巻号一覧
20 巻, 10 号
選択された号の論文の23件中1～23を表示しています
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水野 謹吾, 山田 二朗, 太田 法明1971 年 20 巻 10 号 p. 1235-1240
発行日: 1971年
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーメンブランフィルターの灰化濾紙としての検討を硫酸バリウムについて行なったところ,分析時間の短縮,沈殿の回収率がよいことなどの点で濾紙にまさり,微細沈殿の定量用濾紙として好適であることを知った.しかし,微量,極微量分析に適用する場合には,メンブランフィルターに基づく影響を考慮する必要があるので,フィルターの灰分量を求めたのち灰分中のおもな金属元素およびフィルター浸出液について,原子吸光分光分析を行なった結果,品種(孔径,材質)および製品間に若干の差異を認めた.また,適切な前処理を行なうことによって,フィルター中のアルカリ金属は完全に,その他の金属も相当量溶出することがわかった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (834K) -
田中 善正, 奥平 恵, 杉井 篤1971 年 20 巻 10 号 p. 1240-1245
発行日: 1971年
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー各種ジアルキルジチオカルバミン酸金属キレートを用いて銅の抽出挙動を比較検討した結果,ジアルキル置換体中でジベンジル置換体が最も感度が高く,また試薬としての安定性および銅に対する選択性などの点で,アンチモンキレートが最もすぐれていることを見いだした.ジベンジルジチオカルバミン酸アンチモンの四塩化炭素またはクロロホルム溶液は,5N塩酸と振り混ぜても分解せず,きわめて安定である.
0.25～2.0μg/mlの銅を含む溶液20mlを,ジベンジルジチオカルバミン酸アンチモンの四塩化炭素溶液数mlずつでくりかえし抽出し,全量を20mlにして,ろ過後440mμの吸光度を測定することにより,1000倍量の鉄,ニッケル,カドミウム,鉛,100倍量のコバルトおよび10倍量の水銀,銀の共存下でも妨害なく銅を定量できた.またビスマスが共存する場合は,抽出液を4.5N塩酸で振り混ぜることによってその影響を除去できた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (818K) -
宇野 豊三, 中川 照真, 松本 幹生1971 年 20 巻 10 号 p. 1245-1249
発行日: 1971年
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーガスクロマトグラフ試料室中におけるクエン酸の熱分解反応を検討し,その分解生成物に,よるクエン酸の定量法を考案した.180～360℃における熱分解生成物は,無水イタコン酸,無水シトラコン酸およびアセトンであることが標品との同定により確認された.これら生成物のうち無水イタコン酸と無水シトラコン酸について分解の温度依存性などの基礎的検討により得られた知見に基づいて,分析条件を設定した.すなわち,試料室温度(分解温度)250℃,カラム充てん剤20% PEG 20MクロモゾルブW(60～80メッシュ),カラム温度175℃,カラム長さ1.5m,キャリヤーガス窒素45ml/min,検出器水素炎イオン化型であった.本法をミグレニン製剤中のクエン酸の定量に応用し,満足すべき結果を得た.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (516K) -
神原 富民, 前山 三千代, 長谷部 清1971 年 20 巻 10 号 p. 1249-1254
発行日: 1971年
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー8-ヒドロキシキノリン-5-スルホン酸(H2QS)はゼフィラミン(ZCl:塩化テトラデシル-ジメチル-ベンジル-アンモニウム)の存在で銅(II)と反応し,黄緑色の三元錯体となる.この錯体はクロロホルムに抽出され,波長410mμに吸収極大を示す.pH 3.5～6.0の範囲において抽出率は98.3%で,抽出液は一定の吸光度を示す.最適条件のもとで有機相中の銅(II)濃度4.37～43.7μg/10mlの範囲でベールの法則が成立する.モル吸光係数は,9.45×103cm-1・mol-1・lである.三元錯体の組成は,Cu2+・(QS2-)2・(Z+)2と推定され,その抽出平衡定数Kは
K=[Cu2+・(QS2-)2・(Z+)2]o/[Cu2+][HQS-・Z+]o2[OH-]2
によって与えられ,log K=25.72±0.20である.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (719K) -
ナフタレン抽出によるニッケル(II)の吸光光度定量藤永 太一郎, 佐竹 正忠, 米窪 達雄1971 年 20 巻 10 号 p. 1255-1259
発行日: 1971年
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーニッケルはジメチルグリオキシムと弱酸性,中性,アルカリ性いずれの溶液中でも赤色の安定な錯体を生成する.著者らはこの錯体が融解したナフタレン中に定量的に抽出され,これを室温で放冷固化させたのちクロロホルムに溶解すれば吸光光度法によりニッケルを定量できることを見いだし,これについて検討した.その結果定量の最適条件は測定波長375mμ,溶液約32mlに対して0.5%ジメチルグリオキシム溶液0.5ml,ナフタレンの添加量1.0～3.0g,溶液のpH5.5～9.6の範囲内であることを知った.本実験では10～230μgの広い濃度範囲のニッケル量と吸光度との間に直線関係が得られた.また,さらに定量に及ぼす共存イオンおよび塩類の影響について調べた結果,EDTAは特に著しい妨害を示すが,その他のアルカリ塩類および金属塩類はほとんど妨害を示さないことがわかった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (633K) -
大貫 佐一郎, 綿抜 邦彦1971 年 20 巻 10 号 p. 1260-1264
発行日: 1971年
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー交流ポーラログラフ法により,スズ,鉛,カドミウム共存系のカドミウムを定量することを検討した.シュウ酸を用いるとスズの妨害は抑制され,また鉛の98%以上がシュウ酸鉛として沈殿分離された.
すなわち,試料を酸に溶解し,塩酸濃度0.1～0.2Mから鉛をシュウ酸鉛として沈殿分離し,ろ液を0.05Mシュウ酸-1M塩酸溶液として交流ポーラログラムをとる.
カドミウムの0.5～5×10-4Mの範囲で検量線は直線となった.本法を低温ろう接材中のカドミウムの定量に適用し,好結果を得た.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (717K) -
辻 治雄, 日下 譲1971 年 20 巻 10 号 p. 1265-1270
発行日: 1971年
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー14MeV中性子による78Se(n,2n)77mSeおよび77Se(n,n')77mSe(T1/2=17.5秒,Eγ=0.162MeV)反応を利用し,銅精練中間産物中のセレンの非破壊分析法を検討した.中性子束モニターには単体セレンを用い,試料とモニターはスプリングで連結し,それらの照射および測定を同時に行なう連結試料法を採用した.照射後,試料は共存する銅に基づく消滅放射の妨害を除去するため,1対のNaI(Tl)検出器を用いるγ-γ逆同時計数法によりγ線スペクトロメトリーを行ない,得られた0.162MeVピーク面積をモニターの放射能強度により規格化し,比較した.このような連結試料法は,短寿命核種を利用する放射化分析に有効であり,また逆同時計数法は,共存するβ+壊変体に基づく測定時の妨害を除去でき,数倍量の銅の共存下でもセレンの定量が可能であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (979K) -
武藤 義一, 李 龍根, 黄 圭子, 野崎 健1971 年 20 巻 10 号 p. 1271-1277
発行日: 1971年
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーフッ素イオン電極を指示電極とした電位差測定によりシリカ,アルミニウム,鉄,カルシウム,マグネシウムを間接的に定量した.シリカ,アルミニウム,カルシウム,マグネシウムは添加するフッ素イオンについて当量まで感度よく定量できる.
本法はフッ素と錯体を形成する金属に対して選択性はないが,目的金属を分離するか,妨害イオンをいんぺいすれば簡単にかつ再現性よく定量できる利点がある.
また,本法は安定なフッ素錯体を生成する他の金属についても広範囲に応用されるものと期待されるので実用分析へも有用であると考えられる.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (944K) -
能代 誠, 実桐 幸男1971 年 20 巻 10 号 p. 1277-1282
発行日: 1971年
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーフッ素核の核磁気共鳴吸収を利用してガラス中の主成分であるケイ素の定量法を試みた.
ガラス中のケイ素は,フッ化水素酸と反応してヘキサフルオロケイ酸イオン(SiF62-)を生成する.生成したSiF62-の19F NMRを測定し,間接的にケイ素を求めうると考えた.
定量条件について検討し,SiF62-が安定に存在し,最も狭い半値幅を示すpH範囲は4.2～4.5であり,定量法としては,面積強度法よりも内部標準ピーク高さ比較法が適しており,その内部標準物質としてはGeF62-が適当であった.
ガラス中のケイ素の定量結果は良好であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (730K) -
山下 隆二, 四ツ柳 隆夫, 青村 和夫1971 年 20 巻 10 号 p. 1282-1288
発行日: 1971年
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー4-(2-ピリジルアゾ)-レゾルシノール(PAR)とコバルトおよび鉄(II)の錯体は,第4級アンモニウム塩と反応して有機溶媒(クロロホルム)に抽出可能な化学種を形成する.第4級アンモニウム塩として塩化テトラデシル-ジメチル-ベンジルアンモニウム(ゼフィラミン)を用い,クロロホルム相中に抽出した錯体の極大吸収は,コバルト(III)では520mμ,鉄(II)では522mμにあり,それぞれ抽出pH=7.5～10.0,pH=9.0～10.5において一定の吸光度を示す.抽出錯体は,ゼフィラミンがPARのアゾ基に対してパラ位置の水酸基のアニオンと会合していると考えられる.抽出錯体の見かけの分子吸光係数は,コバルト(III)錯体で5.8×104,鉄(II)錯体で4.5×104であり,0～1.5μg/mlクロロホルムにおいてベールの法則に従う.定量感度はコバルトで0.00021μg/cm2,鉄で0.00025μg/cm2であり,それぞれ実用分析法として用いられているニトロソR法およびο-フェナントロリン法の10倍および20倍の感度をもつ.EDTAによる妨害金属のマスキング反応を検討した.金属-PAR錯体を含むほう砂緩衝溶液にEDTAを添加して煮沸すると,コバルト(II),鉄(III)およびその他の金属のPAR錯体は,30分間以内に完全に分解するが,コバルト(III)と鉄(II)錯体の呈色は,少なくとも2時間以上安定であった.これらの事実に基づき,きわめて選択性のよいコバルトおよび鉄の高感度定量法を確立した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1099K) -
永井 英夫, 清島 紘生1971 年 20 巻 10 号 p. 1289-1292
発行日: 1971年
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー酢酸-フェノールーオキシン-水の混合溶媒系が,2液相に分かれる条件を,逆相クロマトグラフ的に利用して,ろ紙上で希土類元素の分離を行なった.14種の希土類元素は,2成分混合試料では,セリウムとプラセオジムの場合を除けば,他のすべての隣接元素の組み合わせにおいても分離の判別が可能であった.なお,3成分系ではネオジム-ガドリニウム-ホロニウムおよびランタン-ジスプロシウム-ツリウムが,4成分系ではランタン-ネオジム-ガドリニウム-ホロニウムが,5成分系ではランタン-セリウム-ネオジム-ガドリニウム-ホロニウムが分離できた.最良の結果は,オキシン1gを95%エタノール145mlに溶かし,直径11cmの円形ろ紙(東洋濾紙No.5B)100枚を処理した含浸ろ紙上で,1%酢酸水溶液にフェノールを飽和(25℃)させた溶液100mlにオキシン2gを溶かし,2相に分かれた液層の上層部を展開剤に使用した場合に得られた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (652K) -
食品中の微量成分に関する研究(第4報)筬島 豊, 松本 清, 中島 正利, 橋永 文男, 古谷 貞治1971 年 20 巻 10 号 p. 1292-1297
発行日: 1971年
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー高周波ポーラログラフ法によるp-トルエンスルホン酸の定量条件について検討を行なった.p-トルエンスルホン酸は1M硫酸アンモニウム-0.36N硫酸あるいは1M硫酸マグネシウム-0.36N硫酸中で定量に適した波を示し,その検量線は500kHzのとき0.05～1μmol/ml,250kHzのとき0.01～0.2μmol/mlの範囲内でいずれも原点を通り良好な直線性を示した.この波は硫酸塩またはリン酸塩を支持電解質とするとき特異的に現われ,その頂点電位は加える酸の種類とその濃度の影響を受けて変化する.波高-支持塩濃度曲線および波高-重畳電圧曲線はいずれも低塩濃度,低電圧領域で直線となるが,高濃度,高電圧域では頭打ちあるいは下降曲線となった.定量感度は高周波周波数にも依存するが,その周波数別感度は支持塩の種類によって左右される.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (838K) -
シッフ塩基を用いる微量成分の定量(第8報)石井 一, 沢谷 次男1971 年 20 巻 10 号 p. 1298-1302
発行日: 1971年
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー亜鉛(II)がピリジン,γ-ピコリン,イソキノリンのような窒素をドナー原子とする単座配位子の共存下でN,N'-ビス-サリチリデン-2,3-ジアミノベンゾフラン(以下SABFと略記)と3種混合錯体を形成すること,およびこれらの錯体がクロロホルム,ベンゼン,メチルイソブチルケトンなどの有機溶媒に抽出されることを見いだし,特に亜鉛(II)-SABF-ピリジン錯体の生成ならびに抽出につき基礎的な検討を行なって微量亜鉛の定量方法を確立した.
亜鉛(II)-SABF-ピリジン錯体はpH8.8～9.8でクロロホルムに定量的に抽出されて一定の吸光度を与え,その吸収曲線は波長502および535mμに極大を有し,抽出された錯体は安定であった.亜鉛濃度と吸光度との間には良好な直線関係が認められ,波長535mμにおける見かけのモル吸光係数および吸光度0.001に対する感度はそれぞれ19200および3.4×10-3μg Zn/cm2であった.カドミウム(II),コバルト(II),銅(II),鉄(III),マンガン(II),ニッケル(II),クロム(III),チタン(IV),クエン酸塩は亜鉛の定量を妨害した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (607K) -
レーザーの熱分解ガスクロマトグラフィーへの応用(第2報)小島 次雄, 森下 富士夫1971 年 20 巻 10 号 p. 1303-1309
発行日: 1971年
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーレーザー光によって,ほとんど瞬間的に熱分解したときの試料化合物の構造と分解生成物の分布についての基礎的な知見を得るために,種々の炭素鎖をもつ飽和カルボン酸のナトリウム塩を試料に選び分解を行なった.レーザー出力は0.24 jouleであり,そのパルス幅は約500μ secであった.また,試料には7.0wt%の炭素粉末を混合した.炭素数6のカルボン酸塩異性体を分解すると,それぞれあい異なった特徴的なパイログラムが得られる.最大炭素数の生成物は炭素数5のアルカン,アルケンで,これらはもとの構造を保持している.また,低級の炭化水素の組成ももとの構造と密接に関係している.直鎖,イソアルキル基,第3アルキル基をもつカルボン酸塩を分解すると,特性的な生成物として,それぞれ,エチレン,プロピレン,イソブチレンが生ずる.多くの生成物の生成はカルボニル基に隣接するC-C結合の開裂と,それに続くアルキルラジカルのβ-分裂によって説明できる.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1044K) -
ホルマザンの分析化学的研究(第3報)松島 忠久, 川瀬 晃1971 年 20 巻 10 号 p. 1310-1315
発行日: 1971年
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー標記の水溶性ホルマザンを合成し,これの水溶液中での酸解離定数,種々の金属イオンとの呈色反応,金属錯体の安定度定数などをさきに報告した水溶性ホルマザンPPFSおよびその他のホルマザン化合物の諸性質と比較しながら検討した.酸解離定数はpKa2=1.63,pKa3=8.25(30℃)であった.
錯体の組成は金属イオン過剰,試薬過剰いずれの場合も亜鉛,銀,カドミウムおよび水銀に対しては1:1,コバルト,ニッケルに対しては1:2であった.銅のみは試薬過剰でかつpH>8.5のときに1:2その他の条件の場合は1:1であった.コバルト錯体には2価のコバルトによるものと3価のコバルトによるものの2種類が存在し2価コバルト錯体は時間の経過とともに3価コバルト錯体に変化する.これらの錯体の安定度定数はlogK2ANiA2=18.04,logKACuA=9.33,logKACuA2=9.05,logKAZnA=5.20,logKAAgA=9.27,logKACdA=4.04,logKAHgA=9.26,logK2ACo(II)A2=23.22,logK2ACo(III)A2=18.26(30℃,μ=0.1)であった.
また銅をEDTAで滴定する際の金属指示薬としての応用について検討を行なった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (688K) -
加藤 春美, 坂 憲和, 河合 聡, 大野 武男1971 年 20 巻 10 号 p. 1315-1318
発行日: 1971年
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー2-ヒドロキシ-1-ナフトアルデヒドチオセミカルバゾンはガリウムイオンと特異的なけい光性キレートを形成し,キレートの励起およびけい光スペクトルの中心波長はそれぞれ412mμおよび472mμにある.溶媒は35%ジメチルホルムアミド溶液が最もよく,また緩衝液としてはpH3.2の0.2M酢酸-酢酸ナトリウム溶液を選んだ.検量線は0.1μmol以下のガリウムに対して直線を示す.本法はアルミニウムの影響を受けない点ですぐれているが,銅,クロム,ニッケル,スズは負の誤差を示し,これらはあらかじめ分離しておく必要がある.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (506K) -
工藤 豊, 長谷川 信弘, 山下 孝1971 年 20 巻 10 号 p. 1319-1321
発行日: 1971年
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーAn accurate and rapid atomic absorption analysis for the determination of 10 alloying elements in titanium alloys was studies. The apparatus employed was a Nippon-Jarrell Ash AA-1 type with water-cooled fish tail burner (0.5×50 mm) and grating blazed at 3000 Å.
The samples (0.1 g) were dissolved in H2SO4, HF and HNO3 and then the solution was evaporated until it fumes. The solution were diluted to a determined volume according to elements and / or their contents. The flame used is either air-C2H2 for Co, Cu, Fe, Mn and Ni or N2O-C2H2 for Al, Cr, Mo, Sn and V.
The absorptions measured were refered to the rectilinar calibration curves. The coefficient of variation ranges from 0.4 to 2.8%. The method is comparable in accuracy to the conventional wet chemical analysis, but faster.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (342K) -
竹村 功1971 年 20 巻 10 号 p. 1321-1323
発行日: 1971年
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーChlorinated bis-phenols, such as studied in this paper; dichlorophene (G-4), hexachlorophene (G-11) and bithionol are used in many cosmetic products and the determination of them in commercial products has been investigated by some authors but only few of them has employed gas chromatography for this purpose.
In the present paper, the author has described a simple gas chromatographic identification of trimethylsilyl (TMS) derivatives of G-4, G-11 and bithionol. A complete separation of these TMS derivatives was possible by using a column containing 20% Silicone SE-31 on 60/80 Celite 545, and by using squalane as the internal standard material. Fatty acids and higher alcohols that could be contained in usual products did not interfere the determination.
A commercial deodorant soap was analyzed by this method and G-11 in it was easily identified. It was concluded that the gas chromatographic determination of TMS derivatives of G-4, G-11 and bithionol is available for these contents in unknown samples.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (413K) -
三好 克彦, 藤井 勲1971 年 20 巻 10 号 p. 1323-1326
発行日: 1971年
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーRecently for the rapid and non-destructive determination of oxygen in the field of steel-making, the 14MeV neutron activation analysis has been used. It is necessary for this application to use the most reliable and fast sample transfer system because of the short half life of 16N.
In this paper, the essential provisions to be required for this purpose are discussed. The pneumatic transfer system is most suitable, and the transfer speed of sample from the bombardment position to the measuring place is required to be less than 3 sec. from nuclear properties of 16N. In order to secure the operation of whole system full-automatically, the tandem connected two ordinary air-blowers inversely are used, which made possible to control the sample transferring by only the electrical means.
Also the required pneumatic tube is only one unit by using C-R monitor system, and less expensive, and it can easily be replaced, if some contamination is occurred inside the tube.
The whole systems of the neutron activation analysis unit using this pneumatic system are practically utilized in several steel making companies in Japan for oxygen contents control of L-D converter.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (640K) -
三好 克彦, 藤井 勲1971 年 20 巻 10 号 p. 1326-1328
発行日: 1971年
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーWhen oxygen is determined by a 14-MeV neutron activation method, the high energy γ-rays from 16N in the range 67 MeV are measured and in order to count only these from 16N, it is necessary to discriminate the, γ-ray portion below a certain energy level. Formerly this discriminatory level had been decided by an aid of mercury pulser. However, the pulse from such a pulser might not have the same form as that come from the γ-ray detector and this could introduce some uncertainties in the level, thus decided.
As no γ-ray reference sources having a γ-ray spectrum in the range 36 MeV are commercially available, the authors have studied the determination of the discriminatory level by the use of 24Na which can be obtained by a bombardment of Al samples with neutrons from for the analysis. 24Na has a high energy γ-ray spectrum in the range 1.244.22 MeV for a well-type NaI (T1) crystal.
This method seems to be favourable because of the simplicity and the remarkable reproducibility. The Al sample can be used repeatedly; it is not necessary to provide a new Al sample before experiment. Furthermore the use of a multi-channel pulse height analyser could be avoided.
It has been also shown in this work that the response of a NaI (T1) crystal for γ-ray is quite linear until a high energy level.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (499K) -
北川 豊吉, 津島 章一郎1971 年 20 巻 10 号 p. 1328-1330
発行日: 1971年
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーIt is recognized that the reversibility of the electrode reaction at the carbon paste electrode is far superior to the glassy carbon electrode. The carbon paste electrode, however, cannot be used for the electrode reaction in nonaqueous solution. In this report, the simple preparation of the glassy carbon electrode, which can be used even in nonaqueous solution, is described. The glassy carbon electrode (Tokai Electrode Co., φ=4 mm) was polished with 6080 mesh Cr2O3 powder and then with a fine emery paper carefully. The electrode surface was wiped with a filter paper. After washing with distilled water to remove Cr2O3 and other substances, the electrode surface was cleaned with ethanol carefully. By this procedure the electrode reaction of K3Fe(CN)6- K4Fe(CN)6 system in 1.5M KCl was almost reversible at this electrode. The reversibility of this system was examined by the method of chronopotentiometry, chronoamperometry and cyclic voltammetry.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (265K) -
分析化学に関する試験・研究機関のあり方1971 年 20 巻 10 号 p. 1331-1337
発行日: 1971年
公開日: 2009/06/30
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トランスジューサー中川 英元1971 年 20 巻 10 号 p. 1338-1351
発行日: 1971年
公開日: 2009/06/30
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