巻号一覧
31 巻, 9 号
選択された号の論文の27件中1～27を表示しています
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佐藤 成哉, 内川 澄雄1982 年 31 巻 9 号 p. 479-483
発行日: 1982/09/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーα-ジオールがホウ素と反応して錯陰イオンを生成しやすいことに着目して,ヒドロベンゾイン(HB)とクリスタルバイオレット(CV)を用いて微量ホウ素の溶媒抽出比色定量を試みた.ホウ酸はpH9.2～9.6で過剰のCVの存在下,HBを含むベンゼンと振り混ぜると容易に錯陰イオンを生成してCV陽イオンとともにベンゼンに抽出され600nmに吸収極大を示す.この吸収強度は最適条件下で水相のホウ素濃度が(2.5×10-6～2.5×10-5)mol l-1の範囲でベール則に従い,見掛けのモル吸光係数3×104l mol-1 cm-1(20℃)であった.本法では普通のガラス器具が使用でき,反応と抽出は常温下2分間の振り混ぜで十分であり,又試薬空試験液の吸光度が低いので抽出液を洗浄する必要がないなど,操作が極めて簡単である.しかし共存イオンの影響を受けやすいので,実試料の分析に適用する場合は適当な前処理によってあらかじめ妨害イオンを除く必要がある.実例として海水中のホウ素の定量を試み満足する結果を得た.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (820K) -
クラスター分析による原油の分類東 国茂, 萩原 一芳1982 年 31 巻 9 号 p. 483-488
発行日: 1982/09/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー紫外吸収検出器を用いた高速ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によって得られるクロマトグラムのプロフィールの類似性により,世界各地の62種の原油の分類を行うため,ノンパラメトリックで教師なしのパターン認識手法であるクラスター分析の適用について検討した.プロフィール間の類似性の評価はユークリッド距離の大小で行い,類似したものどうしがクラスターを形成していく手法として重心法を用いた.入力データとして,各原油のクロマトグラムにつき分割した区間面積のうち,10個を選択し規格化した値を使用した.コンピューターで計算した結果に基づき,樹状構造図を作成することにより,62種の原油の分類が可能となった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (740K) -
高橋 紘一, 青木 淳1982 年 31 巻 9 号 p. 488-493
発行日: 1982/09/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー無放射失活により発生する熱エネルギーを測定することにより,芳香族アミノ酸とそのダンシル化物の蛍光の量子収率を測定した。トリプトファン(Trp),ダンシルトリプトファン(DNS-Trp),ダンシルグリシン(DNS-Gly)のエタノール溶液をそれぞれ280nm,360nm,360nmで励起したときの量子収率は,それぞれ0.10,0.54,0.50となった.一方,相対法による分光学的方法では,これらの物質の量子収率は,それぞれ0.15,0.53,0.48となり,両者はおよそ一致する.測定に用いた装置は市販の分光蛍光光度計(HITACHI 204S)をほとんどそのまま利用するもので,分光学的方法に比べ,より簡便に量子収率を求めることができる.蛍光波長が長く,適当な光電子増倍管を利用できない物質については,本法は分光学的方法に対し有利である.又蛍光分析法に対する相補的な方法としての本法の利用を検討した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1118K) -
テストセットの訓練セットに対する判定率東 国茂, 萩原 一芳1982 年 31 巻 9 号 p. 494-498
発行日: 1982/09/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー環境排出油識別法としての紫外吸収検出器を用いた高速ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)において,クロマトグラムのプロフィールをパターン類似率で評価する方法の識別能力について検討した.15種の原油についての31個のクロマトグラムを訓練セットとし,訓練セットとはロットの異なる原油及び実験用プールで経時変化させた原油について測定した65個のクロマトグラムをテストセットとした.テストセットの各クロマトグラムについて,訓練セット中でパターン類似率が1位にランクされる原油が同一の油であるか否かにより判定した.サイホンカウンターのカウント番号4.56～7.37における等間隔位置での10個の区間面積を入力データとした場合,判定率は78%であった.入力データの取得領域,データ点数についても検討した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (720K) -
各種金属塩添加によるフェノール類水酸基プロトンのNMRスペクトルに関する研究(第3報)鈴木 庸一, 穴沢 一郎1982 年 31 巻 9 号 p. 498-503
発行日: 1982/09/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーフェール類混合物のNMRスペクトルで水酸基プロトンのシグナルはフェノール分子相互間のプロトン交換によって重なり,常法では分離できない.しかし溶媒中に微量の金属塩を添加すると各水酸基プロトンはフェノール分子相互間でよく分離したシグナルを示した.この金属塩添加法をフェノール類の分析に応用するため,各種フェノール類の化学シフトをアセトン,エーテル,酢酸エチル溶媒で求めた.更に,他の分析機器を用いても定量分析が比較的困難なニトロフェノール類,多価フェノール類,オキシ安息香酸類について金属塩として硝酸カドミウムを選び分析条件を検討したところ,水酸基プロトンのピーク高さの比又は面積強度比の測定から各種フェノール類混合物の割合が精度よく,容易に分析できることが分かった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (876K) -
西田 宏1982 年 31 巻 9 号 p. 504-508
発行日: 1982/09/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーベリリウム(II)はゼフィラミン存在下pH10でクロムアズロールS(CAS,H4L)と,モル比1:2の赤色錯体(吸収極大:525nm)を生成する.この錯体は,612nmに吸収極大を持つ1:2錯体より,次の反応式によって生成すると考えられる.ただし,ゼフィラミンイオンを省略した反応式で示す.
Be(HL)24-+1/2H2O冒麦⇔1/2Be2(OH)(HL)49-+1/2H+
この反応の見掛けの平衡定数Kappは,陰イオンの濃度の増大とともに減少する傾向を示し,又同一陰イオン濃度では,硫酸イオンのほうが塩化物イオン存在下の場合よりやや大きい値を示した.
この赤色錯体をベリリウム定量に利用すると,pH10付近では,錯体及び試薬空試験液の吸光度に対するpH及び陰イオンの影響が少ないので,同じ試薬によるpH5～6での方法より操作が簡便である.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (802K) -
I.直接滴定法による陰イオン界面活性剤の定量長谷川 章, 山中 実, 辻 和郎, 田村 正平1982 年 31 巻 9 号 p. 508-513
発行日: 1982/09/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーイオン性界面活性剤の定量法として広く利用される分相滴定(Epton法)を自動光度滴定に適用した.すなわち水と有機溶媒のエマルジョン状態から,水は通さず,有機溶媒だけを選択的に透過する特殊なはっ水性の膜(多孔性テフロン膜)を利用し,分相滴定における有機溶媒を水から連続的に分離し,比色することにより光度滴定への適用を可能とした.
自動光度滴定の装置条件及び滴定系を確立し,種々の陰イオン界面活性剤を分析したところ,分析値は終点補正した従来法とよく一致し,又,変動係数も0.9%と良好であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (963K) -
加藤 幸子, 田辺 良久1982 年 31 巻 9 号 p. 513-517
発行日: 1982/09/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー塩酸チアミンの簡易定量法を考案しようと試み,ジアルキルスルフィドなどの定量に用いられている酸性で臭素酸塩-臭化物溶液で滴定する方法について検討した.塩酸チアミンは酸性で臭素と反応しないが,10%水酸化ナトリウム溶液を加え沸騰水浴上で15分間加熱後氷冷し,塩酸酸性で臭素酸カリウム-臭化カリウム溶液で滴定すると常に塩酸チアミン1モルに対し臭素酸カリウム-臭化カリウム溶液の4.3当量(臭素4原子に相当する)を消費した.この滴定の際に,一度液が脱色し,再び過剰の臭素で黄色になったらヨウ化カリウム溶液とデンプン溶液を加えてチオ硫酸ナトリウム溶液で逆滴定し,両液の差を滴定量とする.この方法は2mlの試料中の塩酸チアミン量(10～50)mgに対し,用いる水酸化ナトリウム溶液は(10～20)%溶液2ml,加熱時間は15分がよく,ブドウ糖の影響はほとんどなく,塩酸チアミンとして約10mgの試料では±0.5%以内の精度であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (900K) -
河川水の溶存状化学的酸素要求量測定への応用伊永 隆史, 井勝 久喜1982 年 31 巻 9 号 p. 517-523
発行日: 1982/09/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーパーソナルコンピューターを用いて全自動分析の可能な高感度フローインジェクション分析システムを試作した.河川水の溶存状化学的酸素要求量(COD)測定へ応用したところ,簡単,迅速に自動連続分析を実施できることが分かった.二クロム酸カリウムの硫酸溶液と蒸留水とを別々に送液し,水流路中に自動試料注入装置を用いて試料を注入し,両液を混合後加熱により酸化反応を促進する.COD濃度に基つく二クロム酸カリウムの吸光度変化をパーソナルコンピューターにより波形処理して測定を行う。D-グルコースを標準物質として用いた場合,ピーク高さとピーク面積のいずれについても良好な検量線が得られた.本法の検出限界濃度はCODとして0.5mg l-1で,精度は変動係数で約2%であった.分析速度は1時間に10検体である.39検体の河川水試料を本システムで自動分析し,ピーク高さからコンピューターと手計算によりそれぞれのCOD値を求め,公定分析法によるCODMn値と比較した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1219K) -
吉森 孝良, 羽山 清寿1982 年 31 巻 9 号 p. 523-528
発行日: 1982/09/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー従来水及び水素の定量にだけ使用していた,ナトリウムアミドを用いる微量水分の電量滴定法が,微量の二酸化炭素の定量にも利用できることを見いだし,更に冷却トラップで分離することにより,水と二酸化炭素の分別定量を可能にした.そこでこの方法を,ポリエチレンなどを加熱したとき発生する水及び有機成分の定量に応用し,それら材料の容器内で,特に微量炭素定量用試料が汚染される現象を明らかにした.又ジルカロイ試料表面を汚染している炭素化合物のトレースキャラクタリゼーションに利用し,それが100℃程度ではほとんど気化しない重質の有機物であること,及びその除去には最初に硝酸を用いる洗浄方法が有効であることを確かめた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1040K) -
竹原 裕子, 平塚 豊1982 年 31 巻 9 号 p. 529-531
発行日: 1982/09/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーThe rapid method was investigated for the determination of organophosphorous pesticides: parathion, methylparathion, methyldemetone, EPN: in waste waters. Equal volumes of sample water and acetone were mixed by the ultrasonic irradiation for 5 min and centrifuged on (30004000) r. p. m. for 5 min. Pesticides in 1 μl of the water acetone mixture phase were determined by a gas chromatograph with a 2 % silicon DC QF-1 column (3 mm i. d.×2 m) at 210°C and a flame thermionic detector (FTD). The selectivity of organophosphorous compounds against hydrocarbons was improved by FTD without collector voltage. The detection limit of organophosphorous pesticides was 0.1 mg/l. The recoveries of 1.0 mg/l pesticides in waste waters containing 100 mg/1 soybean oil were (99106) % and coefficients of variation were (2.7 8.7) %. The whole procedure was completed within 20 min.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (567K) -
一瀬 典夫, 清水 千秋, 黒倉 寿, 乾 拓雄, 門畑 一久1982 年 31 巻 9 号 p. 532-534
発行日: 1982/09/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーIn the spectrophotometric determination of dissolved organic phosphorus in sea water by the heteropoly-blue method, the dissolved organic phosphorus is usually oxidised into inorganic phosphate by potassium persulfate prior to the determination. However, for the oxidation of the dissolved organic phosphorus in anoxic waters occurring in the lake Hamana, it was confirmed. in our experiments that the potassium persulfate method was not effective because of a reducing atomosphere in the anoxic waters. In the present work, following procedure by the use of a mixture of conc. HNO3 and HClO3 which is a stroger oxidising reagent than the above was established for the preliminary oxidation and the determination of the dissolved organic phosphorus under such conditions was made as follows. Twenty ml of a sample solution is heated with each five ml of conc. nitric and conc. perchloric acid on a hot plate until dryness. After cooling to room temperature, ten ml of water and one ml of 5 N sulfuric acid is added and residue is dissolved. The solution is transferred into a 25 ml volumetric flask with water, and the blue color of phosphorus-heteropoly blue is developed by addition of 4 ml the color-producing solution containing ammonium molybdate, ascorbic acid, and some others. The absorbance is measured at 867 nm using a 5 cm cell. The proposed method is particularly applied for to determination of microamounts of phosphorus (P≥1 ppb) in the anoxic waters occurring in bay.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (612K) -
中原 武利1982 年 31 巻 9 号 p. 534-538
発行日: 1982/09/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーA comparative study for the determination of tellurium by hydride generation-nondispersive atomic fluorescence spectrometry has been carried out by utilizing two types of gas handling systems; one of them involves hydrogen telluride, generated by either zinc tablet (Zn method) or sodium tetrahydroborate powder (NaBH4 powder method), to be collected in a vessel followed by introduction of the hydride into an Ar(air)-H2 flame (i.e., collection mode) and the other the hydride, produced by injecting either sodium tetrahydroborate solution into a sample solution (NaBH4 solution method [I]) or sample solution into a sodium tetrahydroborate solution (NaBH4 solution method[II]), to be introduced directly into the flame (i.e., directtransfer mode). Detection limits (S/N=3) are 4 ng, 8 ng, 2 ng, and 30 ng of tellurium in NaBH4solution methods[I] and [II], Zn method and NaBH4 powder method, respectively, and reagent blanks (corresponding to analyte mass) are 10 ng, 0, 30 ng, and 500 ng of tellurium. Analytical working curves obtained with the first three methods are linear over a range of ca. 4 orders of magnitude from the lowest determinable amount of 10-ng tellurium, whereas the last gives a linear dynamic range of ca. 3 orders of magnitude with the smallest determinable amount of 100-ng tellurium. There is little or no significant difference in reproducibility of signal measurement and interelement interference effect among these four methods.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (957K) -
若松 義信1982 年 31 巻 9 号 p. 538-540
発行日: 1982/09/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーSodium 2-bromo-4, 5-dihydroxyazobenzene-4'-sulfonate (BDAS) reacts with traces of lead in a weakly basic medium in the presence of cetyltrimethylammonium chloride (CTMAC) to form a water soluble ternary complex. The combining ratio of lead and BDAS in the ternary complex was shown to be 1 : 2. The ternary complex having its absorption maximum at 530 nm is quantitatively formed between pH 8.4 and 9.1, and is stable for at least 3 h. The absorbance of the complex was constant provided that the BDAS, CTMAC, and boric acid concentrations were more than 1.2 × 10 -4M, 2.0 × 10-4M, and 0.03 M, respectively. Absorbance of the reagent blank was effectively reduced by addition of excessive borate ions. The procedure is as follows: Transfer the sample solution containing up to 80 μg of lead to a 25 ml volumetric flask. Add 2 ml of 2.5× 10-3 M BDAS, 10 ml of 0.1 M boric acid (adjusted to pH 8.7 with sodium hydroxide), 3 ml of 0.01 M CTMAC, and 2.5 ml of 1 M potassium nitrate. Dilute to the mark with water and measure the absorbance at 530 nm using the reagent blank as a reference. Beer's law was obeyed over the range 0 80μg of lead. The apparent molar absorptivity of the ternary complex is 4.49 × 104 cm-1 mol-1 1 at 530 nm and the sensitivity of the reaction was 4.6 × 10-3 μg cm-2. Interfering cations such as cobalt, cadmium, copper, and zinc were masked by addition of potassium cyanide.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (582K) -
高松 武次郎, 中田 錬平, 吉田 冨男1982 年 31 巻 9 号 p. 540-542
発行日: 1982/09/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーDimethylarsinate (DMA), Monomethylarsonate (MMA) and inorganic arsenic were determined in the extract of Pond Sediment CRM issued by the National Institute for Environmental Studies ( Japan). After arsenic compounds were extracted from the sample with 1 M or 10 M hydrochloric acid, they were determined by flameless atomic absorption spectrometry coupled with solvent extraction and anion exchange chromatography. As a result, the contents of arsenic compounds which could be extracted from the sample with 1 M hydrochloric acid were (5.9±0.6) ppb for DMA, (8.4±0.7) ppb for MMA, and (219±18) ppb for inorganic arsenic, while those which could be extracted with 10 M hydrochloric acid were (5.8±1.0) ppb for DMA, (53.7±5.9) ppb for MMA, and (6.37 ±0.13) ppm for inorganic arsenic.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (618K) -
桐栄 恭二, 財津 剛久1982 年 31 巻 9 号 p. 543-545
発行日: 1982/09/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーTechnical grade carrageenan and sodium cellulosesulfate were determined by colloid titration with Cat-Floc (polydiallyldimethylammonium chloride) and cetylpyridinium chloride. As the titration proceeded, the solution became turbid gradually and near the end point the turbidity increased abruptly. The colloid titration curve was recorded with Metrohm potentiograph E 336 automatically by measuring transmittance at 420 nm using Metrohm spectrocolorimeter E 1009. At the same time sulfate content in carrageenan and sodium cellulosesulfate was measured gravimetrically as barium sulfate after hydrolysis of these esters. Colloid titration is useful for the determination of polycations or polyanions. In colloid titration principally polycations are titrated by polyvinylsulfate, a polyanionic titrant and polyanions by Cat-Floc, a polycationic titrant. In this study, it is shown that cetylpyridinium chloride, an ion association reagent, can be also useful as a colloid titration titrant for the determination of polysulfate, carrageenan and cellulosesulfate.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (433K) -
安田 誠二, 谷原 紘一, 玉井 桂子, 垣山 仁夫1982 年 31 巻 9 号 p. 545-547
発行日: 1982/09/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーThe effects of metal ions on the colorimetric determination of cyanogen chloride with pyridine-pyrazolone and isonicotinic acid-pyrazolone methods were examined. Colors were allowed to develop at 25°C for 30 min after the color-producing reagent was mixed with the test solutions of metal ion and cyanogen chloride. In the presence of Cu (II) ion at higher concentrations beyond 2μg/50 ml, the initial blue color of the test solution faded gradually to red in pyridine method and to yellow-green in isonicotinic acid method. This interference could be eliminated by adding a EDTA solution in sufficient amounts to complex Cu (II) ion. EDTA was also used to prevent the formation of the precipitates of metal hydroxides under the colorimetric conditions. It was possible to determine cyanogen chloride in samples containing metal ions in concentrations up to 10 mg/50 ml for Cd (II), Co (II), Mn (II), Ni (II), Pb (II), and Zn (II), and up to 1 mg/ 50 ml for Cr (III) and Fe (II, III).抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (444K) -
個々のイオン及び溶媒への抽出定数の割り当て田口 茂, 中村 和憲, 平出 武, 後藤 克己1982 年 31 巻 9 号 p. 548-549
発行日: 1982/09/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーIt is assumed that the extraction constant, Kex, for the ion-pair extraction systems is made up of three independent constants (individual extraction constants), Ke, Ka and Ks, in accordance with the equation:
log Kex=logKe+logKa+log Ks
where the subscripts c, a, and s denote cation, anion, and solvent, respectively. Log K values for several cations, anions, and solvents were calculated from experimental values of log Kex by tentatively assigning the log K values 1.0 and 0.0 to perchlorate and benzene, respectively, as reference values. The cations, anions and the solvents studied were Co (III) complexes of three 2-(2-pyridylazo)-5-diethylaminophenols, perchlorate and three anionic surfactants, and benzene, toluene, and chlorobenzene. The above equation is shown to be useful in estimating the unknown value of Kex from the constants assigned to each ion and the solvent.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (333K) -
浜田 美穂, 田沼 繁夫, 長島 弘三1982 年 31 巻 9 号 p. T61-T64
発行日: 1982/09/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー誘導結合プラズマ(ICP)発光分光分析法によるケイ素をも含めた多元素同時分析,及びX線マイクロアナライザー(EPMA)による酸素をも含めた全分析を含水鉱物試料(白雲母及び数種の沸石類)について行い,その結果を比較検討した.ICPでは10mg程度の少量試料を用いフッ化水素酸,塩酸で分解後,ホウ酸でフッ化物イオンをマスキングして試料溶液とした.水の分析値は別試料による強熱減量又は熱分析値を用いたが,水を特に定量せず100%からの差から求めても,組成式決定などの目的には十分であることが分かった.EPMAでは,従来適当な吸収補正法のなかった軽元素,特に酸素について,著者らの提案した吸収補正法を用い酸素を定量することにより水を求め,電子線照射領域内の平均的な水の量を決定することができた.ICP・EPMAにより求められた分析値,組成式は互いによく一致している.又理想式にもよく一致することから,両分析法ともに十分に含水鉱物試料の分析に適用可能なことが明らかとなった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (696K) -
飯田 康夫, 古川 正道, 柴田 正三1982 年 31 巻 9 号 p. T65-T70
発行日: 1982/09/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーパーソナル・コンピューターにより分光光度計を制御し,吸光度測定を自動化,高精度化するとともに,データのオンライン取得を可能とした.更に,吸光光度滴定により得られる一連のスペクトルを行列として処理することにより,多くの利点を見いだすことができた.
例として,六つのチアゾリルアゾ安息香酸化合物の酸解離平衡の測定を行った.その結果,スペクトルの類似している中性種と陰イオン種,及び陽イオン種を含めた三つの化学種の存在が行列のランク解析により確認された.又,平衡定数及びそれぞれの化学種のスペクトルを,非線型最小二乗法を用いてパーソナル・コンピューターで計算することにより,得ることができた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (944K) -
竹内 正博1982 年 31 巻 9 号 p. T70-T74
発行日: 1982/09/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー定周波パルス型電子捕獲検出器の応答をアナログ変換し,昇温分析への適用性を検討した.アナログ変換した応答は通常の応答に比べて直線性が著しく改善され,特に印加するパルスの周期(tp)を2000μsに設定したとき,103以上のダイナミックレンジが得られた.又,これまで濃度検出型に属すると考えられていた電子捕獲検出器は,セル内で起こっている電子捕獲反応の種類及びtpによって質量検出型としても機能することが明らかとなった.昇温分析においては,応答がキャリヤーガス流量の影響を受けない質量検出型として機能させることが望ましく,解離型電子捕獲反応を行う試料の場合はtpを2000μsに設定すればよいことが分かった.以上の結果に基づいて,数種の有機塩素系農薬を混合した試料について昇温分析を行ったところ,良好な結果が得られた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (773K) -
高橋 保夫1982 年 31 巻 9 号 p. T74-T79
発行日: 1982/09/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーホウ化アルミニウムとホウ化ジルコニウムの分析を既報の方法を大幅に改良した方法で行った.試料の分解にはテフロン製密閉分解容器を用い,ホウ化アルミニウムは硝酸で,ホウ化ジルコニウムは硝酸と硫酸の混酸で分解した.分解溶液中のホウ素とアルミニウムは陽イオン交換樹脂により分離し,前者は中和滴定,後者はキレート滴定により定量した.ジルコニウムとホウ素の分離には水酸化ナトリウムによる沈殿法を用いた,濾液中のホウ素は上記の方法で定量し,ジルコニウムは水酸化ジルコニウムの沈殿を塩酸に溶解後,マンデル酸を加え,マンデル酸ジルコニウムとして重量分析した.
実際の試料として,選別したα-AlB12とβ-AlB12の結晶及び製造法の異なる二種のホウ化ジルコニウム試料を分析した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (872K) -
Tokuo SHIMIZU, Hirotaka ARITA, Kaoru SAKAI1982 年 31 巻 9 号 p. E277-E284
発行日: 1982/09/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーTo improve the sensitivity in the UHF plasma torch-atomic emission spectrometry (AES), and to reduce the matrix effects, the UHF power was increased from 0.5 to 1.0 kW. Optimum conditions of the sample introduction process were studied. For most of the elements, the relative net intensities of spectral lines increased with increasing UHF power, but the excitation temperature became lower. Since the gas temperature became higher with increasing UHF power, the matrix effects were slightly reduced. Detection limits for 13 elements were determined and compared with those of a conventional UHF plasma torch-AES.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (951K) -
Kousaburo OHASHI, Sachiko IWAI, Masaru HORIGUCHI1982 年 31 巻 9 号 p. E285-E290
発行日: 1982/09/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーThe determination of cobalt(II) with 3-mercapto-1, 5-diphenyl formazan (dithizone) by a reversed-phase partition high performance liquid chromatography is described. Co(HDz)3 was separated from a mixture of Ni(HDz)2, Zn(HDz)2, Pb(HDz)2 and Cd(HDz)2 on a stainless steel column packed with Shimadzu Zorbax ODS by the use of methanol-water as a mobile phase. Co(HDz)3was first eluted to give a sharp elution peak, and the other complexes were eluted with almost the same retention time. The recommended procedure for the determination of cobalt(II) is as follows: A 10 ml of the sample solution containing cobalt(II), other metal ions and 100 mg of disodium tartrate should be shaken for 20 min with 10 ml of 5.00 × 10-3 mol dm-3 dithizone in chloroform at pH 8.5. An excess of dithizone in the extract can be removed by washing the extract with an ammonia-water mixture. A 10μl of the extract can be injected into the column by means of a micro syringe. Cobalt(II) can be determined in the range of 5.2 to 30.0 ng with the peak area calibration curve obtained at 550 nm in the presence of 24.2 ng nickel(II), 18.8 ng zinc(II), 52.6 ng lead(II) and 5.2 ng cadmium(II) using 85%(v/v) methanol-water at the flow rate of 1.0 ml/min within a relative error of + 4%. The analysis time was about 25 min.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (637K) -
Tatsuya SEKINE, Kazuho INABA1982 年 31 巻 9 号 p. E291-E296
発行日: 1982/09/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーSolvent extraction of iron(III) in aqueous sodium perchlorate solutions with trifluoroacetylacetone in carbon tetrachloride and the complex formation of the metal ion with this ligand in the aqueous phase have been measured at 298 K. It was found that the extraction was quantitative at lower pH than with acetylacetone and the rate is higher than with 2-thenoyltrifluoroacetone or benzoyltrifluoroacetone. These favorable properties of this extractant for iron(III) was concluded to be due to that it is rather water-soluble but still its tris-iron(III) complex is highly extractable.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (589K) -
Sorin KIHARA, Zenko YOSHIDA, Taitiro FUJINAGA1982 年 31 巻 9 号 p. E297-E300
発行日: 1982/09/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーThe current-scan method has been found to be favourable in the voltammetric study on the ion transfer across the aqueous/organic solutions interface, and successfully applied to the polarography with the aqueous electrolyte dropping electrode. The advantages of the current-scan method over the potential-scan method are discussed. A simple device for the compensation of the ohmic potential drop is proposed.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (500K) -
Taitiro FUJINAGA, Sorin KIHARA, Zenko YOSHIDA1982 年 31 巻 9 号 p. E301-E304
発行日: 1982/09/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーThe behavior of solute ions at the interface between aqueous and organic phases is clearly demonstrated by the current-scan polarography at the electrolyte dropping electrode. The potential-generating process at the liquid membrane type ion-selective electrode is explained on the basis of the polarographic results.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (513K)
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