分析化学

分析化学総説

原子炉中性子による即発ガンマ線分析

米沢仲四郎

2002 年 51 巻 2 号 p. 61-96
発行日: 2002/02/05
公開日: 2009/03/13

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.51.61

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中性子即発γ線分析 (PGA) は, 原子炉の冷中性子などの低エネルギーガイドビームを使用することにより高感度化し, 他の方法では分析が困難なH, Bなどの軽元素及び多元素の非破壊分析法として近年大きく発展した. 原子炉の中性子を利用するPGAについて, 原理と特徴及びその歴史を述べた後, 装置を炉内型, ビーム型及びガイドビーム型に分類し, その特徴を述べた. 更に, 元素分析のための基礎事項及び定量法について述べ, 各種分野への応用を述べた. 最後に近年開発された中性子レンズによる局所領域, 微小試料の分析及び元素の分布分析を述べ, PGAの今後の展開を予測した.

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報文

テフロン相分離器を利用する連続抽出法によるホウ酸ナトリウムの精製

渡辺邦洋, 成田靖之, 板垣昌幸

2002 年 51 巻 2 号 p. 97-103
発行日: 2002/02/05
公開日: 2009/03/13

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.51.97

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試薬中の不純物である微量金属は高感度分析において様々な妨害を示すためあらかじめ除去する必要がある. そのための精製法には多くの方法があるが, 溶媒抽出は最もよく用いられる方法である. そこで緩衝剤として多量に使用されるホウ酸ナトリウムの精製を目的とし, 分析において妨害の要因となることの多いMn^II, Fe^III, Co^II, Cu^IIをテフロン相分離器を用いた連続抽出により除去することを試みた. 最適条件を得るためにホウ酸ナトリウム水溶液に各金属を加え, 抽出試薬である5,7-ジヨードオキシンを含むクロロホルムで連続抽出を行い, 最適条件を決定した. 得られた条件により, 実試料中の99%以上の金属を回収することができた. 精製後の試料を高感度分析法である化学発光法や接触分析法に適用した結果, 空試験値及び再現性が改善され, 精製効果を確認することができた.

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パルス変調によるヘリウム誘導結合プラズマの生成とその特性測定

薮田泰伸, 宮原秀一, 渡辺正人, 沖野晃俊, 堀田栄喜

2002 年 51 巻 2 号 p. 105-110
発行日: 2002/02/05
公開日: 2009/03/13

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.51.105

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大気圧ヘリウム誘導結合プラズマは, その高いイオン化能力によりハロゲン元素及び非金属元素に対しても有効であるために, 分析用の光源やイオン源として注目されている. しかし, プラズマトーチの溶融などの問題により入力電力を大きくできないという欠点を持っている. そこで本研究では, 低電力でプラズマを維持し, 数Hzから数kHzで変調した高電力パルスを加える, パルス変調ヘリウム誘導結合プラズマ発生装置を作製し, その特性を分光により測定した. パルス幅1ms, パルス変調周波数66.7Hz, プラズマ維持電力400Wのとき, 外部冷却なしで1600Wのパルス電力を印加することができた. そのとき, パルスピークの励起温度は維持電力時よりも1100K高い4900Kであった. また, 定電力運転で観測された発光強度及び励起温度の飽和傾向がパルス電力運転では観測されなかった.

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レサズリンの還元を蛍光指示反応として用いる血糖値測定

松浦伸哉, 山内雄二, 大森秀信, 前田初男

2002 年 51 巻 2 号 p. 111-115
発行日: 2002/02/05
公開日: 2009/03/13

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.51.111

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レサズリン, グルコースデヒドロゲナーゼ, β-ニコチンアミドアデニンジヌクレオチド及びジアホラーゼからなる指示反応系の血糖値測定における有効性を評価した. 酵素反応によってレサズリンから生成するレゾルフィン由来の蛍光強度変化の測定に基づく本グルコース分析法は, グルコース濃度10～5000μg/100mlの範囲で良好な検量線 (相関係数, 0.9999) を与えた. 本法を血しょう試料に適用したところ, 除タンパク操作することなく, 相対標準偏差3%以下で血糖値測定が可能であった. 本指示反応系はアスコルビン酸の共存効果をほとんど受けなかった. また, レゾルフィン由来の蛍光が, レゾルフィンに対してレサズリンが大過剰存在すると消光されることを見いだした. 消光はレゾルフィンとレサズリンの濃度比に依存し, 濃度比が1 : 20のときには蛍光強度は90%以上減少した. すなわち, レサズリンのレゾルフィンへの変換を指示反応として用いる蛍光分析法の感度に対して, レサズリンの初期濃度が非常に重要な決定因子であることを初めて明らかにした.

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技術論文

熱分解ガスクロマトグラフィー/質量分析法による劣化の進行したアセタール共重合体のキャラクタリゼーション

伊東健

2002 年 51 巻 2 号 p. 117-121
発行日: 2002/02/05
公開日: 2009/03/13

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.51.117

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アセタール共重合体は, 優れた機械的性質と耐薬品性を持ち, 電気製品, 自動車部品, 精密機器の製造に広範に使用されている代表的なエンジニアリングプラスチックである. まれにその成形物が使用前の保管中に, ホルムアルデヒド臭を伴いクレージングが発生して, 使用不能になる場合がある. 著者は, その一例について質量分析計を検出器とする熱分解ガスクロマトグラフィーによる定性分析を試みた. その結果, 劣化物より採取した試料の熱分解生成物は, 主として3種類の環状アセタールからなり, 原材料と著しく異なるパイログラムを示すことが確認された. 本報では分析結果から, 劣化に至る経緯を推定した.

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テクニカルレター

カタラーゼ活性の過シュウ酸エステル化学発光検出に基づく食品の細菌汚染評価に関する基礎的検討

和田光弘, 椛島力, 黒田直敬, 芳本忠, 加藤秀男, 林田真二郎, 中島憲一郎

2002 年 51 巻 2 号 p. 123-126
発行日: 2002/02/05
公開日: 2009/03/13

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.51.123

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A simple and rapid discrimination method for bacterial pollution on food is described. This method is based on a measurement of the catalase activity for bacterium on foods by a flow injection analysis (FIA) system with peroxyoxalate chemiluminescence detection. The calibration curves for five bacteria (Escherichia coli, Staphylococcus aureus, Aeromonas sobria, Pseudomonas putida and Bacillus subtilis) showed good linearities between OD₆₀₀ and the chemiluminescence intensity (r ≥ 0.951). Bacteria could be detected as low as the range of 0.02-0.12 (OD₆₀₀) at 5σ of the blank peak. The proposed method is applicable to measuring the catalase activity in soup samples.

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博士論文要録

大気環境中の農薬の動態に関する研究

渡辺高志

2002 年 51 巻 2 号 p. 127-128
発行日: 2002/02/05
公開日: 2009/03/13

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.51.127

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A new dynamic model for predicting of pesticide concentrations in the atmosphere has been developed. The trapping method has also been studied for determining of trace pesticides in the atmosphere. Concerning trapping, the most suitable adsorbents for soil fumigants and pesticides were Porapak T and silica gel, respectively, because of their high enrichment efficiencies and high break-through volume, as well as having good stability of the adsorbed chemical species on the adsorbent. The concentrations of the pesticides, fumigants and their transformed products were measured by GC or HPLC after their dispersion over a paddy field. No transformed products, such as fenitrooxon or N-nitrosofenobucarb, were detected. After air samples at 1.5∼100 m and 150∼800 m in height were collected in flight with a helicopter, the concentrations of pesticides were determined with GC/MS (SIM). The volatilization rates of the pesticides, and the partition ratios of the pesticides between air/water, air/soil, air/rice leaf and air/glass surface, respectively, were measured. Afere the concentrations of the soil fumigants were measured on a soil surface, their emission ratios were calculated as the emission weight divided by the applied weight. The correlation between the volatilization rates and the physicochemical properties were analyzed. Finally, a general model to predict the concentration of pesticides in the atmosphere outside of a sprayed area was developed using the results of the measured concentrations in reference to the atmospheric diffusion model used for an air pollution prediction model.

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