巻号一覧
10 巻, 13 号
選択された号の論文の25件中1～25を表示しています
- |<
- <
- 1
- >
- >|
-
分析におけるイオン交換樹脂の利用(第5報)桂 鉄雄1961 年 10 巻 13 号 p. 1320-1323
発行日: 1961/12/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー鉄(III),亜鉛(II),銅(II),マンガン(II),コバルト(II)の混合溶液を中和後,1%のフッ化水素アンモニウム溶液の適当量を加えると鉄(III)は錯塩を生成して清澄な溶液になる.これをナトリウム型陽イオン交換樹脂に通すと鉄のみ通過してその他の金属は交換吸着される.0.1Mのチオ硫酸ナトリウム溶液を通すと銅は溶出される.ついで2.5M塩化ナトリウム溶液を通すことによってZn(II),マンガン(II),コバルト(II)は溶出する.この分離法を銅電解液に応用し,コバルトをニトロソR塩で比色定量した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (577K) -
分析におけるイオン交換樹脂の利用(第6報)桂 鉄雄1961 年 10 巻 13 号 p. 1323-1326
発行日: 1961/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー高純度鉛地金中の亜鉛の分析法を研究した.鉛に適当量のチオ硫酸ナトリウム溶液を加えることによって約90%の鉛を沈殿として分離できる.亜鉛の放射性同位元素を用いて検討し,亜鉛がロ液にくることがわかった.ナトリウム型陽イオン交換樹脂に吸着された鉛および亜鉛に0.05Mチオ硫酸ナトリウム溶液を通すと鉛のみ溶出する.そののち2M塩化ナトリウム溶液を通すと亜鉛を溶出する.この分離法を組み合わせて鉛地金中の亜鉛をジチゾン法で定量し好結果を得た.
この方法により,4～5時間で5gの試料から約0.2ppmまで定量できる.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (582K) -
森 久, 平 貞一郎1961 年 10 巻 13 号 p. 1326-1331
発行日: 1961/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー90Srβ線を試料に入射し,コリメーターを使用して,一定の散乱角を有するもののみをGM管によって計算する方法により,散乱角を変化させたときの各元素による散乱線の吸収曲線を測定した.散乱法による検出感度を向上させるためには,できるだけ大きな散乱角を有する散乱線のみを検出し,かつ適当な厚みのフィルターを放射線検出器窓につけるとよい.各元素のβ線後方散乱係数と原子番号との関係をも検討した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (989K) -
森 久, 平 貞一郎1961 年 10 巻 13 号 p. 1331-1335
発行日: 1961/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー90Srβ線を100メッシュに粉砕乾燥した試料に入射し,135°の散乱角を有する散乱線のみをGMカウンターで3分間計数した.6～30%灰分を含む28銘柄の石炭について作成した,灰分-後方散乱線量の較正直線からの標準偏差は,0.85%灰分であった.偏差を生ずる1因は灰分組成の変動によるから,銘柄別の較正曲線を作成すれば,精度は向上するであろう.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (792K) -
鉄鋼中微量元素定量法の研究(第8報)前川 静弥, 米山 善夫, 藤森 英一1961 年 10 巻 13 号 p. 1335-1340
発行日: 1961/12/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリースズを捕集剤のベリリウムとともに,EDTAを含む溶液から水酸化物として沈殿分離する方法を検討した.分離したスズは,ベリリウム共存のまま,oxidized hematoxylinで吸光光度定量した.本法で鉄鋼および鉱石類のスズを定量し,満足する結果をえた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1063K) -
溶媒抽出法の工業分析への応用(第6報)田島 信雄, 黒部 森司, 寺田 弘明1961 年 10 巻 13 号 p. 1340-1345
発行日: 1961/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー銅-チオシアン酸塩のトリn-ブチルボスフェート(TBP)による抽出におよぼすチオシアン酸濃度およびpHの影響について検討し,チオシアン酸塩の濃度0.2～1.2M,pH1～7の間で99%以上の抽出率が得られることを知った.一方,溶媒中に抽出した銅をアンモニア水によって逆抽出するときには,抽出時の条件が大きく影響し,チオシアン酸塩の濃度の高いときおよびpHが低いときには回収率がいちじるしく低下した.しかし,溶媒にTBP+石油ベンジン(1+1)を使用すれば逆抽出率は増大し,チオシアン酸濃度0.2～0.8M,pH1～5の間では抽出回収率99%以上のよい結果が得られた.
この方法をアルミニウム合金中の銅の分離定量に利用して1～4%の銅に対してよい結果が得られた.すなわち,試料1gを塩酸および過酸化水素に溶解後,pHを調整し,チオシアン酸アンモニウムを加えて生じた銅の錯塩をTBP+ベンジン(1+1)で抽出する.溶媒相にアンモニアを加えて銅を逆抽出し,酢酸を加えてpHを調整後チオ硫酸滴定によって銅を定量する.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (995K) -
斎藤 謙, 武内 次夫1961 年 10 巻 13 号 p. 1345-1349
発行日: 1961/12/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー最近,工業原料として重要性を増加したフェロニオブ,含ニオブスラッグの中のニオブの迅速定量法を研究した.これらの2種類の試料では本定量法に最も妨害を与えるバナジウムを含んでいなかったので,試料をフッ化水素酸と硫酸に溶解し,硫酸を白煙の状態に加熱してフッ化水素酸を追い出したのち,濃塩酸で希釈し,濃塩酸を支持電解質とする交流ポーラログラムを記録し,そのピークの高さからニオブを簡易迅速に定量することができた.分析値は著者らが既に報告した有機溶媒抽出法を併用する重量分析法による結果とほぼ一致しており,分析所要時間は約1時間であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (775K) -
農薬のガスクロマトグラフィー(第3報)金沢 純, 佐藤 六郎1961 年 10 巻 13 号 p. 1350-1353
発行日: 1961/12/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー殺線虫剤DBCPのガスクロマトグラフィーを検討し,固定相液体:シリコンオイルDC550,カラム温度:150℃,キャリヤーガス:ヘリウム,流速:70ml/minで良好なガスクロマトグラムをえた.安息香酸エチルを用いる内部標準法により工業用原体,乳剤および油剤中のDBCPの定量をおこない,精度のよい分析法を設定した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (484K) -
選択吸着樹脂の分析化学への応用(第4報)井本 博1961 年 10 巻 13 号 p. 1354-1357
発行日: 1961/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーアルカリ工業における原料,製品中の微量の銅の定量にイオン交換ならびに溶媒抽出を併用する分離濃縮法を試みた.試料を塩酸で微酸性(PH3～5)にし,DowexA-1でカラム法で処理して銅を吸着し主成分の食塩と分離した.これを2N塩酸で溶離して濃縮し,この溶離液をネオクプロインでクロロホルム相に抽出し,吸光光度法で定量した.
銅の最適吸着pHを測定してから吸着,溶離条件を実験し,更に吸光光度法による定量法について検討した.この結果,本法が約80γまでの銅を含むアルカリ工業の原料,製品中の銅の分析法としてきわめて良好であることを見出した.本法の分析所要時間は約4時間であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (575K) -
矢野 弥, 伊沢 康司, 岩田 弘, 市川 公一, 木村 和三郎1961 年 10 巻 13 号 p. 1358-1361
発行日: 1961/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー有機ハロゲンの容量分析法「半微量高級アルコール・金属ナトリウム法」の滴定終点の変色は,沈殿反応防止剤として,エーテルの代わりにニトロベンゼンを使用することにより改良された.本法は還元段階でn-ブタノール,iso-アミルアルコール,オクチルアルコール,シクロヘキサノールあるいはメチルヘキサリンと金属ナトリウム0.2～0.6gを使用して,ラウリルブロマイド,B.H.C.,D.D.T.,2,4-D,2,4-ジクロルフェノール,2,3-ジクロル-アミノ-アントラキノン,3,3'-ジクロルインダンスロン,5,5'-ジブロムインジゴ,5,5',7,7'-テトラクロルインジゴ,テトラクロルベンゾキノン,ジクロルフルオレセイン,ポリ塩化ビニル,ポリ塩化ビニリデン,共重合物のような広範囲の工業製品に適用できることを認めた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (645K) -
平野 四蔵, 貴家 恕夫, 田淵 清1961 年 10 巻 13 号 p. 1361-1367
発行日: 1961/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーX線回折計の工業分析化学への応用の一つとして,黄銅を硝酸に溶解し蒸発乾固して硝酸塩としたのち,400～500℃で熱分解し,これを900℃前後の温度に加熱して,酸化銅,酸化亜鉛の完全な結晶体とした.
X線回折計によって再現性よく定量する方法について検討した結果,900℃で加熱して作った酸化物をメノウ乳鉢で約30分間粉砕して,回折線の強度として回折ピークの面積(半価幅×高さ)を用いると精度よく定量でき,分析値の再現性は±2%位であった.
黄銅の標準試料の値と本法による定量値とはよく一致した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1111K) -
平野 四蔵, 貴家 恕夫1961 年 10 巻 13 号 p. 1367-1374
発行日: 1961/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーX線回折計によってスラグの組成分析を行なうための基礎的研究として,純物質を用いて溶鉱炉スラグの主成分であるメリライトの生成条件を調べたが,純粋のメリライトはつくることはできず,常に少量のメルビナイトが共在した.臭素のメタノール溶液あるいはクエン酸で処理してメルビナイトを除去し,メリライトを分離し標準物質とすることができた.またこの処理によって,メルビナイトの回折線のために検出困難であったケイ酸二カルシウムの検出が容易となった.
銅スラグは高炉スラグに比較して組成が複雑で,鉱物組成を明らかにすることが困難であったが,臭素のメタノール溶液で処理した残分,およびクエン酸で処理した残分をX線回折計で調べて,主成分が2FeOSiO2, CaO・Fe2O3であることおよび少量のα-ZnS, β-ZnS,ZnOFe203, FeO・Fe203の形の化合物が存在することが明らかとなった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1201K) -
萩原 一芳, 中根 正典, 大角 泰章, 石井 英一, 三宅 義造1961 年 10 巻 13 号 p. 1374-1378
発行日: 1961/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーガリウムは6N塩酸酸性溶液において,ブリリアントグリーンと反応し,ベンゼンに抽出されて青色を呈し,その吸収の極大は430mμと635mμにあるが,635mμの方が感度が高く,1～15γ/10mlベンゼンのガリウム量について,吸光度との間に直線関係が得られた.本法において,鉄(III)とタリウム(III)はとくに大きな妨害を与えるが,あらかじめ三塩化チタン溶液を添加して,これらを還元しておくことにより,その妨害を除くことができた.
本定量法を,亜鉛精練時の残サ中のガリウムの定量に適用して好結果を得た.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (721K) -
萩原 一芳, 中根 正典, 大角 泰章, 石井 英一, 三宅 義造1961 年 10 巻 13 号 p. 1379-1382
発行日: 1961/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー4-(2-ピリジルアゾ)-レゾルシン[PAR]を用いて,ガリウムの光度定量を行なうための諸条件の検討を行なった.ガリウム-PARの呈色溶液は504mμに吸収の極大をもち,ガリウム量の1～15γ/25mlの範囲でベールの法則にしたがい,分子吸光係数は102,000であった.
呈色は20時間は安定であり,温度についても,15～35℃の間ではほとんどその影響をみとめなかった.また共存イオンについては,鉄(III),コバルト,ニッケル,インジウム,タリウム(III),マンガン(II),銅,ビスマス,亜鉛.カドミウム,アルミニウム,アンチモン(V)などが大きな妨害を与え,これらの一部について,エーテル抽出法によるガリウムの分離を検討した.また本錯体の組成比を連続変化法で検討したところ,ガリウム:PAR=1:2であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (593K) -
金属ウラン中の微量物質の分析法(第2報)森本 良雄, 芦沢 峻1961 年 10 巻 13 号 p. 1383-1386
発行日: 1961/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー金属ウランを塩酸および過酸化水素水に溶解し,蒸発乾固後,水に溶解する.pH3.3～3.7に調節し,濃厚なジチゾンクロロホルム溶液(1×10-2M)で抽出する.カドミウムを希塩酸で水層に逆抽出後,水酸化ナトリウムおよびシアン化カリウムを加えて80mlとし,2mlのジチゾンクロロホルム溶液(5×10-5M)で抽出し比色定量する.本法では,あらかじめ酸性側からカドミウムを抽出するので操作が容易であり,多量のウランが使用できる.本法を用いて原子燃料公社製金属ウランから0.007ppmのカドミウムを見出した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (535K) -
金属ウラン中の微量物質の分析方法(第3報)森本 良雄, 芦沢 峻, 新谷 貞夫1961 年 10 巻 13 号 p. 1387-1391
発行日: 1961/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー金属ウラン1gを塩酸および過酸化水素水に溶解し,蒸発乾固したのち,水30mlに溶解する.ついで臭素水2ml,クエン酸アンモニウム溶液(20%)5ml,水酸化アンモニウム(1+1)5mlおよジメチルグリオキジム(1%アルコール溶液)1mlを加えたのち,50mlに希釈し,562mμで吸光度を測定しニッケルを定量する.562mμの波長を用いることによりニッケル錯塩の吸光度の時間的変化は無視できる.まだウランによる吸収も消失する.フリルジオキシム抽出法,ジメチルグリオキシム抽出法,ヨウ素法,過硫酸塩法も同時に検討し臭素法を選定した.50ppmニッケルで精度は変動係数で0.8%あった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (762K) -
金属ウラン中の微量不純物の定量(第19報)石井 大道, 武内 次夫1961 年 10 巻 13 号 p. 1391-1394
発行日: 1961/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー金属ウラン中の微量不純物として存在するリンの吸光光度定量法を研究した.リンモリブデン酸の抽出溶媒としてメチルイソブチルケトンを用いる新しい方法を研究し,これを分析に適用した.
試料を硝酸および過塩素酸で加熱分解後,臭化ナトリウムを加えて過塩素酸の白煙を発生させヒ素などを除去する.モリブデン酸アンモニウムを加え生成したリンモリブデン酸をメチルイソブチルケトンで抽出分離し,アルコールおよび塩化第一スズを加えて生成したモリブデン青(725mμまたは625mμ)の吸光度を測定しリンを定量する.試料0.5gを用いて発色液の液量を20mlとしたとき試料中の2ppm以上のリンを正確に定量することができた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (723K) -
金属ウラン中の微量不純物の定量(第20報)石井 大道, 武内 次夫1961 年 10 巻 13 号 p. 1394-1398
発行日: 1961/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー金属ウラン中の微量ケイ素の吸光光度定量法として,メチルイソブチルケトンを用いる新しい分析方法を研究し良好な結果を得た.
試料を過酸化水素および塩酸に溶解し(酸可溶性ケイ素),または試料を硝酸に溶解後炭酸ナトリウムと融解したのち塩酸に溶解し(全ケイ素),塩酸濃度0.3～0.5Nとしてから,モリブデン酸アンモニウムを加えてケイモリブデン酸を生成させ,シュウ酸を添加したのちメチルイソブチルケトンでケイモリブデン酸を抽出分離する.アルコールおよび塩化第一スズを加えて均一溶液からモリブデン青を生成させ770mμまたは630mμの吸光度を測定してケイ素を定量する.試料0.2gを用い液量を20mlとして発色したとき,5～150ppmのケイ素を正確に定量することができた.
金属ウラン中全ケイ素定量のための試料分解法について種々検討を加え,適切な試料融解法を考案した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1019K) -
太田 宇一, 松本 初男1961 年 10 巻 13 号 p. 1399-1400
発行日: 1961/12/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー低融ガラスとして知られているAs-Tl-Sガラスは真空蒸着により薄膜を作ることができるが,蒸着条件により膜の成分が種々異なる.この成分変化を調べるには試料が少量しか得られないので,各成分の微量定量法が必要である.このガラスをアルコール性水酸化カリウム溶液および過酸化水素水で分解し,タリウムをローダミンB法,ヒ素をモリブデンブルー法,イオウをEDTA滴定法により定量し好結果が得られた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (332K) -
桃木 弘三, 袖山 喜美子1961 年 10 巻 13 号 p. 1400-1402
発行日: 1961/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー光度滴定法は機器による滴定終点決定法として発達し,戦前すでに宗宮,平野らの広範な研究があるが,現代の進歩した機器工業分析における応用は意外なほど少ない.
著者は螢光X線分析法による特殊鋼中のクロム定量に際し,標準試料のクロム値決定に行なった通常の過マンガン酸滴定法の終点が,着色溶液のためややもすると見にくく,クロム標準値に疑問を生じたので,この点を光電比色計を使用した光度滴定法により検討し,この方法の可能性を調べた.
鋼中のクロムの光度滴定には,第一鉄を滴定試薬として紫外部(350mμ)で測定を行なう直接法が1件あるのみで,本報のような間接法は行なわれていない.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (371K) -
1961 年 10 巻 13 号 p. 1404a
発行日: 1961年
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーPDF形式でダウンロード (145K) -
1961 年 10 巻 13 号 p. 1404b
発行日: 1961年
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーPDF形式でダウンロード (145K) -
1961 年 10 巻 13 号 p. 1404c
発行日: 1961年
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーPDF形式でダウンロード (145K) -
1961 年 10 巻 13 号 p. 1404d
発行日: 1961年
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーPDF形式でダウンロード (145K) -
1961 年 10 巻 13 号 p. 1404e
発行日: 1961年
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーPDF形式でダウンロード (145K)
- |<
- <
- 1
- >
- >|