巻号一覧
29 巻, 1 号
選択された号の論文の24件中1～24を表示しています
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中島 正彦, 飯島 勝利, 内山 正夫, 赤尾 隆三1980 年 29 巻 1 号 p. 1-5
発行日: 1980/01/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー分解温度が制御でき,従来手動で行っていた硝酸添加を,添加時間,添加間隔及び添加量について,自動的に行わせることのできる湿式分解装置を製作した.本装置により,白米の硫酸-硝酸による分解を行った.分解を任意の段階で停止して,分解液中の残留有機炭素を測定することにより,従来報告されていない湿式分解の過程を追跡した.
その結果,所要硝酸量を減らしかつ迅速に分解するためには,試料と酸の混合物の沸点よりやや高い温度で少量の硝酸により予備分解した後,できる限り高温で分解する必要があること,又1回に添加する硝酸量を少量にするほど効率的であることを定量的に示した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (978K) -
札川 紀子, 川瀬 晃1980 年 29 巻 1 号 p. 6-11
発行日: 1980/01/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー溶媒抽出-黒鉛炉原子吸光法によるコバルトの正確な定量法につき検討し,茶葉及び植物標準試料(NBS SRM Tomato Leaves, Orchard Leaves)中のコパルトの定量に応用した.植物試料への適用を考慮し,抽出はクエン酸塩共存下で行った.抽出試薬は検討の結果,選択性及び抽出性の良好な1-ニトロソ-2-ナフトールを選んだ.抽出溶媒は黒鉛炉へのしみ込みの少ないm-キシレンを使用し,更に黒鉛炉内をフッ素樹脂でコーティングした.この結果1.5%以下の繰り返し精度で10ngのコバルトを定量することができた.
原子化温度は吸光度に大きな影響を与え,ピーク値では100℃につき約16%増加するが,積分値では約9%の変化しか示さないため,測定には積分値を用いた.
灰化温度が630℃になると,灰化過程で既にゴパルトのシグナルが現れるので320℃が適当であった.
植物試料に適用した場合,含有元素予想含有量の10倍までは妨害しないが,ケイ素による妨害は大きい.乾式灰化や湿式灰化時の過塩素酸処理で不溶化したシリカはコバルトキレートを強く吸着し,抽出されなくなり低値を与える.このためフッ化水素酸処理が必要であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1056K) -
宮原 武恒1980 年 29 巻 1 号 p. 11-16
発行日: 1980/01/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー銅(II)とカルセインブルー(H3Cb)との錯体について検討した.基底状態におけるCuHCb及びCuCb-錯体の安定度定数(KCuHCb=1.60×1012,KCuCb=1.88×1014)を,又励起状態におけるCuCb-錯体の安定度定数(K*CuCb=1.70×1014)をそれぞれ電位差法及びけい光光度法により決定した.これらの安定度定数から銅(II)によるH3Cbの理論的消光変化を求め,実測のものと比較したところ,K*CuCbから得たものが一致した.K*CuCbはKCuCbと同値であったが,H3Cbのフェノール基が励起により強い酸となることにより励起状態の条件安定度定数が増大する.キレート滴定にけい光金属指示薬として利用されるH3Cbと銅(II)との錯平衡は基底状態のものでなく,励起状態を含めた錯平衡であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (960K) -
金井 正博, 菊地 正, 古谷 圭一1980 年 29 巻 1 号 p. 17-22
発行日: 1980/01/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーフェロモリブデン,フェロタングステン中の窒素定量法に関し,ケルダール法,真空融解法及び不活性ガス融解-熱伝導度測定法の比較検討を行った.フェロモリブデン中の窒素定量値は,白金浴を用いた真空融解黒鉛カプセル法により最高値を得ることができた.フェロタングステン中の窒素定量値は,ケルダール法が最高値を示し,他の2法は低値を示した.又,他のフェロアロイ中の窒素定量結果を併せて検討し,真空融解黒鉛カプセル法と不活性ガス融解法における窒化物の分解抽出反応機構について考察を行った.その結果次のようなことが分かった.(i)チタン及びバナジウムの炭化物は溶融浴の粘性を著しく増大させ,窒素の浴中拡散速度を大きく低下させるので,これらを母金属とするフェロアロイでは,高温で急速なガス抽出を行う白金浴を用いた不活性ガス融解法が窒素抽出率を向上させるのに有効である.(ii)ニオブ,クロム及びモリブデンの炭化物は溶融浴の粘性を低下させることが少なく,これらを母金属とするフェロアロイでは,炭素及び浴金属により窒化物の分解を促進してガス抽出を行う真空融解黒鉛カプセル法が窒素抽出率の向上に有効である.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1066K) -
内海 茂典1980 年 29 巻 1 号 p. 23-26
発行日: 1980/01/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー非プロトン極性溶媒のジメチルアセトアミド(DMAC),ピリジン(Py)と塩化水素,フッ化水素,硝酸,硫酸との1:1の固体の酸付加物及びその混合物について,それらによる金属や塩の溶解性及びEDTA電導度滴定による金属の定量への応用について検討した.DMAC,Py酸付加物は塩化水素,フッ化水素,二酸化窒素,二酸化硫黄などのガスを発生しにくく金属や塩を比較的低温で溶解し,その溶解力は長時間持続する.なお溶解した金属は,EDTA (4H) DMAC溶液で直接電導度滴定して定量できる.スズ,チタン,アンチモンの塩化物など酸溶液中で揮散しやすいものも,酸付加物により揮散による減量なく溶解できる.又ケイ酸塩もDMAC-塩酸,Py-硝酸,Py-フッ化水素酸の混合物を用いて容易に溶解できる.これら酸付加物を従来重量法,溶媒抽出法が用いられている有機金属錯体中の金属の直接定量及び航空燃料中の有機金属化合物の間接定量に応用したところ,短時間で簡便に精度よく定量でき,従来法による分析値ともよく一致した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (755K) -
井藤 壮太郎, 山口 登志子1980 年 29 巻 1 号 p. 27-31
発行日: 1980/01/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーJIS K 0102(工場排水試験方法)の100℃酸性過マンガン酸カリウム法による化学的酸素要求量(COD)の測定において,検水量(V)と過マンガン酸カリウム標準液の滴定液量(a)との間の経験式として次式で表わされる両対数直線関係,
log a=log k+n log V
が滴定液量(2～7)mlの範囲内で成立することを都市下水及び標準物質について示した.この関係を利用することにより,最低2回の測定により「滴定液量5mlに対応するCOD値」と定義されるCOD5を簡便に求める方法を提案した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (862K) -
村田 勝夫, 文珠四郎 秀昭, 池田 重良1980 年 29 巻 1 号 p. 31-34
発行日: 1980/01/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー微量試料の分子振動スペクトルを高感度に測定する目的から,非弾性トンネル電子スペクトロメーターを試作し,安息香酸の振動スペクトルの測定を試みた.試料の測定に必要なアルミニウム-アルミナ-鉛から成るJunction(接合)は,スライドガラスを基盤とし,(10-4～10-5)Torrの真空中で先にアルミニウムを蒸着し,次に大気にさらしたうえで試料をドープし,再び真空中で鉛を蒸着してサンドイッチ状に構成する.このJunctionを4.2Kのクライオスタットに入れ,アルミニウムと鉛の両電極間に500mVまでの直流バイアス電圧をかけ,得られる電流-電圧曲線を解析することによりトンネル電子スペクトルを得た.バンドエリミネーションフィルターの採用と高利得プリアンプの使用により,微弱信号検出の安定化ができた.測定の結果予想される赤外活性とラマン活性な振動モードが観測され,かつ安息香酸は吸着解離状態にあることが推察された.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (710K) -
化学発光式窒素酸化物計のガスクロマトグラフ用検出器としての応用柏平 伸幸, 田中 一好, 桐田 久和子, 渡部 欣愛1980 年 29 巻 1 号 p. 35-40
発行日: 1980/01/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー市販の化学発光式窒素酸化物計を含窒素有機化合物に対して特異的かつ感度のよいガスクロマトグラフ用検出器としての応用について検討した.
本検出器は窒素化合物を酸素気流中で900℃の白金触媒上で酸化分解し,生成する一酸化窒素を化学発光法で測定するものである.本報では低沸点の窒素化合物に対する応答,燃焼管温度の影響及び他成分からの干渉について報告する.更に5%スクアラン+2%水酸化カリウムカラムを用いてアミン類のガスクロマトグラフ法について検討したが,水素炎イオン化検出器付きガスクロマトグラフ(FID-GC)に比べて本法では溶媒の妨害もなく感度よく検出できるので,将来大気中のアミン類の測定に利用できる.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (889K) -
吉村 長蔵, 宮本 清茂1980 年 29 巻 1 号 p. 40-43
発行日: 1980/01/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーN,N-ジメチルホルムアミド(DMF)は,塩基性の極性溶媒であるため,二酸化硫黄や硫化水素の溶解度は水溶液よりはるかに大きい.
本報では,DMF中に溶解した二酸化硫黄と硫化水素並びに二,三の有機硫黄化合物(チオフェノール,プロピルメルカプタン)のヨウ素による伝導度滴定を検討した.その結果,これらの硫黄化合物はヨウ素により酸化され,伝導度滴定曲線から定量できる.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (540K) -
阿部 洋, 安間 勝男, 石川 莞爾, 赤崎 克之1980 年 29 巻 1 号 p. 44-48
発行日: 1980/01/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー土じょう,玄米及び稲わら中のメタンアルソン酸(MAA)の分離定量法について検討した.土じょう中のMAAは6N塩酸で加熱抽出し,玄米及び稲わらからは0.1N水酸化ナトリウムで振とう抽出した.活性炭で定量妨害物を吸着除去した後,ヨウ化カリウム-塩酸溶液でMAAを還元し,ベンゼンで抽出した.ベンゼンから水に転溶し,セルロース薄層クロマトグラフィーを行った.分離したMAAを酸分解し,得られたヒ素をジエチルジチオカルバミン酸銀法により比色定量した.土じょう,稲わら及び玄米からMAAは80%以上回収された.薄層クロマトグラフィーにより,ヒ酸,亜ヒ酸,カコジル酸,アルサニル酸及びベンゼンアルソン酸はMAAと分離し,MAA定量の妨害とはならなかった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (982K) -
森下 富士夫, 岡野 輝雄, 小島 次雄1980 年 29 巻 1 号 p. 48-53
発行日: 1980/01/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー単環性モノテルペン炭化水素を対象として,有極性及び無極性の両固定相液体での保持指標の差(ΔI)と分子構造の関係を考察した.ΔIの値は2種類のインクリメントを使うことによって予測できることが分かった.一つのインクリメントは二重結合自身によるもので,分子内でのその位置によって値が異なる.他は位置関係によるもので,二重結合間の,あるいは二重結合とメチル基やイソプロピル基の間の位置関係によって決まる.インクリメントの値は六員環を有するC6及びC7の炭化水素と幾つかのモノテルペン炭化水素のΔIの実測値から最小二乗法によって決められた.計算されたΔI値は実測値とよく一致するので,両者を比較することによって,実測値に対して可能な分子構造を推定することができる.テルペン化合物の誘導体の熱分解生成物の同定に本法を適用することを試みた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1113K) -
今枝 一男, 大沢 敬子, 白石 文子1980 年 29 巻 1 号 p. 53-58
発行日: 1980/01/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー表面処理したアルミはくを用い,薄層クロマトグラフィーを試みてきたが,本報では,吸着層を生成させる際の水酸化アルミニウム皮膜形成に及ぼす,温度と湿度の影響について実験検討した.薄層作製時の温度と湿度が,皮膜形成に大きく影響することを見いだした.
得られた薄層はくを用い,アマランス外27種類の食品着色料,アゾベンゼン外11種類の油溶性色素,キニーネ外10種類のアルカロイド,エストラジオール外4種類のステロイド,グルコース外3種類の糖の分離確認を行い,良好な結果を得た.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1088K) -
山崎 秀夫, 合田 四郎, 西川 泰治1980 年 29 巻 1 号 p. 58-64
発行日: 1980/01/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー種々の塩類共存下における水酸化アルミニウム,水酸化鉄(III)に対するクロム(III),(VI),モリブデン(VI),タングステン(VI)の共沈挙動を検討した.クロム(III)は種々の無機塩が共存する溶液からpH5～9で定量的に共沈するが,有機酸共存下では影響を受ける.クロム(VI)はpH5～6で最大共沈率を示し,塩基性溶液で共沈率は急激に減少した.アルミニウム(III),鉄(III)イオンに対する配位能の大きい陰イオンほどクロム(VI)の共沈率を低下させた.クロム酸,モリブデン酸,タングステン酸のpK値と共沈挙動から,これら金属水酸化物に共沈するVIB族オキソ酸イオン種はHMO4-形イオンであると推定した.水酸化アルミニウム,水酸化鉄(III)の各種pHにおけるゼータ電位を測定し,VIB族オキソ酸イオンの共沈が水酸化物表面の荷電に基づく共沈よりもむしろ錯形成による共沈の可能性の大きいことを見いだした.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1192K) -
大道寺 英弘1980 年 29 巻 1 号 p. 64-69
発行日: 1980/01/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー水素-空気-アルゴン炎中のナトリウムの原子化効率を求めるとともに,炎中の全ナトリウムに対するNaOH,NaClの割合を実験により求めた.測定方法は従来の方法によるのではなく,12mgNa/mlのナトリウム塩を炎中に噴霧して原子吸光によりナトリウム原子を分子吸収によりNaOHやNaClの吸収を測定した.この結果炎中で化合物は水素により還元されて原子状態となることが分かった.原子化効率β値は炎の条件でいろいろな値となるが,最も大きいβ値0.94は化学方程式から計算で求められている値と一致する.炎中のNaOH,NaClの割合は水素流量が少ない条件で0.87,0.74と大きいが,β値0.86の炎中ではそれぞれ0.08,0.05であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (941K) -
高速液体クロマトグラフィーによる洗剤成分の分析(第5報)中栄 篤男, 森田 まり子, 山中 実1980 年 29 巻 1 号 p. 69-73
発行日: 1980/01/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーLiChrosorb RP-18を固定相に,テトラデシルベンジルジメチルアンモニウム塩を含むメタノール水溶液を溶離液に用いる逆相イオン対クロマトグラフィーにより,洗剤中のけい光増白剤(FWAと略記)を分離定量した.本法によれば,アルキルベンゼンスルホン酸塩などの他の洗剤成分の影響を受けることなくFWAを短時間に分離でき,その保持時間より定性分析が簡単に行えた.又別に作成した検量線を用いることにより,変動係数1.5%以下の良好な分析精度で洗剤中のFWAを定量できた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (700K) -
西田 洋, 高木 誠, 上野 景平1980 年 29 巻 1 号 p. 74-77
発行日: 1980/01/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー2本の長鎖アルキル基を持つ4級アンモニウム塩(1a, 1b)及びスルホニウム塩(2a, 2b)は水溶液中で二分子膜を基本単位とする特異な会合構造をとることが最近明らかにされた.この会合構造の安定性を調べ,併せてこのような特異な系に対するコロイド滴定の適用性を検討する目的でポリビニル硫酸カリウム(PVSK)によるコロイド滴定を行った.これらオニウム塩の水溶液にPVSKを加えると会合体は破壊されていずれも直ちに沈殿を生ずるが,滴定終点における化学量論関係は塩の構造と溶液の調整条件に強く依存する.1a, 2aはほぼ100%がコロイド滴定されるが,アルキル鎖長の長い1b, 2bは通常の条件では約60%が滴定されるにとどまる.水溶液中にあるオニウム塩の全量を定量するには陰イオン色素を用いるイオン対抽出吸光光度法のほうが適当である.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (674K) -
竹田津 富次, 佐藤 敦子1980 年 29 巻 1 号 p. 78-79
発行日: 1980/01/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーThe solvent extraction-spectrophotometric determination of uranium (VI) with 2, 2'-dihydroxyazobenzene (DHAB) in the presence of trioctylmethylammonium chloride (Capriquat) was investigated. The adopted procedure is as follows: Transfer a dilute hydrochloric acid solution containing (40800)μg of uranyl ion to a beaker. Add 2ml of a buffer solution (0.1M sodium acetate-0.1M acetic acid) and adjust the pH to 6.26.5 with dilute hydrochloric acid or sodium hydroxide solution. Then, transfer the solution to a 20-ml volumetric flask and dilute to the mark with water. Pipet 10ml of the solution into a separatory funnel and add 10ml of the extractant, prepared by dissolving 0.26g of DHAB and 0.1g of Capriquat in 100ml of 1, 2-dichloroethane. Shake the funnel with a mechanical shaker for 10min. Transfer the organic layer to a centrifuge tube and centrifuge to separate the residual aqueous layer. Measure the absorbance of the organic solution in a 1-cm cell at 543nm against a reagent blank. Beer's law was obeyed in the range of 040μg ml-1 of uranyl ion. The presence of two-fold amount of rare earth, thorium, ferric, and nickel ions or ten-fold amount of magnesium, calcium, and aluminum ions does not interfere. Scandium, zirconium, copper, and cobalt ions caused serious interference. But reasonable values were obtained by addition of EDTA as a masking agent. The molar absorption coefficient was 6.62×103.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (279K) -
村田 勝夫, 池田 重良1980 年 29 巻 1 号 p. 80-81
発行日: 1980/01/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーA simple detection method of molybdate impurity in chemical pure reagents of ammonium paramolybdate by the use of laser Raman spectroscopy is proposed. Ammonium dimolybdate (NH4)2O·2MoO3 was found to be present as impurity in commercial powder ammonium paramolybdate by comparison of the Raman spectra.Since the Raman band at 905cm-1 of the impurity is very strong and paramolybdate ion has no band at this wavenumber, the presence of the impurity in less than 1% could easily be detected by this method.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (263K) -
水酸化マグネシウム共沈法による水中微量重金属イオンの濃縮(第2報)津山 明宣, 中島 重人1980 年 29 巻 1 号 p. 81-84
発行日: 1980/01/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーCoprecipitation with magnesium hydroxide was applied for a preconcentration method of iron and manganese in drinking waters. Both of iron and manganese were quantitatively concentrated through the coprecipitation with over 65mg per liter of magnesium hydroxide at the pH value of 10.7 or above. Half a milliliter of 10% magnesium sulfate solution was added to 100ml of sample solution in a beaker, and then 6N sodium hydroxide solution was added dropwise, under vigorous stirring with a glass rod, until the sample solution became cloudy. The precipitate was gathered either by centrifugation or by decantation after standing overnight, and dissolved into a 2ml aliquot of 6N hydrochloric acid by heating on a hotplate for 10min. The acid solutions thus obtained were measured up to 20ml with water and applied for atomic absorption spectrometry. The coefficients of variation were 1.32 and 3.75% with iron (0.15mg/l) and manganese (0.08mg/l) respectively in groud water. Coexistence of chelating substances such as polyphosphate or EDTA with concentrations over 20mg/l caused negative errors.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (654K) -
平出 正孝, 水池 敦1980 年 29 巻 1 号 p. 84-86
発行日: 1980/01/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーBulky flocculent precipitates of hydroxides of Ti (IV), Zr(IV), In(III), Sn(IV), Fe(II), Ni(II), and Sb(III) {(2030) mg metal} in solutions (200ml) were rapidly floated with numerous tiny nitrogen bubbles (diameter below 0.5mm) after addition of an ethanolic solution of cationic surfactant (benzalkonium chloride) or anionic surfactant (sodium oleate or dodecylbenzenesulfonate). However, the flotation of fine precipitates of lead hydroxide was incomplete. Cadmium (1μg) in water (200ml) was coprecipitated with hydroxide precipitates of Ti(IV), Zr (IV), or In (III) (20mgmetal), which were then floated. The cadmium recovery was greater than 97%.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (397K) -
岩佐 靄子, 中川 清, 米本 理1980 年 29 巻 1 号 p. 86-89
発行日: 1980/01/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーSample flow rate, ratio of the sample volume entering into the flame to that aspirated (R), and atomic absorbance were measured for standard copper solutions of various viscosity, with a concentric nebulizerslit burner assembly. Viscosity of the solutions was varied by varying the temperature of the solution, or concentration of the matrix which was H2SO4 or MgCl2 in this experiment. Sample flow rate is nearly inversely proportional to the viscosity. Metal atomicabsorbance varies as a function of the flow rate irrespective of the matrix concentration. The relation between the absorbance and the flow rate is not linear, since the R-value decreases with increasing flow rate. In certain viscosity range, atomic absorbance of samples of varying viscosity remains constant if the samples are fed at constant rate. Precautions about experimental conditions as well as viscosity of matrix concentration are suggested, which are necessary when samples of various viscosity such as diluted blood plasma or digested solutions of biological tissues are dealt with.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (655K) -
野崎 亨, 野田 耕一1980 年 29 巻 1 号 p. 89-91
発行日: 1980/01/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーA method for the determination of copper(II) was studied by the substitution of the lead(II) complexes of ethyleneglycolbis (2-aminoethylether)-N, N, N', N'- tetraacetic acid (GEDTA) for copper(II). Each 5ml of 1M sodium perchlorate and 1.0×10-3M lead(II)- GEDTA was taken into a 50ml measuring flask, added 25ml of a sample solution containing (0.26.4)μg/ml of copper(II), adjusted the pH of the mixed solution to 1.8, and diluted to 50ml with water. The absorbance was measured at 260nm after 2min. Both linear calibration curves were obtained in the range of (0.13.2)μg/ml of copper(II), and (0.16.4)μg/ml of copper(II) respectively, when 1.0×10-4M Pb-GEDTA, and 5.0×10-4M Pb-GEDTA were substituted for each other. The following amounts (μg/ml)of diverse ions were allowed for the determination of 1.27μg/ml of copper(II): Ca(II)56, Mg(II) 49, Ba(II)137, Co(II) 59, Mn(II) 77, Ni(II) 59, Zn(II) 131, Cd(II) 90, Be(II) 5, Zr(IV) 46, Pb(II) 62, Hg(II) 4, Al(III) 5, Ga (III) 2, In(III) 2, Cl- 106, SO42- 192, NO3- 37μg/ml. Even though either iron(III) or bismuth(III) was presented up to 0.1μg/ml, they interfered respectively.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (500K) -
出口 正一, 難波 克之, 森重 清利, 奥村 逸男1980 年 29 巻 1 号 p. 91-94
発行日: 1980/01/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーA fluorometric determination of beryllium in copperand copper-beryllium alloy using 2-hydroxy-5-sulfoaniline-N-salicylidene(HSS) was carried out as follows. A required amount of sample (0.10.5)g was dissolved in a mixture of 10 ml of nitricacid (1+1)and 5ml of sulfuric acid(1+1), and was evaporated almost to dryness. After the residue was diluted to 100ml with water, interfering elements such as Cu, Fe, Ni and Co were removed by electrolysis with mercury cathode and the solution was made up to 250ml with water. To a (0.11.0)ml aliquot containing (0.011.7)μg of beryllium, were added 2ml of 0.03% HSS solution in DMF and 5ml of 20w/v% ammonium chloride solution. The pH of the solution was adjusted to 8.8 with 1N ammonia water, and diluted to 25ml with water. After 5 min, the fluorescence intensity was measured (λ excitation 365nm, λ emission 430nm)†. In case that the aliquot includes more than permissible amount of Al as well as still remaining Cu, Fe, Ni and Co, these interfering elements should be removed by solvent extractions as follows. To an aliquot of the sample solution, were added 5ml of 20w/v% ammonium chloride solution and 2ml of 2% 8-quinolinol solution. The pH was adjusted to 4.7 with 0.3N ammonia water, the interfering elements listed above were extracted twice with 10ml each of chloroform by shaking for 2min. After the organic phase was removed, the fluorescence intensity of the aqueous phase was measured in accordance with the above procedure.†
The proposed method was applicable to the determination of beryllium above 0.0005% in copper and copper alloys.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (647K) -
加藤 研作1980 年 29 巻 1 号 p. 94-97
発行日: 1980/01/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーBismuth (<100μg) was coprecipitated with iron(III) hydroxide (100μg as iron) from 20 to 500ml of aqueous solutions in the pH range of 811. As the X-ray intensity of bismuth decreased gradually with aging of the precipitate, filtration should be made immediately after precipitation. A linear calibration curve was obtained over (1100)μg of bismuth. The coefficient of variation was 1.8% with 10μg of bismuth in five runs. Sensitivity was 20 (counts/s)/μg Bi. The following amounts of foreign ions were tolerated in the determination of 100μg of bismuth:Zn and Cd 1g, Ni 250mg, Co 25mg, Se(IV) 2mg, Mn(II) and Sn(IV) 200μg, As(III) 100μg, P(V)and Cr(III) 50μg, Pb(II) 25μg. The procedure is as follows: Dissolve 2g of copper or silver in 20ml of 6.5M nitric acid. Add 100μg of iron(III), adjust pH to 910 with aqueous ammonia, and collect the precipitate on a membrane filter (25mm, 0.3μm). Wash the precipitate with a dilute solution of ammonia (pH9). Measure the intensity of BiLα line (2θ=33.0°) and that of background (2θ=32.6°), respectively, in a vacuum for 40s by using a molybdenum-target tube (50kV, 20mA), a LiF (200)crystal and a scintillation counter.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (516K)
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