. The fluorescence intensity of the benzene solution was then measured.
These procedures took 45 minutes, and 0.0020.1% of tin in light alloys (Al-base and Mg-base alloy) could be determined.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (429K) -
出口 正一, 国重 忠男1972 年 21 巻 3 号 p. 392-394
発行日: 1972/03/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーZirconium formed a red-violet complex with Methylxylenol Blue (MXB) in weakly sulfuric acid solution. This complex showed an absorption maximum at 575 nm, and the absorbance was constant over the acidity range from 0.180.28N (sulfuric acid). The calibration curve was linear for 560 μg of zirconium in 25 ml solution. The molar absorptivity was about 14, 000.
The analytical procedure was as follows. A sample solution containing 560 μg zirconium was mixed with suitable amounts of 1N sulfuric acid and 1.0 ml of 0.1% MXB, and made up to 25 ml with water (the final acidity 0.180.28N). It was then heated in a water bath of 55 ± 2°C for 3 minutes. After 5 minutes, the absorbance of the colored solution was measured at 570 nm against the reagent blank. Many ions did not interfere, but bismuth, hafnium, thorium, iron (III) and fluoride interfered even when their amounts were one fold of zirconium. The permissible amounts of iron (III) was increased by addition of thioglycollic acid.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (331K) -
天然水西条 八束1972 年 21 巻 3 号 p. 395-402
発行日: 1972/03/05
公開日: 2009/06/30
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大気中浮遊微粒状物質橋本 芳一, 及川 紀久雄1972 年 21 巻 3 号 p. 403-412
発行日: 1972/03/05
公開日: 2009/06/30
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小玉 数信1972 年 21 巻 3 号 p. 413-418
発行日: 1972/03/05
公開日: 2009/06/30
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山本 勇麓1972 年 21 巻 3 号 p. 418-432
発行日: 1972/03/05
公開日: 2010/02/16
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小玉 数信, 福井 清1972 年 21 巻 3 号 p. 432-436
発行日: 1972/03/05
公開日: 2009/06/30
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小友 允1972 年 21 巻 3 号 p. 436-445
発行日: 1972/03/05
公開日: 2009/06/30
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桑本 融1972 年 21 巻 3 号 p. 445-457
発行日: 1972/03/05
公開日: 2009/06/30
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<第3回>窒素酸化物多田 治, 柳沢 三郎, 光沢 舜朋, 寺部 本次, 八巻 直臣, 山手 昇1972 年 21 巻 3 号 p. 458-469
発行日: 1972/03/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー固体酸化剤は湿度の影響を大きく受け,寿命が短い欠点を有するものが多い.陽極酸化法はすぐれた方法であるが条件を定める必要がある.再現性および簡便さの面で過マンガン酸カリウムー硫酸溶液法がすぐれた方法であるが,酸化率が70～85%と低い欠点がある.
このほかに紫外線を利用した酸化法があるが,けっきょくはオゾンを発生しての酸化であるために説明を省いた.
ザルツマン法において,測定値に及ぼす因子として,捕集効率,転換効率(NO2-/NO2),計器の精度などがあり,これらをまとめたのが表3である.
したがって,吸収液組成,装置,サンプリング,分析法をすべて同一条件で行なった場合,同一のザルツマン係数が使用でき,条件が少しでも異なった場合には適用できないと考える.したがって,大気汚染モニタリングに使用される二酸化窒素自動測定記録計の校正には,二酸化窒素標準ガスによる動的検定を行なって,すべての諸条件を総合的に検定することが望ましい.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1657K)
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