巻号一覧
28 巻, 5 号
選択された号の論文の16件中1～16を表示しています
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今成 登志男, 大久保 登, 早川 和一, 宮崎 元一1979 年 28 巻 5 号 p. 285-288
発行日: 1979/05/05
公開日: 2010/05/07
ジャーナル フリー生体試料中の金属を電気透析試料調製器によって陽イオンとして直接抽出する方法(A法)とEDTA-金属錯体として陰イオンとして抽出する方法(B法)について条件の検討を行った.
A法の条件は泳動液0.05N酢酸,電流密度15mA/cm2,抽出時間(20～40)分,B法の条件は泳動液0.05N水酸化アンモニウム-1m M EDTA,電流密度20mA/cm2,抽出時問(20～40)分であった.A法では鉄(III),銅(II)の回収率80%,亜鉛(II)の回収率は90%,一方B法については鉄(III),亜鉛(II)の回収率100%,銅(II)の回収率は95%であった.たん白質として牛血清アルブミン,電解質として塩化ナトリウムの共存の影響を調べた後,B法を血しょう中のアルブミン結合亜鉛の分析に応用した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (702K) -
小山田 則孝, 石崎 睦雄1979 年 28 巻 5 号 p. 289-293
発行日: 1979/05/05
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリー炭素管アトマイザー原子吸光法による生体試料中のコバルトの分析法として,試料灰化液中のコバルトを濃縮し,更にコバルトと共存イオンとを分離するため溶媒抽出-逆抽出法を利用する定量法,及び尿中コバルトを測定するときの前処理として,コロジオン膜及びセファデックスを用いるサンプリング法についても合わせて検討した.その結果,コバルトの抽出法として,灰化した試料を 10N 塩酸溶液とし,5%トリオクチルアミン-四塩化炭素溶液を用いてコバルトを抽出し,更に蒸留水で逆抽出することによりコバルトは100%回収され,きょう雑物より分離できた.本法による回収率は(98～103)%,変動係数は11%以下であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (876K) -
鉄鋼分析の感度向上に関する研究(第1報)田中 勇, 大槻 孝, 佐藤 公隆1979 年 28 巻 5 号 p. 293-298
発行日: 1979/05/05
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリー鉄鋼精錬の研究の一環として,含フッ素系スラグ中のフッ素の定量が必要となった.湿式化学分析法では操作が煩雑であることから,新たにけい光X線分析法の適用を試みた.その結果,スラグ試料は融解法によってガラスビードとし,高真空(～10-6Torr)下で特性X線FKα(1.83nm)のけい光X線強度から定量する方法を確立した.この方法における検量線の直線性は良好で,繰り返し再現精度もよく,正確さ(σd)は(0.10～16.78)%(平均:6.96%)の11試料に対して0.18%であった.又,フッ素以外の主要成分である酸化マンガン(II),酸化チタン(IV),酸化アルミニウム,酸化マグネシウム,酸化カルシウム,二酸化ケイ素も同一のガラスビードで定量できることを示した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (914K) -
古賀 義紀, 杉江 正昭, 近藤 重雄, 佐伯 慎之助1979 年 28 巻 5 号 p. 298-303
発行日: 1979/05/05
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリー干渉型赤外分光計を用いて,窒素中に含まれる二酸化硫黄の定量分析法を確立した.二酸化硫黄は吸着性が強いため試料をセル内及び試料採取系にフローさせて測定する方法を採用した.試料気体の全圧は3atm,分光計の分解能は0.5cm-1で測定した.本法の適用範囲は二酸化硫黄の濃度として15%から300ppmまでであり,分析精度は2σで1.9%であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1020K) -
酒井 忠雄, 石田 典子, 鶴房 繁和1979 年 28 巻 5 号 p. 303-307
発行日: 1979/05/05
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリーテトラブロモフェノールフタレインエチルエステル(TBPE)はオニウム化合物の溶媒抽出吸光光度定量には適した抽出試薬である.しかしジフェンヒドラミンを定量する際,4級アンモニウム系イオンを取り除くことは難しい.しかしながら,TBPEとジフェンヒドラミンが形成する電荷移動錯体は温度の影響を大きく受け,一方,4級アンモニウム系イオンはほとんどその影響を受けないことからこれらの差を利用し,妨害のないジフェンヒドラミンの定量法を検討した.すなわち,温度変化Δtとそのときの吸光度変化ΔAの比ΔA/Δtがジフェンヒドラミンの濃度と比例することから,従来の検量線と同様の取り扱いができ,TBPEを用いる従来法において多大の妨害を与えていた4級アンモニウム系イオンの妨害もなく,ジフェソヒドラミンを定量することができた.直線関係はジフェンヒドラミンの濃度が(1～5)×10-6Mの範囲で成立した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (783K) -
けいそうう土の不活性化方法に関する研究(第1報)高山 雄二1979 年 28 巻 5 号 p. 307-313
発行日: 1979/05/05
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリー低液相カラムにおいては,担体の低吸着性がますます厳しく要求される.けいそう土を溶媒中でシリル化することによる低吸着性化については既報があり,その方法もしくはその類似法が広く実施されている.しかし,これらの液相中でのシリル化法(液相シリル化法)は水分の混入防止が困難であり,あるいは十分シリル化が進まないと思われるなど多くの問題点があるので,それらを解決する方法として液相法に比べ,著しく多量のシリル化剤を蒸気にして送り,加熱されているけいそう土に接触させる気相シリル化法を案出し検討した.それによると,シリル化過程においては,好ましくない逐次反応並びに並列反応が存在しないこと,必ずしもジメチルジクロロシランを使用する必要がなく,ヘキサメチルジシラザンでもよいこと,その場合にはシリル化反応に続く後処理は不要であり,しかも廃液が全く生成しない利点などがあること,及び従来の液相法に比べ,より低吸着性の担体が得られることが分かった,しかし,なお更に低吸着性担体をっくるには,けいそう土の前処理方法の検討が必要であろう.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1313K) -
平野 真孝, 小沼 直樹, 増田 富士雄1979 年 28 巻 5 号 p. 313-318
発行日: 1979/05/05
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリー誘導結合高周波プラズマ(ICP)を励起光源とする発光分光分析法を用いて,貝がら中の微量元素を同時に定量することを検討した.この分析法では,貝がらに含まれる11元素(リチウム,ナトリウム,カリウム,マグネシウム,ストロンチウム,バリウム,ホウ素,アルミニウム,リン,マンガン,鉄)の定量が可能である.貝がらを構成する主成分元素カルシウムは,測定波長領域全体のバックグラウンド上昇を引き起こし,かつ目的元素のスペクトル線強度を減少させる.そこで,標準試料として高純度炭酸カルシウムに目的元素の既知量を添加した擬似貝がら溶液を用いた.カリウム,アルミニウム及びリンに対しては,マグネシウムに起因するバックグラウンドの上昇が認められる.この上昇の程度は共存するマグネシウム濃度に比例するので,試料中のマグネシウム量に基づいてこの妨害を補正した.カルシウムを含む標準溶液を用いた定量結果は,標準添加法に基づく結果に一致した.変動係数は各元素とも4%以内である.
本法を用いれば,少量の貝がら試料中の11の微量元素を簡便かつ迅速に定量することができる.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1013K) -
林 謙次郎, 山本 篤夫1979 年 28 巻 5 号 p. 318-322
発行日: 1979/05/05
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリー1-ピロリジンジチオカルバミン酸イオン(pdtc)は銅(II)及びアンチモン(III)と反応し,それぞれ水に難溶の黄色及び淡黄色の錯体を生成する.これらの錯体はいずれもクロロホルムに可溶である.銅(II)イオンはアンチモン(III)-pdtc錯体と金属置換反応を起こし銅(II)-pdtc錯体となる.そこで,クロロホルムに溶かしたアンチモン(III)-pdtc錯体を抽出試薬とする銅(II)の吸光光度定量法を検討した.その結果, 5.6×10-2%(w/v)アンチモン(III)-pdtc錯体クロロホルム溶液を用いることにより0.05 mol dm-3硫酸酸性水溶液中から選択的に銅(II)を抽出でき,(0.79～31.6)μgの銅(II)を精度よく吸光光度定量することができた.又,鉄鋼中の銅定量への応用を試みたところ良好な結果が得られた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (771K) -
石川 欽也, 福田 サト1979 年 28 巻 5 号 p. 323-325
発行日: 1979/05/05
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリーIn the determination of silicon dioxide in regular fused alumina abrasives (containing 1% SiO2) by the gravimetric method, mixtures of anhydrous sodium carbonate and boric acid or sodium borate have been used as a flux. The conventional use of considerably large amounts of flux, say to 20 times as much as the sample, permits rapid fusion, but it was found lately that excessively high flux to sample ratios by weight may affect the recovery of silicon dioxide. In this study, the effects of sodium carbonate and boric acid were studied separately and the optimum flux to sample ratio was determined. As a result, while sodium carbonate was found to give little effect, boric acid gave increasingly negative errors with increasing amounts used as flux. For a 0.5 g of regular alumina abrasives sample, the use of (45)g flux having a sodium carbonate to boric acid ratio of 3 to 2 was found to be optimum.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (586K) -
中埜 邦夫, 高田 健夫, 角田 高春1979 年 28 巻 5 号 p. 325-327
発行日: 1979/05/05
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリーFor the determination of trace metal elements by atomic absorption spectrometry, the direct heating and atomization of the metal-adsorbed ion-exchange resin has been attempted. The ion-exchange resin (Wg) is put into the sample solution (V l) of the metal ion concentration C, and the system is brought to equilibrium. Then, ωg of resin is taken out, dried, and mounted on the carbon furnace atomizer. The absorbance due to the metal is theoretically proportional to VωC/W. Two peaks appear on the absorbance chart. The first peak (P1) appears in the "Ashing" period, and the second peak (P2) appears in the "Atomizing" period. Since the mean value of intensity ratio P2/P1 of the H-type resin was 0.33, the absorbance of the metal is estimated to be (P2-0.33P1)/ P1, assuming that the resin amount ω is proportional to P1. Although the analytical results by this method have low precision, it is possible to analyze a copper solution of a very low concentration such as 0.05 ppb.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (575K) -
高田 健夫, 中埜 邦夫1979 年 28 巻 5 号 p. 328-330
発行日: 1979/05/05
公開日: 2010/01/19
ジャーナル フリーThe differences in free atom formation processes of some chromium salts in the premixed air-acetylene flame, employed in atomic absorption spectrscopy, are presented. The absorption intensity of chromium in the flame deviates critically depending on the ionic species, particularly on the anions, in the solution. While chromate and nitrate show the maximum absorbance at an acetylene flow of (2.42.5)l/min (air flow 11.0 l/min), dichromates and sulfates show maximum absorbance at 2.6 l/min. The decrease of intensity when the fuel-rich flame is used, is in the following order; K2Cr2O7, (NH4)2Cr2O7<K2CrO4<Cr(NO3)3, Cr(ClO4)3<Cr(NH4)(SO4)2, Cr2(SO4)3.Variation in pH of the Cr(VI) solution can cause a significant effect in chromium absorption over the pH range 48. HCl and HClO4 enhance chromium atom production from dichromate, on the contrary they suppress the process from nitrate. H2SO4 depresses the formation of atom for both salts. The flame height where the maximum distribution of chromium atom is recognized, is in the order of sulfate, nitrate, dichromate and chromate samples. Consequently the nature of both the coordinating atoms of the ligands on chromium metal and the thermal properties of intermediate or stable species in the various zones of the flame must be responsible for the marked differences of absorption intensities when various kinds of chromium salts were used as the samples.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (552K) -
キサンテン系誘導体の分析化学への利用(第8報)森 逸男, 藤田 芳一, 榎 健寿1979 年 28 巻 5 号 p. 330-333
発行日: 1979/05/05
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリーA highly sensitive and simple spectrophotometry for a small amount of long chain quaternary ammonium salts (R4NX) was developed by using chlorogallein methylester (Cl. Gall. CH3) as a reagent. Maximum difference of absorbance between Cl. Gall. CH3 solution and Cl. Gall. CH3-R4NX solution is observed at 600 nm, and the absorbance is constant in the pH range from 4.3 to 5.4. The calibration curve was linear in the range of 5 to 20μg/10ml cetylpyridinium (CP), cetyltrimethylammonium (CTA) and benzethonium (Benz.). This method was applicable to the analyses of cationic surface-active agent in waste water. The recommended analytical procedure for R4NX salts is as follows. A sample solution containing less than 20 μg of R4NX salts (CP, CTA, Benz.) is taken in a 10 ml measuring flask, and then 2.0 ml of Walpole buffer solution (pH 4.6), 1.0 ml of 1.0% polyvinylalcohol (PVA) solution and 1.0 ml of 1.0 × 10-3 M Cl. Gall. CH3 methanol solution are added, and diluted to the mark with distilled water, and the solution is kept at (2025)°C for 30 min, and then the difference of absorbance of Cl. Gall. CH3 solution and Cl. Gall. CH3-R4NX solution is measured at 600 nm. Bismuth(III), thorium (IV), zirconium(IV) and iron (III) could be masked by the addition of EDTA or CyDTA solution, and aluminum(III) and tin(IV) could be masked by sodium fluoride or sodium oxalate solution.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (542K) -
瀬尾 義光1979 年 28 巻 5 号 p. 334-335
発行日: 1979/05/05
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリーA simple, sensitive, selective gas sensing probe for gas chromatography, designated as gas electrode detector, is described. This probe is constructed from a commercially available ion-selective electrode. Components eluted from a GC column are passed through a heated silica tube (1000 × 0.5 mm i.d.), where they undergo a hydrogenolysis, and chlorine compounds and bromine compounds are converted into hydrogen chloride and hydrogen bromide, respectively. The decomposition gases are blown upon the thin stream of the absorption solution which is continuously pumped (0.09 ml/min) tangentially across an electrode surface. Whereupon the hydrogen chloride and hydrogen bromide are dissolved in the absorption solution. The potentiometric output of the ion-selective electrode is converted by an antilogarithmic converter and recorded. The limit of detection for chlorine compounds is 6 × 10-9g of 1, 2-dichloroethane and that for bromine compounds is 5 × 10-11 g of 1, 2-dibromoethane. Linear dynamic ranges for both chlorine and bromine compounds are over 103.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (337K) -
大槻 孝1979 年 28 巻 5 号 p. T15-T22
発行日: 1979/05/05
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリー鉄鉱石中のマソガン,銅,酸化チタン,ニッケル,クロム,バナジウム,亜鉛及び鉛を酸分解源子吸光法(JIS M 8204/1971)とアルカリ融解-原子吸光法の2方法で社内10分析室間の共同実験を行って試料分解方法間の分析精度,正確さを比較し,更に検出下限及び定量下限について論じた.その結果,酸分解法は,酸化チタン及びバナジウムの定量用試料溶液の塩酸濃度を上げる必要があるが全般に好結果を示した.これに対してアルカリ融解法は,銅及び鉛が白金るつぼと合金を生成して損失し低値を与えたが,その他の成分については酸分解法と同程度の精度及び正確さを示した.なお,JIS M 8204-1971に示されている適用下限値における分析精度は偏差率として30%以上であり,この実験結果から求めた検出下限に近似する値であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1528K) -
高田 九二雄1979 年 28 巻 5 号 p. T22-T24
発行日: 1979/05/05
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリー希土類元素のフッ化物沈殿を都市ガス炎で強熱し酸化物として重量分析すると,軽希土類元素では(4～7)%高い分析値が得られた.これは,フッ化物が強熱で十分に酸化されずオキシフルオリド(LnOF)が生成し,一部生成した酸化物と混在するためであった.フッ化ランタンは都市ガス炎による強熱を繰り返しても化学量論的な酸化物(La2O3)にならなかった.つまり,フッ化物は重量分析のための沈殿として不適当であった.このため,希土類元素の分析のために,フッ化物沈殿を強熱後酸溶解し,EDTA滴定する方法を行った.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (539K) -
福島 浩人, 野中 信博, 本多 哲太郎, 木村 敏正, 樋口 英雄, 浜口 博1979 年 28 巻 5 号 p. T25-T30
発行日: 1979/05/05
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリー環境試料中の放射性ストロンチウムの定量に際して,試料中に多量に含まれ,しかも化学的性質がストロンチウムに類似したカルシウムからの効率良い分離が要求される.本報告においては,アルカリ土類金属とエチレンジアミン四酢酸(EDTA)のキレート化合物の安定性の差を利用し,陽イオン交換樹脂カラムを用いてカルシウムからストロンチウムを分離した。分離精製後,放射能は2πガスフロー低バックグラウンドベータカウンターで測定した.
本分析法を海水,土じょう,野菜,海そう及び日常食の灰化試料に適用した.得られた結果は,古典的な発煙硝酸沈殿法の結果と良く一致した.検出限界は海水10l,土じょう100g,灰化試料20gを用いた場合,それぞれ0.1pCi/l,10pCi/kg,1pCi/kg生であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (999K)
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