分析化学
Print ISSN : 0525-1931
52 巻, 5 号
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報文
  • 寺西 清, 礒村 公郎, 矢野 美穂, 辻 治雄, 茶山 健二, 藤原 慎次朗, 八尾 和哉, 内田 英宏
    原稿種別: 報文
    2003 年 52 巻 5 号 p. 289-296
    発行日: 2003年
    公開日: 2003/09/05
    ジャーナル フリー
    有馬型温泉水中のREEsをキレート樹脂を用いる前濃縮後ICP-MSにより分析した.前法でのキレート樹脂の再生法に改良を加え,5 M HClによる浸漬再生法とし,キレート樹脂中に残存し,ICP-MS測定時にEu-151の測定を干渉したBa濃度をバックグラウンドレベルに減少することができた.Eu以外のREEs濃度は高温強塩泉に比べ炭酸を含む低温強塩泉が高値を示した.有馬温泉におけるEu以外のREEsとCO2とは高い濃度相関性が見られ,温泉水中の炭酸はREEsの溶出に大きく寄与することが明らかとなった.REEsのコンドライトパターンにおいて,有馬温泉の高温含鉄強塩泉はEuに強い正の異常が認められた.また,この温泉水中のEuとKには高い濃度相関性があるが,EuはFe(II) の存在する還元環境において,基盤岩中での岩石-熱水反応によりEu(II) として溶出されるものであり,Kは高温の熱水により長石鉱物から溶出されたものと推定できる.
  • 四角目 和広, 横山 幸男, 佐藤 寿邦
    原稿種別: 報文
    2003 年 52 巻 5 号 p. 297-304
    発行日: 2003年
    公開日: 2003/09/05
    ジャーナル フリー
    サプレッサー付電気伝導率検出方式のイオンクロマトグラフで陰イオンを測定する場合の検量線の直線性について検討した.解離平衡に基づく計算シミュレーションで理論的な検量線を導出するとともに,弱塩基性及び強塩基性溶離液を用いてF,Cl,NO3及びSO42-の検量線データを求めた.計算シミュレーションと実験結果を比較したところよい一致を示し,弱塩基性溶離液を使う場合,また,試料成分が弱酸の共役塩基である場合には,濃度範囲によって,また望む精度によって直線では十分近似できないことを明らかにした.また,理論上は検量線について高次の検量線を想定できても,広範囲の濃度では測定精度が異なるため,範囲を限定して1次で近似したほうがよいことを明らかにした.高精度測定のためには同一精度と見なすことのできるデータ群に限定して検量線の次数を検討する必要がある.
  • 中島 良司, 鎗田 孝, 渋川 雅美
    原稿種別: 報文
    2003 年 52 巻 5 号 p. 305-309
    発行日: 2003年
    公開日: 2003/09/05
    ジャーナル フリー
    GCの検出法の一つであるFIDをSWCに適用し,アルコール類の分析を行った.SWCからの溶出液はその一部をスプリットし,溶融シリカキャピラリー管を介してFID装置へ導入した.本法におけるFIDの操作条件,すなわちFIDノズル内のキャピラリー管の先端位置,及び水素とヘリウムの流量を最適化した.最適条件でのメタノール,エタノール,1-プロパノール,1-ブタノール及び1-ペンタノールの検出下限値(S/N=3)は,26~57 ngの範囲であった.また,n-アルコールの保持はカラム温度の上昇に伴い減少し,移動相圧力の増加に伴い増加することが明らかとなった.本法をワイン中のエタノールの分析に適用し,GC/MSによる測定値との比較を行った結果,両法により得られた測定値はよく一致した.
  • 藤井 永治, 清水 克彦, 黒川 友紀, 遠藤 亜紀, 佐々木 真一, 栗原 一嘉, CITTERIO Daniel, 山崎 浩樹, 鈴木 ...
    原稿種別: 報文
    2003 年 52 巻 5 号 p. 311-317
    発行日: 2003年
    公開日: 2003/09/05
    ジャーナル フリー
    SPRセンサーを用いてボロン酸との結合を利用したグリコアルブミンの定量を行った.非特異吸着の少ないセンサーチップを開発するため,5種類の異なるチオール化合物を用いて金薄膜ベースのセンサーチップ上に自己組織化膜(SAM)を形成させることにより,チップ表面に化学修飾を施した.それぞれのチップについてタンパク質の非特異吸着量を調べたところ,エチレングリコール(EG)末端を有するSAM膜をもつセンサーチップが,タンパク質の非特異吸着を最も抑えられることを確認した.このセンサーチップは,血清中での等電点が異なるタンパク質や,分子量の異なる主タンパク質に対しても非特異吸着を抑制できることが分かった.この結果に基づき,カルボキシル末端を有するチオール分子とEGを有するチオール分子の混合比を最適化したSAM膜を作製し,非特異吸着を抑制しながらセンシング分子を固定化できるSPRセンサーチップを開発した.ここではジオール化合物の定量を目的として,混合SAM膜をベースとするセンサーチップ上にアミノフェニルボロン酸をアミド結合で固定化させた.このセンサーチップを用いて,糖タンパク質であるグリコアルブミン(GA)の定量を行ったところ,GA量7.5~20%(全アルブミン量)の範囲での定量が可能であった.
技術論文
  • 中村 公紀, 中村 栄子
    原稿種別: 技術論文
    2003 年 52 巻 5 号 p. 319-323
    発行日: 2003年
    公開日: 2003/09/05
    ジャーナル フリー
    銅・カドミウムカラムによって硝酸イオンを亜硝酸イオンに還元した後,ナフチルエチレンジアミン吸光光度法を適用する方法は,環境水中の全窒素や硝酸イオンの定量に広く用いられ,その還元条件の検討も既に多数報告されている.しかし,カドミウムにコーティングした銅の役割についてはいまだ明らかでない.本研究では,銅をコーティングしないカドミウムカラムを作製して硝酸イオンの還元を検討した.銅をコーティングしないカドミウムカラムでも試料溶液中に銅イオン10 mg/lを共存させれば硝酸イオンの還元が良好に進むことが分かった.硝酸イオンの還元にはカドミウムにコーティングした銅ではなく,試料溶液中の銅イオンが大きく影響していると推察された.また,このカラムは,銅・カドミウムカラムに比べて塩化物イオンやシリカの影響が小さく,連続的な長期使用の点でも優れていた.
  • 鈴木 章悟, 岡田 往子, 平井 昭司
    原稿種別: 技術論文
    2003 年 52 巻 5 号 p. 325-329
    発行日: 2003年
    公開日: 2003/09/05
    ジャーナル フリー
    機器中性子放射化分析法(INAA)により,日本分析化学会が調製した高純度アルミニウム標準物質の多元素定量を行った.この標準物質はU,Thの濃度の異なる3種類(JAC0021,JAC0022,JAC0023)で1組となっている.照射は立教大学原子炉で10秒間及び6時間行った.γ線測定は通常の同軸型Ge検出器によるγ線スペクトロメトリーと,同軸型Ge検出器と井戸型NaI(Tl)検出器による反同時及び同時測定γ線スペクトロメトリーで行った.53元素の分析を試みて,JAC0021では21元素,JAC0022では20元素,JAC0023では11元素が定量できた.その他の元素については定量下限値が求められた.
ノート
  • 貝原 巳樹雄, 高橋 信幸, 佐藤 成幸, 樋口 陽子, 遊佐 里美
    原稿種別: ノート
    2003 年 52 巻 5 号 p. 331-336
    発行日: 2003年
    公開日: 2003/09/05
    ジャーナル フリー
    Water-quality data of rivers, for example, COD and BOD are important indices for environmental conservation. Whether we can distinguish between the sampling positions or the fiscal year, the sampling time of the water are depend on the way of characterizing the sampling positions or time of the water. We focused our attentions to one of the decision trees, the classification and the regressions trees (CART), because we should have clear splitting rules between the sampling positions or the sampling fiscal years. As a result of using CART, we found that classification between the upper, middle and lower area of Tama river could be completely done based on the conductivity and the chlorine ion. Furthermore, from the splitting rules between the water-quality data of fiscal year ’97, ’98 and ’99, the important point concerning the purification of Tama river’s water-quality, would be considerable reduction of the nitrogen-related chemical species (Total nitrogen, NH4, NO2, NO3). CART should be a useful method for finding the meanings of classifying or the splitting rules of the complicated analytical data or environment data, which have recently increased in number.
  • 安西 祐二, 赤間 美文
    原稿種別: ノート
    2003 年 52 巻 5 号 p. 337-340
    発行日: 2003年
    公開日: 2003/09/05
    ジャーナル フリー
    An aqueous two-phase system, prepared by mixing a tetrabutylammonium bromide(TBAB) solution and Na2SO4, was proposed for the extraction of Au(III) and Pd(II) prior to atomic absorption spectrophotometric(AAS) determination. An aqueous two-phase system was obtained as follows: to a 1 ml sample solution containing Au(III) and Pd(II), 3.0 ml of 1.0 mol l−1 TBAB aqueous solution and 1.0 ml of a buffer solution (pH 4) were added and diluted with water to 6.0 ml. Then, 1.8 g of Na2SO4 was added to this solution and the mixture was shaken for about 1 min. After complete phase separation was performed, a 0.5 ml aliquot was taken from the upper phase and then diluted with 10 ml of water for AAS determinations of Au(III) and Pd(II). The Au(II) and Pd(II) were quantitatively extracted into the upper phase in the pH range from 1 to 6.5. The proposed method was applied for the determination of Au(III) and Pd(II) in a plating solution. The mean recoveries were 104 and 99% for Au(III) and Pd(II), respectively.
  • 山本 吉信, 御手洗 容子, 廣崎 尚登, 原田 広史
    原稿種別: ノート
    2003 年 52 巻 5 号 p. 341-345
    発行日: 2003年
    公開日: 2003/09/05
    ジャーナル フリー
    It is well known that Ir is a chemically stable element that is difficult to dissolve, even in a strong acid. Furthermore, when transition metals are added to it, Ir becomes more difficult to dissolve in acid. To solve this problem, we tried to dissolve Ir-Nb, Ir-Zr, Ir-Nb-Zr, Ir-Nb-Pt, Ir-Nb-Pt-Al, and Ir-W alloys using a fusion method at 1073 K in sodium peroxide. This was successful, and the concentration of each element was analyzed with ICP-AES. The result was in good agreement with the nominal concentration. This shows that the fusion method in sodium peroxide and analysis with ICP-AES are suitable for Ir alloys.
テクニカルレター
  • 檀崎 祐悦, 我妻 和明
    原稿種別: テクニカルレター
    2003 年 52 巻 5 号 p. 347-350
    発行日: 2003年
    公開日: 2003/09/05
    ジャーナル フリー
    Dissolution methods with acid solutions have generally been employed for the determination of Si in various samples by inductively coupled plasma-optical emission spectrometry (ICP-OES). However, few reports on analytical procedures with alkaline solutions have been published. Si determination in a SiC sample could be successfully performed by using a dissolution technique with an alkaline solution. The SiC sample (40 mg) in a Pt crucible was fused with 2 g of Na2CO3. After the melt was dissolved with water in a Teflon beaker, the solution was finished with a polypropylene flask. The alkaline solution contained Ga added as an internal standard. The solution was diluted to 100 ml and then measured by ICP-OES. For obtaining a calibration curve, SiO2 powder was dissolved using the same procedure as that for the SiC sample. For a comparison, an acid solution was prepared by adding HCl-HNO3 to the solution after water-dissolving a SiC sample melted with Na2CO3. The acid sample solution contained Zn as an internal standard. A good agreement in the analytical result of Si was obtained between the alkaline sample solution and the acid sample solution.
  • 檀崎 祐悦, 我妻 和明
    原稿種別: テクニカルレター
    2003 年 52 巻 5 号 p. 351-355
    発行日: 2003年
    公開日: 2003/09/05
    ジャーナル フリー
    A new dissolution method of a Mn-Rh alloy including trace amounts of Al and Si has been developed for the precise analysis by inductively coupled plasma-optical emission spectrometry (ICP-OES). For the determination of Mn, Rh, Al and Si in Mn-Rh alloy samples (100 mg), the samples were dissolved with 20 ml of HBr-Br2, followed by the addition of 20 ml of HClO4 at room temperature; then, most of HBr was decomposed into Br2 with drops of H2O2. The resulting solution was concentrated to about 10 ml after the addition of 10 ml of HNO3, and MnO2 was decomposed with H2O2 after adding 10 ml of HCl (1+1) and 10 ml of H2O to obtain a clear solution. Si was determined by a gravimetric method. Moreover, after being measured by ICP-OES, the analytical results were estimated with the sequential correction method.
  • 石川 花子, 奥村 久美子, 内藤 直美, 原田 健史, 山内 喜通, 山崎 京子, 村山 真理子, 井原 俊英
    原稿種別: テクニカルレター
    2003 年 52 巻 5 号 p. 357-365
    発行日: 2003年
    公開日: 2003/09/05
    ジャーナル フリー
    As the establishment of environmental quality standards is being promoted, the reliability of environmental analysis is one of the most important issues. The environmental problems caused by toxic organic substances in particular have become serious in recent years; therefore, there is much demand for standard gases and solutions for these analyses. Because the exact concentrations of these calibration standards are of great significance to obtain reliable measurement values, the concentrations and uncertainties of these calibration standards are required. Volatile organic compounds (VOCs), such as trichloroethylene and benzene, are part of the emission and environmental quality standards; therefore, the calibration standards of these VOCs are demanded for environmental analysis. To ensure the reliability of these calibration standards, purity evaluations of these VOCs are essential. In many cases the purity of VOC is evaluated by the relative peak area percentage of the main component only by GC-FID analysis for convenience and versatility. However, because of the various kinds of organic compounds, including stabilizers, in the VOC, the sensitivities of the compounds against the main component will be different by GC-FID. Although the identification and measurement of these impurities will offer valuable information for calibration standards and for preparing multi-component standard gases and solutions, these impurities are rarely analyzed. For these reasons, purity evaluations and information on impurities in VOCs have great meaning for preparing standard gases and solutions. The purpose of this study is to establish a purity evaluation method for VOCs by GC-FID to prepare accurate standard gases and solutions. We selected seventeen frequently used VOCs, and attempted to determine each impurity and to estimate their uncertainties. In our work, the internal standard is added directly to the target VOC for a quantitative analysis, rather than using another solvent for dilution. The relative sensitivities of the impurities against the internal standard are measured in advance. As a result, we can analyze trace impurities in VOC precisely, and calculate the purity and uncertainty by the subtraction method. The VOC calibration standards for environmental analysis can be easily provided by the method proposed in this study.
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