巻号一覧
28 巻, 10 号
選択された号の論文の16件中1～16を表示しています
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けいそう土の不活性化方法に関する研究(第2報)高山 雄二1979 年 28 巻 10 号 p. 579-583
発行日: 1979年
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリーシリル化に先立ち,けいそう土中の吸着性不純物を溶出除去する考えで,濃塩酸と煮沸する前処理方法が行われてきている.このような方法ではケイ酸の骨格に組み込まれて吸着性を発現している不純物の除去はほとんど行えない.しかし酸が存在すると,けいそう土中のシロキサン結合は,加水分解により開環して,シリル化剤と反応しやすいシラノール基になることに着目し,希塩酸水による前処理方法を主体として研究を行った.その結果,アルカリ水による前処理を併用する方法により前処理したけいそう土を気相シリル化すると,低吸着性の優れた担体が得られることが分かった.更にこの研究に用いてきた担体の簡単な評価方法による結果を,固定相液体を含浸させて,クロマトグラフィーを行った結果などと比較したところ,試料の内容が種々異なる場合においても前者の方法による評価結果でよいことが明らかになった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1004K) -
奥村 保, 長岡 忠義1979 年 28 巻 10 号 p. 584-587
発行日: 1979年
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリー市販ベンゾジアゼピン系マイナートランキライザー(向精神薬)12種類を,化学結合型アルキルシリルシリカゲル2種類(ジメチルシリルシリカゲルとオクタデシルシリルシリカゲル)と含水有機移動相3種類(メタノール-水,アセトン-水及びジオキサン-水)を用いる逆相薄層クロマトグラフィー(RPTLC)による分離の検討を行った.本分離においては,固定相はオクタデシルシリルシリカゲルが,移動相はメタノール-水がより優れていることを見いだした.化学結合型RPTLCがセファロスポリン系抗生物質やステロイドホルモンの場合と同様に,マイナートランキライザーの分離においても有効に適用されることが分かった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (644K) -
貴船 育英, 及川 紀久雄1979 年 28 巻 10 号 p. 587-590
発行日: 1979年
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリー大気中のアンモニア及びトリメチルアミン,ジメチルアミン,モノメチルアミンなどの低級アミン類をイオンクロマトグラフを用いて同時分析する方法について検討した.その結果,8%シュウ酸-10%グリセリン混合溶液を含浸したガラス繊維ろ紙(捕集面積:19.6cm2)上に試料ガスを6l/minで捕集した後,ろ紙に捕集されたアンモニア,低級アミン類を水により抽出し,その抽出液を前処理操作なく100μlをイオンクロマトグラフに直接導入することによりアンモニア,低級アミン類を同時定量することができた.本法によるアンモニア,低級アミン類のシュウ酸ろ紙による捕集効率はほぼ100%であり,試料ろ紙からの回収率は95.1%程度であった.又,イオンクロマトグラフィーはこれらの物質が迅速同時分析できることから極めて有用な手法であることが分かった.本法はアンモニア,低級アミン類の悪臭物質の測定方法として十分に実用性があるものと考えられる.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (761K) -
田村 禎夫, 田辺 和俊, 平石 次郎, 佐伯 慎之助1979 年 28 巻 10 号 p. 591-595
発行日: 1979年
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリー赤外スペクトルを用いて未知化合物の同定を行う際のふるいとして,スペクトルの一次,二次,三次,四次のモーメントを取り上げ,その有効性を調べた.チャートリーダーを用いて数値化した455種のスペクトルに基づいて検討した結果,四つのモーメントを用いると約3%,又,既報で研究した最強吸収帯の中心波数と併用すれば,約0.5%のふるいの効果が期待できることが分かった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (754K) -
高松 武次郎, 川嶋 宗継, 小山 睦夫1979 年 28 巻 10 号 p. 596-601
発行日: 1979年
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリーイオンクロマトグラフィーによる底でい抽出液中の亜ヒ酸及びヒ酸イオンの分別定量法を検討した.
プレカラムを用いる前濃縮法では0.003M炭酸水素ナトリウム-0.0014M炭酸ナトリウムを溶離液とするのが良い.ヒ酸イオンの検量線は0～1μgAsの範囲で良好な直線で,硝酸イオンはヒ素の20倍量,リン酸と硫酸イオンは100倍量共存しても妨害しなかった.分別定量はまず試料中のヒ酸イオン含量を求め,次いで試料を過酸化水素で酸化後全ヒ素量を求めて行った.又,実試料からのヒ素の抽出は1N塩酸で行い,注入試料は共存鉄の妨害をトリエタノールアミンでマスキングした後,亜ヒ酸イオンの酸化防止剤としてクロトンアルデヒドとエタノールを加えて調製した.応用として琵琶湖の底でいコア試料を分析した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1057K) -
東 国茂, 萩原 一芳1979 年 28 巻 10 号 p. 601-606
発行日: 1979年
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリー日本近海で採取された廃油ボールの識別を行うため,炎光光度検出器を用いたガスクロマトグラフィー(GC-FPD)により検討した.固定相液体としてはシリコーンSE-30を使用し,昇温法を用い,硫黄化合物の測定を行った.まず日本に比較的多く輸入されている8種類の原油の識別性を検討した結果,インドネシア産のミナス原油は硫黄含有量が低く中東産原油と明確に識別できた.次に原油の経時変化の影響を実験用プールで検討した結果,マーバン以外の中東産原油間の識別は困難となった.これらの結果を用い15個の廃油ボールの識別を行ったところ,9個がミナス系原油,4個が中東産原油あるいは重質油から生成したと推定され,他の2個は特殊なクロマトグラムを示した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (753K) -
光学異性体の分析に関する研究(第6報)大井 尚文, 堀場 正雄, 北原 一1979 年 28 巻 10 号 p. 607-610
発行日: 1979年
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリー8種の α-アルキルフェニル酢酸の光学異性体をイソプロピルアミド又はtert-ブチルアミドとし,光学活性固定相OA-300{N,N'-[2,4-(6-エトキシ-1,3,5-トリアジン)ジイル]-ビス-(L-バリル-L-バリル-L-バリンイソプロピルエステル)} を用いるガスクロマトグラフィーにより分離を試みた.その結果,分離係数は 1.027～1.047,分離度は 1.28～1.98でいずれも良好な分離が得られα-アルキルフェニル酢酸類の光学純度の定量が可能とみなされる.
又,光学異性体の溶出順序に関し(+)異性体が(-)異性体より先に溶出することを認めた.絶対配置の見地からすればS-異性体が R-異性体より速く溶出されるという規則性が存すると結論でき,α-アルキルフェニル酢酸光学異性体におけるジアステレオメリックな分子間相互作用について興味ある情報を与える.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (743K) -
鈴木 義仁, 谷 和江1979 年 28 巻 10 号 p. 610-615
発行日: 1979年
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリー高速液体クロマトグラフィーに紫外(UV)検出器を用いる場合,一般に,紫外部に強い吸収帯を持たない化合物に対して紫外吸収の強い発色団を導入する誘導体化の方法がとられる.更に,微量分析を可能にするためにもこの誘導体化の方法は重要である.本報は,脂肪族アルコール類について,この誘導体化を容易にかつ定量的に行う方法を検討した.脂肪族アルコールをピリジン溶液中でトリチルクロリドと反応させトリチルエーテルとした.ガスクロマトグラフィーと高速液体クロマトグラフィーを用いて,誘導体化前後での組成変化がないことを認めた.又,水-メタノール,メタノール-2,2,4-トリメチルペンタンの溶媒組成で逆相カラムにより,各々の誘導体は明確に分離した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (757K) -
藤波 雅久, 長島 弘三, 杉谷 嘉則1979 年 28 巻 10 号 p. 616-618
発行日: 1979年
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリーA rapid and simple fluorimetric method for the quantitative analysis of trace amounts of uranium was established. The procedure is as follows: A sample solution of about 500 ml containing less than 0.1 mg of uranium is acidified with (310) ml of concentrated hydrochloric acid, and is boiled for a few minutes to expel CO2 gas. To this solution are added each 50 ml portions of 4.6 × 10-2 M zinc nitrate and 3.6 ×10-2 M ammonium dihydrogenphosphate solutions, and pH is brought to 910 with aqueous ammonia. The UO22+ is then coprecipitated with Zn3(PO4)2. The fluorescence intensity of the uranyl ion by 365 nm excitation is measured at 520 nm. Quencher ions such as Mn2+ or large amounts of Ca2+ and Mg2+ cause the interferences. The separation of these ions is necessary prior to the application of the above procedure. The calibration curve was linear over the range of (0.0020.1) mg of uranium. This method was applied to the determination of uranium in the sea water at Oarai, with the result of 0.004 mg/l.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (354K) -
大西 寛, 柏木 保人1979 年 28 巻 10 号 p. 619-621
発行日: 1979年
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリーIn the precipitation of trace heavy metals as hydroxides, iron(III) hydroxide is usually used as collector. However, information on the precipitation of microgram amounts of iron as hydroxide is so scanty that this work was undertaken. Ten to 100μg of iron(III) could be precipitated almost quantitatively with 5.0 mg of aluminum(III) from 100 ml of sample solutions in the range of pH 6.5 to 8.5. The iron was determined photometrically with 1, 10-phenan throline. Diverse ions, such as fluoride, phosphate, tartrate, citrate and EDTA interfered with the precipitation of iron. However, the interference of 0.1 mmol of tartrate, citrate or EDTA could be eliminated by adding 1.0 g of ammonium peroxodisulfate to 100 ml of sample and boiling the solution for about 30 min at 0.05 M sulfuric acid.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (553K) -
吉村 坦1979 年 28 巻 10 号 p. 621-623
発行日: 1979年
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリーSquare-wave polarographic determination of trace amounts of bismuth by separating coprecipitation with zirconium hydroxide was investigated. Thirty-two mg of zirconium oxychloride was added to a (501000) ml solution containing (0.633.15) μg of bismuth, and pH of the solution was adjusted to 9.7 with ammonia-water (1 : 1). The precipitate was separated by filtration and then dissolved in 25 ml of 4 M hydrochloric acid. The solution was diluted to 50 ml with distilled water, and a portion of this solution was subjected to the square-wave polarographic determination. Bismuth was collected most effectively with zirconium hydroxide from the solution adjusted to pH 9.7 with ammonia-water (1:1). The polarographic peak height was in linear relation with the concentration of bismuth in the range of (0.633.15) μg. The coefficient of variation was 1.0%. Among the various foreign ions examined, copper, antimony, zinc and nickel interfered with the polarographic determination remarkably.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (504K) -
村上 徹朗, 釜谷 美則, 篠崎 順一, 可成 寧朗1979 年 28 巻 10 号 p. 623-627
発行日: 1979年
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリーChrome Azurol S (CAS) was found to be effective for increasing the sensitivity of the barium chloranilate method for sulfate ion. On the treatment of sulfate ion {(525)μg} with barium chloranilate (40 mg) in 80% 2-propanol aqueous medium (17 ml), free chloranilate anion was released stoichiometrically by the sulfate. The precipitate of barium sulfate was filtered off. The chloranilate in a portion (15 ml) of the filtrate was then separated from the 2-propanol on a column (10 cm, diam. 5 mm) of activated alumina (0.16 g), by washing the column with water and eluting the chloranilate with 4 ml of 0.1 M aqueous ammonia. The chloranilate anion in the eluate was extracted with tris (1, 10-phenanthroline)iron(II), Fe(phen)32+, at pH2 into nitrobenzene (5ml) as an ion-pair complex. After removal of the aqueous layer the nitrobenzene layer was shaken again with 12.5 ml of an aqueous solution (pH 5) containing CAS (10-5 M) for 3 min. The chloranilate in the complex was quantitatively replaced by CAS, thus forming CAS-Fe(phen)3 complex in the nitrobenzene. The absorbance of the CAS complex was measured at 600 nm with 1-cm cells against a reagent blank. The ε value of the present method was 2.3 × 104lmol-1cm-1. For a rain sample containing 2.20 ppm of sulfur oxides the coefficient of variation of 6.60% was obtained in six replicate determinations.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (934K) -
藤沼 弘, 斉 加実彦1979 年 28 巻 10 号 p. 627-629
発行日: 1979年
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリーSince H. Bode has recommended the use of brucine as a substitute for stinking pyridine for the spectrophotometric determination of arsenic with silverdiethyldithiocarbamate (Ag-DDTC), this base has preferably used, despite of the low sensitivity. In this paper, the use of cinchonidine, as 0.1 % chloroform solution containing 0.25% Ag-DDTC, was proposed from our study on various organic bases, because of less odor and relatively high sensitivity. The apparent molar extinction coefficient of the colored species is 1.56×104 dm3 mol-1 cm-1 at 510 nm, which is higher than that with brucine and is somewhat lower than that with pyridine. The color developed is stable at least for an hour at room temperature. Amounts of arsenic up to 20 μg are determined by measuring the absorbance at 510 nm and by using a linear calibration curve with good reproducibility, the coefficient of variation being 2% at 10μg level. Cinchonine can also be used as an alternative base.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (515K) -
星加 安之1979 年 28 巻 10 号 p. 629-632
発行日: 1979年
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリーA gas chromatographic identification of trace styrene in air was investigated using Tenax-GC precolumn (60/80 mesh, 16cm×4 mm i.d., glass), alkaline reaction precolumn (10% NaOH on Shimalite W, AW, 60/80 mesh, 8cm×4 mm i.d., glass plus Tenax-GC 60/80 mesh, 8cm×4 mm i.d., glass) and 2, 4-dinitrophenylhydrazine (2, 4-DNP) reaction precolumn (2% 2, 4-DNP on glass beads 30/60 mesh, 6 cm×5 mm i.d., glass plus Tenax-GC 60/80 mesh, 16 cm×4 mm i.d., glass). The peaks of styrene, isobutyl butyrate, hexyl formate, isobutyl methacrylate, methyl hexanoate, 2-heptanone and cyclohexanone overlapped, in the following analytical gas chromatographic conditions; stationary phase, SP-1200 +Bentone 34 (5%+1.75%) ; support, Chromosorb W, AW, DMCS 80/100 mesh; glass column, 3 m×3 mm i.d., glass; column temperature, 80°C; carrier gas (nitrogen) flow-rate, 50 ml/min. The peaks of esters have disappeared completely due to the formation of the corresponding alcohols and acids by using the alkaline reaction precolumn, whereas the peaks of carbonyl compounds have also disappeared completely using the 2, 4-DNP reaction precolumn, however the styrene passed through quantitatively these reaction precolumns.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (636K) -
平尾 良光, 藤井 清志1979 年 28 巻 10 号 p. T43-T45
発行日: 1979年
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリー超微量鉛分析に用いうる純水を,市販の石英製連続2回の沸騰法による蒸留水製造装置で,常時,製造・供給できるように工夫した.蒸留水中の鉛含量の測定は,ジチゾン法による鉛抽出後,質量分析法により行った.鉛濃度は(5～10)l/dの蒸留速度で約1ng/kgであった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (480K) -
檀崎 祐悦1979 年 28 巻 10 号 p. T46-T49
発行日: 1979年
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリーマグネシウム-リン酸の焼結体及びそれに酸化ランタニドを混合した焼結体中のリンを定量した.これら焼結体は,不純物としてそれぞれ0.05%以下の鉄とアルミニウムを含む.ランタニドを含有しない試料の場合には,リンとマグネシウムを同時定量する目的で,マグネシウム塩によりリン酸マグネシウムアンモニウムとして沈殿させる沈殿滴定法を応用した.ランタニドを含有する試料の場合には,pH5～6でランタニドが定量的にリン酸ランタニドとなって沈殿するので,一般的にはpH値が高いところで反応させる方法は応用できない.この場合には,リン酸ビスマスとして沈殿させる方法を応用した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (663K)
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