分析化学

黒鉛炉原子吸光法によるアンチモンの定量におけるマトリックス修飾剤としての金属硝酸塩及びエチレンジアミン四酢酸アンモニウム塩の添加効果

松崎浩司, 原田美徳

1992 年 41 巻 3 号 p. 109-114
発行日: 1992/03/05
公開日: 2010/02/16

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.41.3_109

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黒鉛炉AASによるアンチモンの定量に際して,EDTAアンモニウム塩とNi(NO₃)₂及びAl(NO₃)₃の混合物は,添加マトリックス修飾剤として最適であった.Ni(NO₃)₂は0.01M,Al(NO₃)₃は0.02Mとなるよう添加し,EDTA濃度は必要に応じて変化させた.これらの金属塩はアンチモンを熱安定化させるため,EDTAによるアンチモンの原子吸収低下を抑制し,更に原子吸光感度も上昇させた.EDTAはアンチモンや共存金属イオンに対してマスキング剤として作用し,塩化物はアンモニウム塩として容易に除去されるため,EDTAを共存金属イオンの当量以上添加すれば塩化物干渉は抑制された.硫酸塩の干渉も同様に抑制可能であったが,この場合Al(NO₃)₃を減らしMg(NO₃)₂を添加すればその効果は更に良くなった.この場合は添加金属硝酸塩のアンチモンに対する熱安定化効果が大きく寄与している.

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ガスクロマトグラフ質量分析法による大気中の農薬の一斉分析

鈴木茂

1992 年 41 巻 3 号 p. 115-124
発行日: 1992/03/05
公開日: 2010/02/16

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.41.3_115

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大気中の農薬約30種の一斉分析法を開発した.活性炭素繊維と石英繊維濾紙を組み合わせた捕集剤に,大気を5～10m³捕集し,溶媒抽出後選択イオン検出法(SIM)を用いたGC/MS法により定量した.大気捕集量5m³の場合,回収率が70%以上の農薬は29種,そのRSDは3～15%で,検出限界は約0.1～10ng/m³のレベルであった.又,GC/MSでは検索が不確実な試料に対して,GC/MS/MSによる二次元SIM法を検討した.この方法はGC/MS法に比して格段の選択性があり,検量線はGC/MSの場合とよく一致した.その感度は,選択するイオンや化合物によるが,多くの場合実用的にはGC/MSの1/10程度であり,農薬などの化学物質の高選択的分析法として有用性が高いと判断された.

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混合色素増感を利用したルミノール系化学発光による過酸化水素の高感度フローインジェクション分析

石井幹太, 白井理子

1992 年 41 巻 3 号 p. 125-133
発行日: 1992/03/05
公開日: 2010/02/16

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.41.3_125

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化学発光(CL)の混合色素増感法(エオシンY/ウラニン系)を検討し,この方法を利用したルミノール系CLによる過酸化水素の超微量定量法を1流路フローインジェクション法を用いて確立した.本増感法は,混合した増感剤色素が順次エネルギー移動すること(CL増感はしごモデルと称する)により,使用したCL反応系の発光強度が増す現象を利用している.検出下限:1.0×10^-11M(20μl注人法;ルミノールCLを利用した従来法に比べ100～1000倍向上),相対標準偏差:1.7%(20μl注入法で1×10^-8M過酸化水素溶液の10回繰り返し測定;従来法の約2倍向上),分析所要時間:約6秒,選択性:従来法と同程度.上水中の過酸化水素の回収試験も良好であった.

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銅(II)-1,10-フェナントロリン錯イオンとの酸化還元反応を利用するシステインの吸光光度定量法

森田みゆき, 上舘民夫, 渡辺寛人

1992 年 41 巻 3 号 p. 135-139
発行日: 1992/03/05
公開日: 2009/06/30

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.41.3_135

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銅(II)-1,10-フェナントロリン錯イオンとシステインとの酸化還元反応で生成する強く着色した銅-(I)-1,10-フェナントロリン錯イオンの吸光度の測定からシステインを定量する方法を開発した.90%ジメチルスルホキシド中で反応は化学量論的に進行し,生成した銅(I)-1,10-フェナントロリン錯イオンの吸光度は15分間一定であった.検量線は,検出下限である5.0×10^-5mol dm^-3から2.0×10^-3mol dm^-3の範囲で良好な直線となった.8.0×10^-4mol dm^-3システインの10回の繰り返し測定の相対標準偏差は1%であった.又,本法を用いてパーマ剤中のシステインの定量を行った結果,エールマン法による分析値とよく一致した.

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シリカ系陰イオン交換体とトリメリト酸溶離液を用いる雨水及び土壌溶出水中の陰イオンの導電率検出イオンクロマトグラフィー

太田一徳, 原田浩幸, 中嶋重旗, 田中一彦

1992 年 41 巻 3 号 p. 141-146
発行日: 1992/03/05
公開日: 2009/06/30

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.41.3_141

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市販のイオンクロマトグラフィー(IC)用陰イオン交換体より大きな交換容量を有するはん用のイオン交換体(シリカ系強塩基性陰イオン交換体)と大きな溶出力を有する芳香族トリカルボン酸(トリメリト酸)系溶離液の組み合わせから成る無機陰イオンの導電率検出ICを開発し,酸性雨に関連する実際試料に対して適用した.その結果,1.25mMトリメリト酸溶離液(pH4.65)と内径4.6mm,長さ100mmの分離カラムを用いることにより8種の陰イオン(PO₄^-3,Cl^-NO₂^-,NO₃,I^-,SO₄^2-,SCN^-及びS₂O₃^2-)を25分以内で良好に分離,導電率を検出することが可能であった.最適IC条件下の検量線は,一価陰イオンにおいて,0.3mMまで,二価陰イオンにおいて0.2mMまで各々直線であり,これらの検出限界(S/N=3)は,10ng/mlオーダー(Cl^- 10 ng/ml,NO₃^-25ng/ml及びSO₄^2-28ng/ml)であった.本法を酸性雨及び酸性雨による土壌(黒ぼく土及び赤ぼく土)溶出(抽出)水中の無機陰イオン分析に適用したところ,その中に含まれるCl,NO₃^-及びSO₄^2-を良好に分離定量することが可能であった.その結果,土壌のSO₄^2-吸着量は,雨水中の全陰イオン濃度及びpHに依存することが明らかとなった.

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4-ニトロ-o-アニシジンのジアゾニウム塩を発色試薬として用いる吸光光度法による血清ビリルビンの定量

鈴木優治, 坂岸良克

1992 年 41 巻 3 号 p. 147-152
発行日: 1992/03/05
公開日: 2009/06/30

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.41.3_147

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血清ビリルビンのジアゾカップリング反応ではジピロールである反応中間体が生成する.常用されているスルファニル酸のジアゾニウム塩のこの物質に対する反応速度は小さく,スルファニル酸のジアゾニウム塩を用いた定量法では,定量が不完全になる可能性がある.4-ニトロ-o-アニシジンのジアゾニウム塩は反応中間体にも反応速度が大きく,これを用いた血清ビリルビンの定量法を設定し検討した.又,本法は従来法であるミカエルソン法及び酵素法とは良好な相関を示したが,定量値は本法のほうが高値となった.

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5-オクチルオキシメチル-8-キノリノールを用いた銅(II)イオン選択性電極の開発

長島珍男, 郭瑾, 保母敏行

1992 年 41 巻 3 号 p. 153-155
発行日: 1992/03/05
公開日: 2009/06/30

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.41.3_153

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Cupric ion selective membrane was prepared by using Cu(5-octyl oxymethyl-8-quinolinol), as the ion-sensing material, dioctyl phenyl phosphonate (DOPP) as the solvent mediator and PVC as the membrane matrix. A linear log a_ce-potential curve was obtained within the cupric ion activity range from 8× 10^-6 to 10^-1 mol dm^-3: the slope was 35 mV decade^-1 when the ISE membrane was composed of 5 mg of cupric ion-sensing matrial, 250 mg of DOPP and 50 mg of PVC. The ISE exhibited a constant potential within the pH range from 2.8 to 5.2. The selectivity coefficients of the ISE for Zn²⁺, Mg²⁺ and Ni²⁺ were one several thousandths compared with those of the ISE which was made of Cu(8-quinolinol)₂ as the cupric sensitive matrial. These effects should be ascribed to the steric effect of 5-octyl oxymethyl of the ion-sensing matrial.

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水-グリセリン溶離液を用いる化粧品中のアルカノールアミン類の紫外吸光検出イオン排除クロマトグラフィー

福井守正, 小西宏明, 太田一徳, 田中一彦

1992 年 41 巻 3 号 p. T27-T31
発行日: 1992/03/05
公開日: 2010/02/16

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.41.3_T27

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水酸化物型強塩基性陰イオン交換樹脂を用いるイオン排除クロマトグラフィーによるモノ,ジ及びトリエタノールアミンなどの弱塩基性アルカノールアミン類の簡便な分離定量法を開発し,化粧品中のトリエタノールアミンの分離定量に対して応用した.アルカノールアミン類は,水溶離液により主としてそれらの解離定数(pK_b)の差に基づいて分離可能であったが,比較的疎水性の大きいトリエタノールアミンは吸着作用の関与を示すテイリングと再現性の乏しいクロマトグラムを示した.そこで,このイオン交換樹脂マトリックスへの吸着作用を抑制するために,溶離液として親水基(OH基)を有する多価アルコールを含む水系溶離液について検討しタところ,2%グリセリン溶離液によりアルカノールアミン類の再現性があり,しかも分離能の高いクロマトグラム(相対標準偏差1%以下)と良好な直線性(1～5mM)を有する検量線を得ることができた.本法は,種々の化粧品に対して良好に適用可能であった.

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ポータブル電量分析計の製作と沈殿生成反応を利用した残留塩素,リン酸,硫酸及び有機酸の間接クーロメトリーへの応用

浜本修, 中村幸夫, 内山俊一, 鈴木周一, 保母敏行

1992 年 41 巻 3 号 p. T33-T37
発行日: 1992/03/05
公開日: 2010/02/16

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.41.3_T33

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野外においても容易に測定できる携帯可能な簡易型電量分析計を製作して残留塩素とL-アスコルビン酸の測定を行い,市販のポテンショスタットとクーロメーターを用いて行った結果と比較した.この装置は作用電極と対極のカーボンフェルト,印加電圧用電源,電流積算回路及び積算値表示部分から構成されている.その結果,市販の装置と同程度の精度(<2%)と感度(0.01ppm)でL-アスコルビン酸,残留塩素とも測定できることが明らかになり,簡便な装置で迅速に絶対定量が行えることが判明した.又本装置を用いたバッチ式クーロメトリーの応用分野を拡大する口的で通常直接電解が困難な物質であるリン酸,硫酸及び塩化物イオンなどの無機イオン,そしてクエン酸,酒石酸などの有機酸を沈殿生成反応を利用して間接定量を行った.具体的には鉛との沈殿反応を用いる硫酸イオン,クエン酸,酒石酸の定量,及びリン酸ビスマス沈殿反応を用いるリン酸イオンの定量,更に塩化銀の沈殿反応を利用する塩化物イオンの定量を行った.その結果いずれも簡便な前処理操作で電流効率96～100%で迅速な定量が行えることが明らかになった.なお感度はいずれも約1×10^-6M,精度は4.1%以下であった.

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メタル炉原子吸光法による純水中の微量金属の定量

札川紀子, 日置昭治, 久保田正明, 川瀬晃

1992 年 41 巻 3 号 p. T39-T44
発行日: 1992/03/05
公開日: 2009/06/30

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.41.3_T39

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メタル炉原子吸光法による純水中のCa,Fe,Mg,Na及びZnの定量を行った.試料はマイクロフィーダー又はマイクロピペットによってメタル炉上に注入,加熱する方法及びクリーンベンチ内でテフロンビーカーを用いて加熱濃縮した後定量を行い定量値を比較した.定量操作における試料の汚染量の補正は,試料を用いないで同様の定量操作を行いから試験値を求め,定量値から差し引いた.この方法によるから試験値は定量値に比較して極めて小さかった.

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塩化第二鉄水溶液中の遊離塩酸の定量法について(JIS K 1447の再検討)

佐原正展, 吉村浩年, 相良文雄, 上野景平, 吉田烈, 石井大道

1992 年 41 巻 3 号 p. T45-T47
発行日: 1992/03/05
公開日: 2010/02/16

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.41.3_T45

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塩酸1～7%(w/v)を含む塩化第二鉄水溶液中の遊離酸を,ガラス容器を用いてJIS K 1447によって定量すると異常に低い値が得られる.その原因は分析操作中に生成したHFによってガラスが腐食され,プロトンが消費されるためであることが分かった.フッ化カリウムを含む水溶液と接触する器具をすべてポリプロピレン製のものに取りかえて分析したところ,計算値と分析値はよい一致を示した.このことからJIS K 1447によって塩化鉄液中の塩酸(1～7%w/v)を分析する場合は,プラスチック製器具を用いる必要があることが分かった.

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