巻号一覧
30 巻, 10 号
選択された号の論文の20件中1～20を表示しています
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塩入 敏子, 田辺 信三, 今成 登志男1981 年 30 巻 10 号 p. 631-634
発行日: 1981年
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリー高速液体クロマトグラフィーによる鉄(II)共存下における鉄(III)の分離定量法を検討し,血清フェロキシダーゼ活性測定法への応用を試みた.
鉄(III)の分離定量には,カラムに強塩基性陰イオン交換樹脂(TSK-Gel LS-222),溶離液に検出試薬を兼ねた30%(v/v)アセトニトリルを含む0.1M硫酸溶液を用いて,スルファト鉄錯体として分離検出した.鉄(III)の定量範囲は(0.5～10)nmolであった.
本法をウサギ血清フェロキシダーゼ活性測定に応用したところ,血清5μlを用いて十分活性測定を行うことができた.本法によるウサギ血清フェロキシダーゼ活性値は(0.16±0.01)μmol Fe(III)/min/ml(mean±s.d.)(cv=5.4%,n=6)であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (598K) -
斉藤 幹彦, 堀口 大吉, 喜納 兼勇1981 年 30 巻 10 号 p. 635-639
発行日: 1981年
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリープロパンスルトンなどによってN-スルボアルキル化して8種類の水溶性ニトロソフェノール誘導体を合成し,吸光光度分析試薬としての有用性を検討した.これらの試薬は酸性溶液で安定であり,弱酸性ないしアルカリ性で鉄(II)と反応して濃緑色の水溶性錯体を生成する.最も高感度な2-ニトロソ-5-(N-プロピル-N-スルホプロピルアミノ)フェノールの鉄錯体は1:4(金属イオン:試薬)の錯体組成を示し,吸収極大波長756nmでのモル吸光係数は4.5×104dm3mol-1cm-1である.鉄濃度2×10-7Mから1×10-4Mの範囲でベールの法則が成立し,鉄1×10-5Mにおける変動係数(n=5)は1.2%である.等モル量の銅,ゴバルト,ニッケル,亜鉛,カドミウム,アルミニウム,カルシウムは妨害しない.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (693K) -
渡辺 邦洋, 吉沢 英幸, 川垣 恭三1981 年 30 巻 10 号 p. 640-645
発行日: 1981年
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリーアルミニウム(III)は,2,2'-ジヒドロキシアゾベンゼン(DHAB)とpH6.2～6.4の範囲で1:1の錯体を生成し,リン酸トリブチル(TBP)に抽出され強いけい光(けい光量子収率0.50)を示す.抽出された錯体の補正された励起及びけい光極大波長は485nm及び583nmである.本法におけるアルミニウムの定量範囲は(0.005～5)μg/10ml TBPであり,抽出率は97%,アルミニウム0.005μgに対する変動係数は10%である.妨害元素はチオグリコール酸,シアン化カリウムでマスキングされ,チタンはpH5.5で2-メチルオキシンによりあらかじめ抽出除去された.又pH8.8～10.6の範囲では1:2の赤色錯体を生成し,メチルイソブチルケトン(MIBK)に抽出され522nmに吸収極大を示す.モル吸光係数は3.7×104l mol-1cm-1であり,定量範囲は(0.5～20)μg/10mlMIBKである.けい光法と吸光法を併用することにより(0.0005～2)ppmと広い濃度範囲にわたって迅速にアルミニウムが定量される.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (912K) -
楠 憲一, 御手洗 清, 浅野 淑子1981 年 30 巻 10 号 p. 646-651
発行日: 1981年
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリー多重イオン検出器付きガスクロマトグラフ質量分析計を用いて,水中のフェノール類を定量する方法について検討し,高感度で回収率がよく分別定量ができる分析法を組み立てた.
分析の対象としたフェノール類はフユノール,o-クレゾール,m-クレゾール,p-クレゾール,グアヤコール,o-クロロフェノール,p-クロロフェノール,2,4-ジクロロフェノール,2,4,5-トリクロロフェノール,2,4,6-トリクロロフェノールの10化合物である.
試料水200mlのpHを11以上とし,ヘキサン10mlと振とうした.水層100mlを分取し,pHを1～4に調整し,ベンゼンによる抽出を2回行った.1回目はベンゼンを100ml,2回目は50ml用いた.このベンゼンを合わせ,スナイダーカラム付きクデルナ・ダニッシュ濃縮器を用いて5mlに濃縮した.濃縮液10μlを多重イオン検出器付きガスクロマトグラフ質量分析計に注入した.本法の定量限界(S/N=5)はクレゾール類で2μg/l(0.4ng),他のフェノール類で0.5μg/l(0.1ng)である.回収率は90%から100%の範囲である.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (823K) -
ホスホン酸ジフェニルの性質と反応性に関する研究(第10報)盛 秀彦, 藤村 義和, 武上 善信1981 年 30 巻 10 号 p. 652-656
発行日: 1981年
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリーホスホン酸ビス(2,4-ジアミノフェニル)(以下APPと略記)を合成し,APPを用いるクロム(VI)の吸光光度定量の基礎的条件を検討した.APPはクロム(VI)で酸化発色し,溶液のpH(3.0～4.5)でとう色(λmax465nm),pH(0.5～2.0)で赤色(λmax500nm)を呈する.クロム(VI)濃度が(20～100)μg/50mlの範囲で吸光度との間に直線関係が成立する.pH(3.0～4.5)でのモル吸光係数は6.52×103mol-1dm3cm-1,Sandell感度は7.97×10-3μgcm-2,pH2以下でのモル吸光係数は3.85×103mol-1dm3cm-1,感度は1.34×10-2μgcm-2である.酸化還元性物質の共存は定量を妨害するが,pH2以下での条件では鉄(III),バナジウム(V)及び亜硫酸イオンはクロム(VI)の1/2倍量,銅(II)及びモリブデン(VI)は10倍量の共存が許容された.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (802K) -
久保 博昭, 堤 喜美子, 木下 俊夫1981 年 30 巻 10 号 p. 656-660
発行日: 1981年
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリー逆相系の高速液体クロマトグラフィーによる血清中のプレドニゾロンの簡便,迅速な分離測定方法を確立した.移動相に,0.1M酢酸ナトリウムを含む30%テトラヒドロフラン溶液(pH3.0)を用い,流速は1.0ml/minに設定した
血清の前処理方法として,Extrelut®(E.Merck)を注射筒に充てんした前処理用カラムを作製し,これを用いた.
検量線は原点を通る直線関係を示し,プレドニゾロンの既知濃度試料からの回収率は92.7%と良好であり,日内変動及び日差変動も3%以下であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (667K) -
田中 一彦1981 年 30 巻 10 号 p. 661-666
発行日: 1981年
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリー種々の陰イオン(CI-,SO42-,PO43-)およびHCO3-を含む生物学的硝化-脱窒素処理工程水中のNO3-及びNO2-を同時定量するために,両者に対して選択的な検出波長である210nmにおける紫外吸光検出器を用い,H+型陽イオン交換樹脂によるイオン排除クロマトグラフ法を検討した.その結果,水溶離液ではNO3-とNO2-が完全に分離できなかったが,溶離液中のメタノール濃度の増大により,NO2-の保持容量は直線的に増大し,NO3-のそれは変化しなかったので,両者は完全分離できた.ロングカラム(内径9mm×長さ550mm)を用いたとき,NO2-はイオン交換樹脂中のスルホン酸からのH+により,その一部分がNO3-に酸化されるので,NO2-のカラム内での滞留時間の短いショートカラム(内径9mm×長さ100mm)を検討した.その結果,20%メタノール-水溶離液により,NO2-のNO3-への酸化は抑制され,NO3-とNO2-の共存試料における両者の分離は良好であった.本法と比色法による実際試料中のNO3-とNO2-の分析結果の一致は良好であった.本法は,NO3-とNO2-の分離定量が5分以内で達成できる簡便で迅速な分析法である.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (888K) -
小嶋 寿夫, 北爪 英一, 永田 文男, 江沢 正義1981 年 30 巻 10 号 p. 667-672
発行日: 1981年
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリー高周波誘導結合プラズマー発光分光分析法により,ガドリニウム-ガリウム-ガーネット基板上に液相生長法で育成した磁性ガーネット膜(YSmLuCa)3(FeGe)5O12の組成分析法を検討した.スペクトル強度はリン酸の干渉で著しく減少する.発光強度の減少は,試料溶液粘度の増加及び溶液噴霧量の減少と密接に関係するが,プラズマ炎中の最高強度を示す位置は変化しないことが明らかになった.共存イオンによる影響を低減するため,有機溶媒添加及び内標準添加法を調べた結果,後者が優れていた.内標準添加(亜鉛8μg/ml)ではリン酸10%による干渉を約1/3に低減できた.正確さを向上させるには標準溶液と試料溶液との濃度差を少なくする必要がある.両者間の濃度を一致させた場合の正確さは1%以内である.本法での相対標準偏差は,6元素同時定量で2%以内であった.膜量数mg以下の磁性ガーネヅト膜に本法を適用し満足すべき結果を得た.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1096K) -
小島 秀子, 大西 寛1981 年 30 巻 10 号 p. 672-677
発行日: 1981年
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリー溶液から活性炭に捕集した水銀を再び溶出させる検討を行った.水銀捕集率の悪い溶液を溶出液に選ぶことにした.一般に酸化剤を含む溶液からの水銀捕集率は悪かった.水銀(II)又はメチル水銀(20～100)ngを含む0.1M硝酸-10mg/l L-システイン溶液100mlから活性炭100mgを用いて捕集した水銀を8M硝酸10mlずつで2回溶出すれば水銀(II)及びメチル水銀はほぼ定量的に溶出された.又,0.1M硝酸-95v/v%アセトンを用いて同様に溶出すれば水銀(II)とメチル水銀(1～6)ngは分別定量された.この方法を実験室廃水の分析に適用することができた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (913K) -
真田 恭宏, 秋山 竜雄, 仁木 栄次1981 年 30 巻 10 号 p. 678-679
発行日: 1981年
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリーFabrication of a solid membrane type sodium ionselective electrode based on ion-implanted alumina wafer and its characteristics are described. Alumina wafer had the thickness of 100μm and the diameter of 1.40 cm. Ion-selective membrane, was fabricated that Li+, Si+ was implanted on the both side of single crystal alumina wafer. The total dose of Li+, Si+ was the same, viz., 1014/cm2. The response curve had the slope of 42 mV/pNa in the concentration range (10010-4) mol/l. The full response was achieved after ca. 1 min, and the response was reproducible.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (379K) -
キサンテン系誘導体の有機試薬としての利用研究(第17報)森 逸男, 藤田 芳一, 坂口 紀美子, 坪根 朋子1981 年 30 巻 10 号 p. 679-682
発行日: 1981年
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリーA rapid and simple method for the spectrophotometric determination of micro amounts of quinine sulfate with pyrogallol red(PR) and molybdenum(VI) in the presence of polyoxyethylenesorbitanmonolaurate (LT-221) at pH 4.5 was established. The calibration curve for the spectrophotometric determination was linear in the range of 01.12 mg quinine sulfate/10 ml. The sensitivity was 0.082μg quinine sulfate/ml for absorbance of 0.001. The recommended analytical procedure is as follows. A sample solution containing less than 1.12 mg of quinine sulfate is taken in a 10 ml measuring flask, and 1.0 ml of 5.0×10-4 M molybdenum(VI), 0.5 ml of 2.0 % LT-221 solution and 0.5 ml of 1.0×10-3 M PR solution are added, and then the resulting solution is adjusted to pH 4.5 with Walpole acetate buffer solution. The content is diluted to the mark with water, kept at (2025)°C for 50 min, and the absorbance of the PR-molyb-denum(VI)-quinine sulfate solution(A solution) is measured at 610 nm against PR-molybdenum(VI) solution (B solution). The effect of foreign substances on the absorbance were examined. Aluminum(III), iron(III) and chromium(VI) interfered, but could be masked by the addition of sodium fluoride or EDTA solution.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (707K) -
メタノール溶液中における応用松原 チョ, 高村 喜代子1981 年 30 巻 10 号 p. 682-684
発行日: 1981年
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリーThe Ti-RAR reagent {a mixture of titanium(IV) and 4-(2-pyridylazo)-resorcinol} was found to be very useful for the spectrophotometric determination of traces of hydrogen peroxide in methanol-water solution. The absorbances at 520 nm was proportional to the concentration of hydrogen peroxide in (6090) % methanol-water when [PAR]/[Ti(IV)]=3/4 and 2 M NH3-NH4Cl buffer was added. The method was applicable to the determination of hydrogen peroxide in the concentration range of 3×10-7 M to 5× 10-5 M with a molar absorptivity of 3.6×104 cm-1 M-1. The use of methanol made it possible to apply the method to the biological and food samples in proteinic emulsion.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (527K) -
斉 加実彦, 池田 友成1981 年 30 巻 10 号 p. 684-687
発行日: 1981年
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリーAn application of atomic absorption spectrometry using graphite furnace for the determination of minute amounts of antimony and arsenic has been developed from our method for tin which was reported in a previous paper. For the atomization, nitric acid solution are preferable and they should be free from hydrochloric and sulfuric acid. Interferences induced potentially by aluminum, antimony, chromium, iron, selenium, tellurium, tin and zinc could be prevented by an addition of 2000 ppm lanthanum nitrate. Less than 12 μg of antimony and arsenic were coprecipitated with 10 mg of lanthanum and 1 mg of iron from an aqueous ammonia solution in order to separate them from unexpected interfering materials befor the determination. The method is applied to the analysis of antimony and arsenic in copper metals.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (603K) -
大槻 晃1981 年 30 巻 10 号 p. 688-689
発行日: 1981年
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリーA simple and rapid procedure is presented for routine analysis of total nitrogen in environmental water samples. IC involves alkaline persulfate digestion and ultraviolet spectrophotometric determination of nitrate produced. Twenty ml samples are taken into 30 ml Teflon bottles, and the bottles are closed with caps after addition of 3 ml of 6 %(w/v) potassium persulfate in 1.5 M sodium hydroxide solution. After autoclaving at 121°C for 30 min, samples are filtered if necessary and acidified by adding 1 ml 3.5 M hydrochloric acid. The absorbance at 220 nm or 230 nm, depending upon the concentration of total nitrogen and the presence of interfering substances, is measured against the reagent blank using 1 cm quartz cuvettes. The calibration curves of nitrate follow Beer's law up to 2 mg N/l at 220 nm and 10 mg N/l at 230 nm. Minimum detectable concentration is 0.05 mg N/l. When ultraviolet spectrophotometric method was applied to the determination of total nitrate after digestion, there would be no interference by organic compounds.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (209K) -
Fritz UMLAND, Egon SCHUMACHER1981 年 30 巻 10 号 p. S1-S10
発行日: 1981年
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリーIndicator-electrodes show polarization-effects according to surface quality due to adsorption. The combination of two identical but differently surface-treated electrodes (APE arrangement) indicates endpoints of titrations by characteristic signals. The fundamentals and application examples for precipitation- and redox-titrations will be described. By exploitation of capacitive effects, furthermore, ions like SO42- and PO43- can be indicated which otherwise are hardly accessible electrometrically. Also catalytic effects of adsorbed layers can be utilized, e.g. in complexometry. Special advantages of the APE method are: a diaphragm is not necessary, therefore direct serviceable in mixed solvents; adsorptive enrichment of the measuring ions; high indication exactness; simple measuring pattern.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1229K) -
Hiroshi ONISHI1981 年 30 巻 10 号 p. S11-S18
発行日: 1981年
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリーThis article or minireview is based on the author's Gakkaisho address delivered at the 29th Annual Meeting of the Japan Society for Analytical Chemistry, Fukuoka-shi, October, 1980. It contains fntroduction, Photometric analysis (nomenclature, historical aspects, types of color reactions, and books), Analysis of geochemical samples - comparison of results, Rhodamine B, Arsenazo III, and Future of photometric analysis.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (945K) -
Masayo MUROZUMI1981 年 30 巻 10 号 p. S19-S26
発行日: 1981年
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリーIsotope dilution surface ionization mass spectrometry has been developed and applied to the determinations of alkalies, alkaline earth elements and heavy metals in environmental materials. The spiked sample is treated to reach the isotopic equilibrium in a mixture of acids at low temperature under pressure. The mass spectrometries for alkalies and alkaline earth elements are performed by applying the digest to a rhenium ionization filament, while heavy metals are determined after they have been transformed to the nitrates. By using a composite spike solution, concentrations of several elements are determined simultaneously. The present method can measure ng amounts of elements with an error of 1%.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (890K) -
Kazuyoshi TAKIYAMA1981 年 30 巻 10 号 p. S27-S35
発行日: 1981年
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリーThe precipitation was investigated by electron microscopy to reveal the mechanism of precipitation and coprecipitation. The precipitate was initiated from the embryo constructed with a few ions or molecules and steady crystal growth started from the nucleus whose size corresponded to the classical theory. The particles were amorphous at first and the distinct crystal structure appeared after nucleation. The crystals grew generally through the simple growth, the change of crystal habit and the crystal transformation. The coprecipitation was classified as formations of a solid solution, a partially solid solution, a mixed crystal, an ion exchange adsorption and a crystal transformation.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (4305K) -
山本 忠司, 山川 真1981 年 30 巻 10 号 p. T93-T97
発行日: 1981年
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリー等速電気泳動によって生体試料中のピルビン酸,乳酸,クエン酸,イソクエン酸,α-ケトグルタル酸,コハク酸,フマル酸,リンゴ酸,酢酸及びリン酸を同時に分離分析する際の至適泳動条件の確立を目的として,上記の酸の移動度に対するpH効果,溶媒効果及び錯体効果を検討した結果,0.01M塩酸+β-アラニン+40%アセトン(pH3.2)を先行液とした場合に最も良い分離が得られた.Cu2+又はFe3+を添加した電解液系では,上記の酸を紫外線によって検出できることを見いだした.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (887K) -
中岡 寿子, 兎本 文昭, 笠野 光夫, 池田 憲広, 市村 国俊, 上田 栄次, 板野 龍光1981 年 30 巻 10 号 p. T97-T101
発行日: 1981年
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリー鉱泉水中のF-,CI-及びBr-の定量に,イオンクロマトグラフィー(IC法)を用いることにっいて検討した.IC法では,ピーク高さ法による測定において検量線は広い濃度範囲で直線性を示し,濃度差の大きいイオンでも測定レンジの切り換えにより同時定量が可能である.
擬似鉱泉水20検体を作成し,IC法及び鉱泉分析法指針に採用されている方法{フッ化物イオンはランタン-アリザリンコンプレクソン吸光光度法及びイオン選択電極法,塩化物イオンは硝酸銀滴定法(モール法),臭化物イオンは次亜塩素酸ナトリウム酸化-ヨウ素滴定法}で定量し,比較検討した.IC法は感度,精度とも良好で,分析操作が非常に簡便,迅速化され,又従来法による分析値との一致も良く,相関係数はそれぞれF-:0.9985(IC法-電極法),0.9966(IC法-吸光光度法);Cl-:0.9969(IC法-滴定法);Br-:0.9726(IC法-滴定法)であり,十分従来法に代わりうるとの結果を得た.
鉱泉水中のフッ化物イオン,塩化物イオン及び臭化物イオンの定量において,IC法と鉱泉分析法指針に採用されている方法との比較を行った.IC法は感度,精度も十分で,従来法による定量値との相関も良く,かつ分析操作が非常に簡単になることなどにより,今後広く鉱泉水の分析に利用されることが期待できる.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (747K)
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