分析化学
Print ISSN : 0525-1931
62 巻, 1 号
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年間特集「空」:報文
  • 岡田 匡史, 藤井 修二, 林 譲
    原稿種別: 年間特集「空」:報文
    2013 年 62 巻 1 号 p. 1-10
    発行日: 2013/01/05
    公開日: 2013/02/04
    ジャーナル フリー
    本研究では,黄砂の飛来や工事による大気中のエアロゾル個数濃度の増加をリアルタイムで検出する確率論的手法を検討した.そのために,エアロゾル個数濃度の時系列データをマルコフ過程とホワイトノイズの和の確率過程モデルで近似することにより検出限界を求めた.検出限界以上の値は理論的には,通常では低確率(0.1%)でしか起こらないエアロゾル個数濃度の増加であるため,検出限界を増加の検出・非検出を判別するしきい値とした.エアロゾル個数濃度の時系列データは時刻(朝と昼など)によりその確率論的性質が大きく変動し,これに従って検出限界も大きく変動する.また,本研究のモデルに含まれないスパイクノイズやシグナルが実際の時系列データに出現することも検出限界を変動させる.そこで,適切な検出限界を設定するために以下の手法を検討した; a)検出限界を推定する領域の経時的なシフト,b)この領域からスパイクノイズ及びシグナルの除去,c)検出限界以上の変動の段階的評価.これらの手法を用いることにより,黄砂の飛来や工事による土壌の舞い上がりを早期に検出,判別できることを示した.
年間特集「空」:アナリティカルレポート
  • 下坂 琢哉, 加藤 健次
    原稿種別: 年間特集「空」:アナリティカルレポート
    2013 年 62 巻 1 号 p. 11-17
    発行日: 2013/01/05
    公開日: 2013/02/04
    ジャーナル フリー
    Certified reference materials of pure oxygen were produced by National Metrology Institute of Japan mainly for the metrological traceability source of JCSS oxygen in nitrogen standard gases. The property value of the certified reference material is the amount of substance of oxygen which was determined by the subtraction method described in ISO/IEC 6142:2001. The expected impurity components in the certified reference material were CO, CO2, CH4, N2O, H2O, Ar and N2. CO, CO2, CH4 and N2O in the certified reference material were determined by FT-IR with a long-path gas cell. Ar and N2 were determined by GC-TCD with an oxygen absorber, and H2O was determined by a capacitance hygrometer. The stability of the amount of substance of impurities was monitored. The impurities except for CO2 were not detected and were regarded as being stable. The amount of substance of CO2 seemed to increase. The uncertainty for long-term stability of the property value was determined from the expected increase of the CO2 amount of substance on the expiration date. The typical certified value and its expanded uncertainty (k = 2) are 0.9999993 mol mol−1 and 0.9 μmol mol−1, respectively. The dominant uncertainty for the certified value was the uncertainty for the impurity analysis and long-term stability. The stability was also monitored after the certification. The increase in the CO2 amount of substance is smaller than the uncertainty for the long-term stability, and drift of the amount of substance of oxygen is smaller than the expanded uncertainty of the certified value.
年間特集「火」:報文
  • 由井 宏治, 染谷 悠, 草間 祐太, 菅野 健太, 高桑 穂貴
    原稿種別: 年間特集「火」:報文
    2013 年 62 巻 1 号 p. 19-24
    発行日: 2013/01/05
    公開日: 2013/02/04
    ジャーナル フリー
    溶液中にプラズマを生成すると,高い運動エネルギーをもったラジカルなどの反応活性な化学種を溶液内に閉じ込めることができる.このような溶液中プラズマ化学反応場では,温度換算で数千度以上に達する高い運動エネルギー分布をもった反応活性種を,溶液から蒸発してプラズマ中に存在する分子や,プラズマと界面を作る溶液分子などと反応させることができるため,常温では起こしがたい化学反応を誘起できることが期待できる.ここでは,このような溶液中プラズマ化学反応場の分光計測を可能にする顕微光学放電セルの作製を紹介する.このような分光分析用顕微光学セルが開発されれば,微視的かつ不均一な溶液中プラズマ化学反応場における反応活性種の空間分布や温度などを追跡できるようになり,環境浄化,材料合成,医療手術などで期待されている溶液中プラズマ化学反応場の計測・分析・そして制御の格段の進展が期待される.
年間特集「火」:アナリティカルレポート
  • 小野里 磨優, 西垣 敦子
    原稿種別: 年間特集「火」:アナリティカルレポート
    2013 年 62 巻 1 号 p. 25-29
    発行日: 2013/01/05
    公開日: 2013/02/04
    ジャーナル フリー
    To examine the increase of the polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) concentrations and natural recovery for the sediment of the Yoro tidal flat, caused by a fire in a neighboring refinery on March 11, 2011, we measured the concentration of eight PAHs containing from three to five rings in the sediment collected between April 2011 and May 2012. After one month from the fire, the PAH concentrations of the sediment samples ranged from 1.4 to 19 μg kg-dry−1 in shallow sediment (0 – 5 mm) and from 2.0 to 31 μg kg-dry−1 in deep regions (10 – 15 cm). The concentrations were about 2 – 5 times as high as those before the outbreak of the fire, and were dominated by phenanthrene, fluoranthene, and pyrene, which were derived from the combustion of propane and butane. The PAH concentrations of the sediment gradually decreased with a lapse of time, and then returned to the same levels as before the fire over about 10 months. This reduction of the PAHs in the sediment is largely attributed to the benthos living in the Yoro tidal flat through their biological activities, such as bioturbation and metabolic activities.
技術論文
  • 辰巳 美紀, 尾崎 成子, 中村 栄子
    原稿種別: 技術論文
    2013 年 62 巻 1 号 p. 31-35
    発行日: 2013/01/05
    公開日: 2013/02/04
    ジャーナル フリー
    ジフェニルカルバジド発色に基づくFIA法はこれまでにも多数報告され,また,2011年3月にはJIS K 0170-7流れ分析法による水質試験方法第7部として規格化された.これらの方法に用いられているジフェニルカルバジド溶液のアセトンやエタノールなどの濃度,ジフェニルカルバジド濃度,酸濃度は色々である.本研究では,送液部,サンプル注入部,反応部及び検出部が一体化された低価格の簡易型FIA装置を用いてJIS法の2流路FIAの条件を再検討した.その結果,発色溶液のアセトン,ジフェニルカルバジド,硫酸のいずれの濃度もJIS法の2流路FIA法でのそれらより低く,ジフェニルカルバジドで約1/2,硫酸で約1/3,アセトンで約1/10であった.この条件でも次に示すようにJISのFIA法と同等の定量が可能であった.この方法で直線範囲を示す濃度範囲は,0.005~5 mg L−1(相関係数R2: 0.9998)とJISのFIA法のそれと同じであり,0.005 mg L−1及び0.1 mg L−1での繰り返し精度(n=5)はそれぞれ3% と0.2% であり,JISのFIA法より良好であった.また,3σから求めたこの方法での検出限界は0.4 μg L−1であった.合計流量及び1時間の測定試料数は,本法で0.85 mL min−1,18試料/時間,JISのFIA法で1.0 mL min−1,24試料/時間であった.この方法を土壌環境基準の溶出量試験及び含有量試験検液での添加回収実験に適用した.含有量試験検液には着色が見られたが,ジフェニルカルバジドを含まない溶液で試料ブランクを測定してそれを差し引く方法で,いずれの場合もほぼ100% 近い回収率が得られた.
ノート
  • 三浦 和代, 山本 和子, 米谷 明, 白崎 俊浩
    原稿種別: ノート
    2013 年 62 巻 1 号 p. 37-41
    発行日: 2013/01/05
    公開日: 2013/02/04
    ジャーナル フリー
    The demand to measure the concentration of cesium is increasing. This is because such R&D as an adsorbent or a resin for removing radioactive cesium, and a shift of cesium to food is flourishing. The measurement conditions of cesium with atomic absorption spectrometry based on background-correction using Zeeman splitted spectrum has been optimized. In flame atomic absorption method, the addition of potassium nitrate (5000 mg L−1 as potassium) as an ionization inhibitor improved the sensitivity because the ionization of cesium was controlled. The detection limit (3σ) of cesium by this method was 0.04 mg L−1. In electrothermal atomic absorption method, 1000 mg L−1 potassium tungstate as a matrix modifier improved the linearity of the calibration curve and the sensitivity of cesium. The detection limit (3σ) of cesium by this method was 0.18 μg L−1. The proposed method was applied to the determination of cesium in food reference materials. The analytical results were in good agreement with certified values.
  • 中村 剛, 倉内 芳秋, 井上 高教
    原稿種別: ノート
    2013 年 62 巻 1 号 p. 43-46
    発行日: 2013/01/05
    公開日: 2013/02/04
    ジャーナル フリー
    In this study, we present the first example of the separation of DNA by capillary electrophoresis (CE) using a new sieving matrix, a mixture of the poly-β-cyclodextrin (poly-β-CD) and poly(ethylene oxide) (PEO). The poly-β-CD and PEO were used as a pseudostationary phase to improve the resolution of DNA fragments. CE separation was performed using a DB-17 coating capillary at an applied voltage of −10 kV (detector at anode side). Ammonium acetate buffer (25 mmol L−1, pH 6.0) was used as a background electrolyte and all sample solutions were prepared by the buffer. The best CE separation was obtained at a concentration of 5 mg mL−1 poly-β-CD and 1 mg mL−1 PEO. Under these conditions, 13 DNA fragments with sizes ranging from 200 bp to 4000 bp were completely resolved within 12 min, and the peak efficiencies ranged from 91000 to 234000 plates m−1. The results presented in this study show the advantage of PEO containing poly-β-CD for DNA separation, including rapidity, high resolving power, and ease of analysis.
  • 柿本 貴志, 茂木 守, 野尻 喜好
    原稿種別: ノート
    2013 年 62 巻 1 号 p. 47-50
    発行日: 2013/01/05
    公開日: 2013/02/04
    ジャーナル フリー
    We developed a simple and fast determination method of hexamethylenetetramine (HMT) by using liquid chromatography/tandem mass spectrometry to evaluate its concentration in river water. Well-defined peaks of HMT were obtained by using a hydrophilic interaction column. A calibration curve showed good linearity (R2 = 0.999). The instrumental detection limit and the instrumental quantification limit were 0.06 μg L−1 and 0.16 μg L−1, respectively. Only filtration was adopted for river-water sample pretreatment; the detection limit of HMT was calculated to be 0.12 μg L−1. The recoveries of HMT added to pure water and river water ranged from 102% to 106% and from 92% to 104%. HMT was detected from 6 of 13 grab samples taken from Tone River system between May 18th and May 20th; the maximum concentration was 150 μg L−1.
アナリティカルレポート
  • 中川 沙織, 星 尚寛, 久保 敦史, 大和 進
    原稿種別: アナリティカルレポート
    2013 年 62 巻 1 号 p. 51-55
    発行日: 2013/01/05
    公開日: 2013/02/04
    ジャーナル フリー
    Many studies have shown that polyphenols in green tea have antioxidant activity, anti-inflammatory effects, and preventive effects against degenerative diseases, such as cardiovascular diseases and neurodegenerative diseases. We determined nine polyphenols (gallic acid, (−)-gallocatechin, (−)-epigallocatechin, ( + )-catechin (C), (−)-epicatechin (EC), (−)-gallocatechin gallate, (−)-epigallocatechin gallate, (−)-catechin gallate (CG), (−)-epicatechin gallate (ECG)), and caffeine in seven commercially available bottled green-tea drinks by semi-micro HPLC. One of the bottled tea drinks contained a small excess of EC, ECG, C, where C and CG represent heat-epimerized from EC and ECG. We determined the polyphenol contents in different green-tea leaves, and then found that the different contents of EC and ECG in the tea leaves can be attributed to different varieties (Zairaishu and Yabukita). Zairaishu contained notably higher EC, ECG, C, and CG.
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