巻号一覧
18 巻, 12 号
選択された号の論文の32件中1～32を表示しています
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松村 哲夫, 水野 知巳1969 年 18 巻 12 号 p. 1439-1447
発行日: 1969/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリージルカロイ-2中の不純物アルミニウム,コバルト,銅,ハフニウム,マンガン,モリブデン,ケイ素,チタン,バナジウム,ホウ素,カドミウム,鉛,タングステンの分光分析法を確立した.試料は前処理せずそのまま励起発光する方法を採ったので作業性および精度が向上した.この方法の精度は10～500ppm含有率の元素に対しては約10%以下,1ppm含有率以下の元素では約15%以下であり,化学分析との比較においても良好な一致を示した.
用いた分光器は5000Åブレーズ波長の平面格子を備えた3.4Mエバート形格子分光写真器で,分散は2.5Å/mm(2次)である.発光条件は多くの元素を高感度で分析するため,ホウ素,カドミウム,鉛,タングステンは断続交流アークを,他の元素はライスキースパークを使い分けた.
断続交流アークの場合,放電間げきの影響は,試料面から一定距離の光を分光器に入れることが重要であり,分析間げき自体はそれほど厳格な条件でないことがわかった.Cd 2288.018Åの長波長側0.071Åにジルコニウムの妨害線の存在することを確認し,分光写真器の入射スリット,ミクロホトメーターによる透光度測定には最高分解能が得られるようにしなければならないことを示した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1435K) -
重富 康正, 松浦 豊昌, 田中 久憲, 秋済 政幸1969 年 18 巻 12 号 p. 1447-1451
発行日: 1969/12/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー種々のカリウム塩試薬中の微量ナトリウム,およびガラス中のナトリウムの熱検出型自動液体ク群マトグラフィーによる定量法について検討した.試料を酸溶離液で分析する場合,多量成分のサーモグラムに,微量成分のサーモグラムが影響され定量が困難となるが,この方法では多量のカリウムに影響されることなくナトリウムが定量できた.また酸溶離液を用いるとき妨害する鉄の影響も完全に除去することができた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (753K) -
西田 宏1969 年 18 巻 12 号 p. 1451-1456
発行日: 1969/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー鉄,アルミニウムを含む溶液のpHを2.0に調節し,0.25%クロムアズロールS溶液1mlを加え,溶液が赤紫色になるまで0.5%EDTA溶液を滴加し,水で25mlとし,試薬ブランクを対照として595mμで吸光度を測定する.加えたEDTAの量と吸光度から鉄の量を計算する.鉄を定量したのちの溶液はすべて100mlビーカーに移し,鉄に対して0.5%EDTA溶液を0.01～0.02 ml過剰に加え,鉄の量によって10～30分放置したのちpH 3.7に調節する.これを沸騰しはじめるまで加熱し,溶液が紫色になるまで0.5%EDTA溶液を滴加し,室温まで冷却し水で50mlとし,試薬ブランクを対照として570mμで吸光度を測定する.加えたEDTAの量と吸光度からアルミニウムの量を計算する.これにより,混合試料中の0.003～1mgの鉄およびアルミニウムをそれぞれ定量した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (966K) -
アミノブロピロンの分析研究(第3報)楠田 冬樹, 世一 義隆, 荻野 昭男1969 年 18 巻 12 号 p. 1456-1460
発行日: 1969/12/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーニンヒドリンによる製剤中のアミノプロピロンの比色定量法は,すでに報告されている. アミノプロピロンの硫酸による分解生成物はニンヒドリンにより紫紅色を呈し,その可視部吸収曲線が,いわゆるRuhemann Purpleのそれと異なることを知り,この呈色色素の構造を明らかにしようと試みた.
アミノブロピロンは硫酸で加水分解すると,4-アミノアンチピリンを生成し,呈色色素は塩酸と加熱するとき,4-アミノアンチピリンとニンヒドリンとに分解することを知った.また,呈色色素の中間体と推定される物質の合成,呈色色素の還元成績体の単離を行ない,IR, NMRスペクトルを検討した結果,呈色色素は,1-phenyl-2,3-dimethyl-4-(1',3'-dioxo-2'-indanylidenimino)-3-pyrazolin-5-oneであることが明らかとなった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (761K) -
小島 次雄, 一瀬 光之尉, 瀬尾 義光1969 年 18 巻 12 号 p. 1460-1466
発行日: 1969/12/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー含酸素化合物を選択的に検出する方法を述べた.
試料成分を1%の水素を混合した窒素をキャリヤーガスとして分離カラムで分離し,それぞれの分離された成分を,キャリヤーガス気流中で加熱して完全に熱分解し,生成するガスを900℃に熱せられた白金炭素粒を充てんしたカラムに通す.この条件下で,酸素化合物中のすべての結合酸素は一酸化炭素に変えられる.妨害ガスを水酸化ナトリウム粒とシリカゲルに含浸させた硫酸で除去してから,一酸化炭素を120℃において,アンヒドロヨウ素酸で酸化して二酸化炭素とし,同時に遊離するヨウ素を銀粒で吸収除去してから,電導度検出器で検出する.
酸素化合物のこの検出器による検出感度は酸素を含まない他の化合物の約1000倍であり,S/Nを2としたとき.に,10-10モルの含酸素化合物の検出が可能であった
酢酸イソブチルについて実験したところ,5×10-9モルから2×10-7モルの範囲において応答と注入量の間に直線関係が成立し,また試料分子中の酸素原子数に比例したモルあたり相対感度を示した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1031K) -
増田 延介, 梶原 鳴雪1969 年 18 巻 12 号 p. 1466-1471
発行日: 1969/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーベンズアミドオキシム試薬を合成し,各種金属イオンとの反応を調べた結果,コバルト,銅,クロム,モリブデンおよびバナジウムなどとアルカリ性水溶液中で反応することがわかった.このなかでコバルト錯体(以下CoBAOと略記)は541.7mμに吸収極大波長をもっていることがわかった.また他の錯体は紫外部に吸収極大波長をもっていることがわかった.CoBAOの吸光光度定量への応用を検討した結果,CoBAOの最適生成条件はpH 13.5以上で,3分以内に完全に発色し,24時間後でもCoBAOは安定で,分子吸光係数は約4000,0～24ppmの濃度範囲でべールの法則に従うことがわかった.また妨害イオンについて調べた結果,Fe3+,Mg2+,CN-,SCN-およびEDTAは妨害することがわかった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (981K) -
オキシクロモン系化合物の分析用試薬としての検討(第7報)村田 旭, 溝口 勝大1969 年 18 巻 12 号 p. 1471-1477
発行日: 1969/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー5-オキシクロモンはパラジウムとpH約1以上で黄色錯体を生成し,これは種々の有機溶媒に抽出されるベンゼンに抽出した場合,吸収極大波長は430mμにあり,pH約3.0～9.5の広い範囲で一定の吸光度を与え,100μg以下のパラジウムの定量が可能である.本試薬とpH約4以下で有機溶媒に抽出可能な錯体を生成するのはパラジウムのみであり,この付近のpHで抽出すれば,他の金属イオンは相当量共存しても妨害しない.パラジウムと安定な錯体を生成する塩素,シアン,アンモニウムイオンなどは妨害する.錯体の組成はパラジウムと試薬との比が1:2である.また7種の5-オキシクロモンーアルキル誘導体および3-オキシクロモンとパラジウムの吸光光度定量用試薬としての優劣を比較した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1098K) -
坂東 昭次, 今橋 強1969 年 18 巻 12 号 p. 1477-1482
発行日: 1969/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー中性子放射化分析法により降下ばいじん,浮遊じんあい中のバナジウムの定量を行なった.捕集した試料をJRR-1(3×1011n/cm2・sec)で2分間中性子照射し,水酸化ナトリウムで融解したのち,pH4からバナジウムを2-メチルオキシン錯体としてクロロホルムで抽出分離した.抽出液を用いてγ線スペクトロメトリーを行ない,また吸光度を測定して光度法より化学収率を求めバナジウムを定量した.化学収率は平均95%であり,分析の所要時間は約10分であった.本法により降下ばいじん,浮遊じんあい中の0.03μgまでのバナジウムを迅速に定量しうる.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (908K) -
奥本 忠興, 武内 次夫, 柘植 新1969 年 18 巻 12 号 p. 1483-1487
発行日: 1969/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーアクリロニトリル-ブタジエン共重合体について熱分解生成物を高感度イオン化検出器を用いて検出して分析を行なった.熱分解温度550℃における共重合体のパイログラムからアクリロニトリルとブタジエンの両生成物について感度補正を行なって,アクリロニトリルの相対生成率(wt%)と組成(wt%)に直線関係が得られた.この定量の正確度を検討した結果はアクリロニトリルの組成について平均の絶対偏差0.4wt%であった.しかしながら加硫した共重合体の場合には得られた組成値は原料共重合体の元素分析からの結果と比較して平均の絶対偏差2.0wt%であった.この方法は0.2～0.5mgの少量の試料で共重合体およびその加硫物のモノマー組成を迅速に定量できた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (831K) -
四ツ柳 隆夫, 上舘 民夫, 青村 和夫1969 年 18 巻 12 号 p. 1487-1492
発行日: 1969/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー石油中のサルファイド類を個別に定量する方法を確立するための基礎として,第一遷移金属系列の金属イオン(Mn2+,Fe3+,Co2+,Ni2+,Cu2+,Zn2+)を用いて低分子量のサルファイド{(CnH2n+1)2S,n=1～3}の抽出に有効な金属イオンの探索を行ない,その結果,従来報告されてきた亜鉛(II)イオンのほかに銅(II)イオンも抽出力のあることが認められた.また,塩化カルシウムなどの電解質を加えることにより,サルファイドの分配比は著しく増大することが認められた.この電解質添加の効果は,塩析剤中のカチオンの水和による水分子の活量の減少と,塩析剤中のアニオンによる錯形成効果によるものとして説明できることを示した.さらに,銅(II)イオンージメチルサルファイドの錯体組成について検討した結果,[(CH3)2S]:[Cu2+]=1:1であることがわかった.
また,サルファイドの炭素数の差異による分配比の変化を利用して,分配クロマトグラフィーによるサルファイド類の分別の可能性について検討した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (925K) -
五島 文韶, 横山 香寿子1969 年 18 巻 12 号 p. 1493-1494
発行日: 1969/12/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーTyrosine and tryptophan were spotted on thin layer of Japanese acid clay and the plate was air-dried at room temperature.
Ninhydrin solution(0.5% ninhydrin in 95% ethanol) was sprayed on that plate, which then was heated at 100110°C for 10 min.
After cooling, a blue or dark green stain appeared within 12 hours.
The blue stain of tyrosine turned red by a drop of 3N NH4OH, and this turned blue by a drop of 3N HCl. On the other hand, the color of tryptophan did not changed by NH3 and hence by HCl. The tests were not interfered from other amino acids.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (315K) -
ポーラログラフ法によるチタンの定量(第2報)金子 浩子, 金子 啓二1969 年 18 巻 12 号 p. 1494-1497
発行日: 1969/12/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーIn diluted sulfuric acid solution containing 1, 2-cyclohexanediaminetetraacetic acid (CyDTA) as chelating agent, the cathodic reduction of titanium(IV) occurs at about-0.1V (vs. S.C.E.). Its half wave potential depends on pH value of the supporting electrolyte solution. Optimum conditions for determining titanium in nickel, copper and iron-chromium-aluminum alloys by using this reduction wave together with the interfering substances were studied.
In the recommended procedure, 5 mM of CyDTA solution is added to the sample solution containing 0.22.6 mg of titanium, pH is controlled to 2.0 and the polarogram is recorded between 0 and-0.6 V (vs. Hg pool). The reproducibilities represented by relative standard deviation are 1.96% for the titanium in nickel, . 3.17% for titanium in copper, and 2.56% for titanium in iron-chromium-aluminum alloys.
Cu2+, Fe3+, WoO42-, MoO42-, UO22+, PO43-, F-, I-, H2O2, citrate and tartrate interfere.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (628K) -
四ツ柳 隆夫, 伊藤 純一, 青村 和夫1969 年 18 巻 12 号 p. 1498-1500
発行日: 1969/12/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーA rapid and highly sensitive method has been developed for the spectrophotometric determination of trace amounts of vanadium in petroleum with Xylenol Orange(XO). In the presence of cyclohexanediaminetetraacetic acid (CDTA), this method is extremely.specific for the determination of vanadium, because the other metals in petroleum are completely masked and do not interfere.
Sample oil containing 540μg vanadium is ashed in the presence of concentrated sulfuric acid at 600700°C. The ash is dissolved in concentrated nitric acid and concentrated sulfuric acid and the vanadium is completely oxidized with potassium permanganate.Then, the solution is neutralized with 2 N sodium hydroxide solution to pH range from 3 to 5. To this solution are added 5 ml of 0.01M CDTA solution, 5 ml of acetate buffer solution (pH 4.6), 5 ml of 0.001M XO solution and distilled water to make up to 50ml. After 310 min, the absorbance at 550 mμ is measured against a reagent blank. The sensitivity of this method is 0.0026 μg. V/cm2. It can be also applied successfully to the determination of trace amounts of vanadium in various other samples.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (464K) -
製鋼原材料分析法の研究(第7報)梶山 緑郎, 市橋 浩司郎, 市川 孝二1969 年 18 巻 12 号 p. 1500-1503
発行日: 1969/12/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーOne fifth gram of a sample was fused with potassium pyrosulfite and taken up with 50 ml of hydrochloric acid (1+2) containing 2 g of ammonium oxalate. It was diluted to 100 ml with water. To a 10 ml aliquot corresponding to ca. 100 μg of W were added 20 ml of hydrochloric acid and 5 ml of stannous chloride solution (20 w/v% in hydrochloric acid), and the mixture was boiled gently for about 2 min. to reduce tungsten. After cooling, it was transferred by washing with hydrochloric acid to a 200 ml polyethylene separatory funnel, and 5 ml of ammonium hydrogen fluoride solution (20 w/v%) was added as a masking agent for niobium. Each 3 ml of TPAC solution (0.025M) and sodium thiocyanate solution (15 w/v%) was added and shaken well. It was made up to 70 ml with hydrochloric acid and shaken vigorously with accurately 20 ml of chloroform for 2 min. The separated layer of chloroform was filtered through a dried paper, and the amount of tungsten was obtained by measuring absorbance at about 400 mμ. The method was successfully applied to the determination of about 0.5% of tungsten as an impurity in ferro-niobium.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (689K) -
クロマトグラフィーによる農薬の分析(第2報)小竹森 正人, 山本 勉, 西沢 文幸1969 年 18 巻 12 号 p. 1503-1505
発行日: 1969/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーA combination of thin-layer chromatography on silica gel and spectrophotometry with palladium chloride was applied to the determination of CMP{O, O-diehyl-S-(2, 5-dichlorophenyl mercaptomethyl)-dithiophosphate} in acaricide emulsifiable concentrates.
The thin-layer chromatographic procedure is essentially he same with the official method for CMP emulsifiable concentrates, except that the color development of spots was made distinct by using silica gel containing fluorescence indicator. For the determination of separated CMP, 1 ml of 3.5N hydrochloric acid solution of 0.5% palladium chloride is added to 45 ml of ethanol solution of ≤ 60 ppm CMP, and is made up to 50 ml with ethanol. It is allowed to stand for 20 min. in a water bath at 20°C, and the absorbance at 400 mμ is then measured against the reagent blank. The Beer's law is obeyed for ≤ 60 ppm CMP, and the molar absorptivity is 2.64×103.
Replicate analysis of 3 samples by the proposed and the official methods gave identical mean recovery, with standard deviation of 0.35 and 0.32%, respectively.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (563K) -
矢口 公彦, 兼子 潤1969 年 18 巻 12 号 p. 1505-1508
発行日: 1969/12/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーIn the course of analysis of waste water, we noticed occasionally concerning some samples extraordinarily low recovery of cadmium. We revealed that the coexistence of iron and manganese interfered seriously with the extraction of cadmium by dithizone. To remove this interference, cadmium was retained in the strongly basic anion exchangers from hydrochloric acid solution of the sample and then eluted by nitric acid. Cadmium was determined accurately in the effluent according to the ordinary dithizone method.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (653K) -
久野 金吾, 大山 淳1969 年 18 巻 12 号 p. 1508-1509
発行日: 1969/12/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーThe rapid analysis of small amounts of niobium, zirconim, manganese, chromium, vanadium and calcium in ilmenite was investigated by the standard addition method.
The concentration of these elements in ilmenite was from 0.1 to 1.0% as oxides.
The method proposed by the authors was as follows. A sample and dispersion medium, consisting of paraffin, lead stearate, stearic acid and polyethylene, were placed in a porcelain crucible, and melted on a heater. The obtained mixture was poured into an aluminum ring and pressed at 100 kg/cm2.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (329K) -
大野 勝美1969 年 18 巻 12 号 p. 1510-1523
発行日: 1969/12/05
公開日: 2009/06/30
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坂岸 良克1969 年 18 巻 12 号 p. 1524-1536
発行日: 1969/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー多成分系のなかの成分を分析しようとする場合,われわれは目的とする物質を試料から分離し,きょう雑物質による影響をできるだけ排除した状態で定量する.血液のように無数といってもよいような多成分の混合溶液を分析の対象とするとき,定量の問題点はここに集約される.たとえば血しょうたん白が多くの分析法に影響する.そこで除たん白処理が行なわれる.ビリルビン量が測定値を高くする.したがって,その分を差し引き補正せざるを得ない.生体物質を扱う領域の人々は,よい分離法を期待し,求める気持ちが他のどの領域よりも強いのではなかろうか.そのような事情のもとで,電気泳動法はクロマトグラフィー以上に親しまれる技法の一つとなった.この方法は操作が簡単であり,装置もそれほど複雑ではない.手製による改良装置を含めると,その種類はきわめて多岐にわたっている.電気泳動学会は標準操作法を立案し,デンシトメーターの検定用フィルムを作って,各分析結果の規準化に努めてきた.すでにTiselius法,濾紙電気泳動法およびセルローズアセテート膜泳動法については標準操作法が制定されている.しかし未制定の手法については標準化はそれほど容易ではない.それゆえ,多くの手法は各自の経験的,伝承的操作を組み込み,独特のくふうもこらされている.その応用分野は医学,生物学のみならず,血清学,遺伝学,薬学にまで及んでいる.本法のもたらす知見は日に日に増大し,各分野の進歩に貢献するところは測り知れないものがある.もちろん,無機物質の分離にも応用されるのであるが,ここでは生体物質を対象とした電気泳動法を念頭において,その原理と応用を述べる.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (2317K) -
1969 年 18 巻 12 号 p. 1537a
発行日: 1969年
公開日: 2010/02/16
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1969 年 18 巻 12 号 p. 1537b
発行日: 1969年
公開日: 2010/02/16
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1969 年 18 巻 12 号 p. 1537c
発行日: 1969年
公開日: 2010/02/16
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1969 年 18 巻 12 号 p. 1537d-1538
発行日: 1969年
公開日: 2010/02/16
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1969 年 18 巻 12 号 p. 1538
発行日: 1969年
公開日: 2009/06/30
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1969 年 18 巻 12 号 p. 1538a
発行日: 1969年
公開日: 2010/02/16
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1969 年 18 巻 12 号 p. 1538b
発行日: 1969年
公開日: 2010/02/16
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1969 年 18 巻 12 号 p. 1538c
発行日: 1969年
公開日: 2010/02/16
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1969 年 18 巻 12 号 p. 1538d
発行日: 1969年
公開日: 2010/02/16
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1969 年 18 巻 12 号 p. 1538e
発行日: 1969年
公開日: 2010/02/16
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1969 年 18 巻 12 号 p. 1538f
発行日: 1969年
公開日: 2010/02/16
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1969 年 18 巻 12 号 p. 1538g
発行日: 1969年
公開日: 2010/02/16
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1969 年 18 巻 12 号 p. 1538h
発行日: 1969年
公開日: 2010/02/16
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