巻号一覧
12 巻, 12 号
選択された号の論文の27件中1～27を表示しています
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木村 栄作1963 年 12 巻 12 号 p. 1129-1134
発行日: 1963/12/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー接触型吸収管を自動的に着脱する装置として,(1)電磁石の吸引力とスプリングの圧着力を利用した電磁駆動方式と,(2)モーターを駆動源とするカムの回転変位とスプリングの圧着力を利用した2方式を製作し,これらの微量分析への適応性を検討した結果,(2)の方式が動作の適確性の高いことを知った.
本装置はモーターと偏心カムからなる駆動部,テコ利用の伝導機構部,2本の軌道とこれをしゅう動する案内板とからなる運搬機構部,特殊な吸収管かけをもつ吸収管操作部,制御回路の5部門から構成される.このうち運搬機構部には特殊な遅延動作機構を設け,吸収管とりはずしから運搬動作に移る際の安全性を高めている.また,吸収管かけには可変型の位置修正装置を装備させて吸収管の位置規正を行なっている.
このほか二酸化マンガンの寿命の概算と測定回数が直示的に読みとれる指示装置も備えている.
本装置は分析にあたって吸収管かけを規定位置におくのみで,以後,分析周期系との組合せにより諸操作がすべて自動的に遂行されるので,人為的操作に基づく誤差をなくすことができる.動作時間は吸収管とりはずしおよび運搬にそれぞれ3秒である.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (3788K) -
木村 栄作1963 年 12 巻 12 号 p. 1135-1139
発行日: 1963/12/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー新形式の吸収管として接続簡便な接触型吸収管を製作した.従来の差し込み方式の吸収管では接続に際し,直接吸収管に手を触れるため,これに起因した種々の誤差を生ずる.その影響を除くためのぬぐい操作は,また分析結果に大きな影響を与える.従来の操作法による定量がむずかしいとされている原因の一つはここにあると考えられる.よって著者は,この点について検討し,ぬぐい操作のいらない吸収管として自動着脱(手動でもよい)に好適な条件を有する吸収管を考案し,分析を困難にしている原因の一つを除去した.
上記吸収管の形式として全ガラス製の接触型吸収管および内針金属キャップとガラス胴管(または金属胴管)からなる接触型内針吸収管をそれぞれ製作した.これらは接触方式により,さらに平面接触型およびボール接触型に区分する.以上4種の吸収管をもって実際に接触効果を調べたところ,いずれもボール接触型がまさっていた.しかし平面接触型を用いても分析にはなんら支障をきたさない.
本吸収管は自動操作機構を考慮して製作したものであるが,手動法の場合はレバー方式で簡単に操作されるものである.
また,本吸収管は従来型と同じ長さの場合,吸収剤充てん容量が約2倍となる特長をもっている.
上記のようにぬぐい操作のいらない本吸収管は今後有用な吸収管として期待しうるものと考えられる.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1051K) -
古矢 元佑, 田尻 和稔1963 年 12 巻 12 号 p. 1139-1144
発行日: 1963/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーリン酸とトリウムイオンとの沈殿反応を利用してリン酸の分離方法について研究した.
リン酸トリウムの沈殿条件,沈殿の洗浄方法,他元素との分離効果などについて検討した結果,pH調節(2.0～3.5)のために加える酢酸アンモニウム量を5g以上/100mlにすることによって,沈殿を完成させることができた.また,リン酸(リンとして1～100mg)の分離効果は99～99.9%であった.この沈殿は,過剰のトリウムイオンを若干吸着するが,マグネシウム,カルシウム,銅,ニッケル,亜鉛などからリン酸を分離するときに応用することができた.とくに本方法はマグネシウム,カルシウムなどをEDTA滴定法で定量する際,リン酸の妨害除去法として有効であった.リン酸(リンとして1～20mg)の分離に要する時間は10～60分であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1273K) -
浅岡 博1963 年 12 巻 12 号 p. 1144-1149
発行日: 1963/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー強アルカリ性溶液内でマンガン(III)トリエタノールアミン錯体(緑色)は多量のシアンイオンが共存すると,徐々に還元されてマンガン(II)トリエタノールアミン錯体(無色)に移行する.そして酸素によって再びその大部分はマンガン(III)トリエタノールアミン錯体に酸化することができるが,放置時間が長くなるにつれて,マンガン(III)トリエタノールアミン錯体に酸化される部分はしだいに減少する.これはマンガン(II)トリエタノールアミン錯体が漸次シアンイオンを配位した新しい錯体となり,この錯体は酸素によってマンガン(III)トリエタノールアミン錯体にもどらないからであると考えられる.共存するシアンィオンの濃度が約0.02M以下ならば,この還元はきわめておそくマンガンの定量分析上無視できる.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1058K) -
桃木 弘三, 関野 順1963 年 12 巻 12 号 p. 1149-1153
発行日: 1963/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー鉛のEDTA滴定にCu-PAN指示薬を用いると,閉そく現象がおこらなくても微量鉄(III)の共存によりかなり大きな正の誤差を鉛滴定値に与えることを指摘した.鉛20mgに鉄(III)が0.5mg共存すると正誤差は鉛にして1mg以上にも及ぶ.従って,大量の鉄(III)を含む鉛の試料にあっては通常の硫酸鉛沈殿分離法による鉛の分離が不完全になりやすいから,微量ながら鉄(III)の一部が滴定系に混入して正誤差を与えることが多い.この誤差は鉄(III)だけでもそれだけほとんど非当量的に滴定されるためであることを示した.ついで鉄(III)をマスクするため,いったんpH2.5でスルホサリチル酸を指示薬として鉄(III)をEDTA滴定し,続いてpH5に調節してそのまま鉛を(Cu-PAN)-EDTA滴定する連続滴定法を行ない,これを鉛スラグ中の鉛の定量に適用して満足な結果を得た.この方法によれば硫酸鉛沈殿を全く洗浄しなくても鉛を滴定することができ,精度,正確度とも優秀で,工業分析法としてすぐれている.
鉛を硫酸鉛として分離したのち溶解しpH5の酢酸-酢酸アンモニウム緩衝液中でCu-PANを指示薬としてEDTA滴定するとき,分離不完全で1mg内外の微量の鉄(III)が共存すると,閉そく現象がおこらなくても鉛として0.1～0.3%高い値を得ることを明らかにした.こうした鉄(III)の影響はほとんど非当量関係を呈し,鉄だけでも同じ条件において同じ非当量的にEDTA滴定されることに基づくことを示した.
続いてこの場合の鉄(III)のマスクに前にXOに対して開発したEDTA連続滴定法を適用し,鉄30%を含む鉛スラグ中の鉛の定量に用いて硫酸鉛分離の際の洗浄を省略しても正確で精度のよいすぐれた方法であることを示した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1089K) -
大西 寛1963 年 12 巻 12 号 p. 1153-1155
発行日: 1963/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーアルセナゾIIIによるトリウムとジルコニウムの両者の光度定量法を提出した.シュウ酸を含む3N塩酸酸性において,ジルコニウムはマスクされ,トリウムのみがアルセナゾIIIと反応して発色する.またゼラチンを含む9N塩酸酸性においては,トリウムもジルコニウムも発色する.9N塩酸溶液における吸光度はトリウムとジルコニウムが単独に存在するときの吸光度の和にひとしい.したがって,ジルコニウムは差から求めることができる.Th/Zrの重量比0.5～6の範囲でよい結果が得られた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (594K) -
無機薄層クロマトグラフィーの研究(第1報)滝谷 昭司, 深沢 ミチ子, 長谷川 斉1963 年 12 巻 12 号 p. 1156-1161
発行日: 1963/12/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー薄層クロマトグラフィーによる金属イオンの一斉分析法を試み,一般的な24種の金属イオンを直接定性しうる方法を見いだした.すなわち吸着剤,結着剤,展開溶媒などの検討の結果,塩酸処理により精製したシリカゲルに対して可溶性デン粉を5%加え,0.3mmの厚さに作ったプレートを使用し,また展開溶媒を検討した結果,次の3種類すなわち(1)アセトン-3N塩酸(99:1),(2)メタノール-n-ブタノール-35%塩酸(80:10:10),(3)n-ブタノールーベンゼン-1N硝酸-1N塩酸(50:46:2.6:1.4)を用い(1)でニッケル,コバルト,銅,鉄,鉛,マンガン,クロム,(ヒ素),(2)でバリウム,ストロンチウム,カルシウム,マグネシウム,アルミニウム,アンモニウム,ナトリウム,カリウム,リチウム,(3)ではアンチモン,ヒ素,(銅),カドミウム,スズ,ビスマス,亜鉛,水銀をそれぞれ確認することができた.更に展開溶媒の組成とRf値との関係,イオン価を異にする同一元素(ヒ素,スズ,鉄,アンチモン,水銀など)の挙動などについて検討した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1265K) -
舟阪 渡, 安藤 貞一, 大桐 弘士1963 年 12 巻 12 号 p. 1161-1169
発行日: 1963/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーアリザリンSを指示薬とする硝酸トリウム滴定法によってフッ素イオンを定量する場合の微量酸化剤による妨害を緩和するために,ギ酸緩衝液をpH調節に用いることを試みた.また,多量の硝酸ナトリウムまたは塩化ナトリウムが共存する条件のもとで(有機フッ素分析の場合など)トリウム滴定を行なうときの滴定条件について詳細な検討を行なった.
検討の結果得られた主な知見はつぎのとおりである.
(1)光度滴定を行なわないでも,適当な色調標準溶液を使用すれば,視覚終点決定法によって満足すべき精度(標準偏差として2.5～4.5μgF)が得られる.(2)炭酸イオンによる妨害は,適当な中和指示薬を選択することによって簡単に消去できる.(3)酸化剤による妨害は著しく緩和される.(4)190μg～3mgの範囲のフッ素量が0.01N硝酸トリウム溶液で直接滴定できる.(5)共存する硝酸ナトリウムまたは塩化ナトリウムの量に応じて,使用する緩衝液の組成を段階的に変えることが必要である.(6)試薬は比較的安定で,この滴定法の再現性,正確度はともに良好である.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1793K) -
舟阪 渡, 小島 次雄, 藤村 一美, 櫛田 寿恵1963 年 12 巻 12 号 p. 1170-1174
発行日: 1963/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー塩溶液中のナフタリンジスルホン酸の弱酸性陽イオン交換樹脂 Amberlite CG-50に対する分子吸着性を検討したところ,1価の塩溶液中では吸着されず,2価の塩溶液中では異性体の間に吸着性の差が生じることを見いだした.これを利用して,ナフタリンをスルホン化する場合に生じる-1,5-および-1,6-ジスルホン酸を,また-2,6-および-2,7-ジスルホン酸を,それぞれ濃度2Mおよび0.5M,pH2.0およびpH4.0の塩化カルシウム溶液で展開して,クロマトグラフ的に分離し,吸光光度法により定量を行なって良好な結果が得られた.
酸性の塩化カルシウム中において弱酸性陽イオン交換樹脂に対するナフタリンジスルホン酸の分子吸着を利用すると,従来困難とされていたこれらの試料を定量的に分離することが可能となり,また展開剤の濃度およびpHが一定であれば,保持容量は変わらず再現性のよい結果が得られる.さらに用いる陽イオン交換樹脂は容易に再生することができる利点も有する.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (867K) -
田中 克, 高木 信幸1963 年 12 巻 12 号 p. 1175-1178
発行日: 1963/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーチタンとN-ベンゾイルフェニルヒドロキシルアミンとは濃塩酸中においてその組成1:2の化合物をつくり,定量的にクロロホルムに抽出されて黄色を呈し,その呈色は371mμ付近に吸収極大を示す.実質的には塩酸約9.6N以上,試薬の0.1%クロロホルム10mlで1分以上抽出することによってほぼ一定の吸光度が得られ,試薬ブランクによる影響の少ない380mμで測定するとき検量線は直線となり,0～100μgのチタンが定量される.その感度は分子吸光係数にして約6,600,精度は水相の塩酸濃度,両相の容積比変化を含めて誤差±2%程度である.ニオブは本法の妨害となるが,ほとんど大部分の金属は妨害しないかまたは抑制することができる.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (713K) -
斎藤 俊英, 小篠 善雄, 土師 正子, 近藤 五郎1963 年 12 巻 12 号 p. 1179-1183
発行日: 1963/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリートリフェニルメタン系色素に属するメチルバイオレット,マラカイトグリーンおよびブリリアントグリーンを用いて,ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(DBS)の抽出光度定量法を研究した.
DBSはグリシン緩衝溶液にわいて,これらの試薬と反応しベンゼンに抽出されて青色を呈する.
pH,グリシン緩衝溶液の濃度,試薬の濃度,温度などが抽出に及ぼす影響および呈色の安定性について検討した.ついで,種々の抽出溶媒および共存塩の影響を調べた.
実験の結果,メチルバイオレットに対しては600mμ,マラカイトグリーンに対しては635mμ,ブリリアントグリーンに対しては645mμの吸収極大において,30μg/15mlベンゼンまでのDBS濃度と吸光度との間に直線関係が得られた.
ブリリアントグリーンを用いる抽出光度定量法は,メチルバイオレット,マラカイトグリーン,メチルグリーンなどを用いる方法よりはるかに感度が高く,微量DBSの迅速定量法として適用しうる.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (808K) -
入谷 信彦, 宮原 武恒1963 年 12 巻 12 号 p. 1183-1188
発行日: 1963/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー金属指示薬として利用されるメチルチモールブルー(MTB)と水銀(II)との錯体を利用する水銀(II)の比色定量法を検討した.pH6.0における錯体の組成はMTB:Hg(II)=1:1,そのみかけの安定度定数はlogK=5.5であり,波長630mμに極大吸収を有し,そのモル吸光係数ε=1.01×104である.水銀(II)2～30μg/mlにおいて比色定量が可能である.亜鉛(II),銅(II),鉛(II),鉄(III)および塩素イオンの共存は障害するが,水銀(II)の1/4量までの亜鉛,銅,鉛イオンはチオセミカルバジドまたはヨウ化カリウムにより,6倍量までの塩素イオンは,硝酸銀により妨害を除くことができる.本法は感度においてはジチゾン法に劣るが,操作は簡単迅速である.
MTB-水銀(II)の630mμにおける吸収を利用し2～30μg/mlの水銀(II)を水溶液中で比色定量することができる.ジチゾンなどを用いる抽出比色法と比べると感度の点では劣るけれども,本法の定量範囲の試料に対しては,操作が簡単迅速である点ですぐれており,実用性のある良法であると考える.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1011K) -
高荷 智, 森本 良雄1963 年 12 巻 12 号 p. 1189-1191
発行日: 1963/12/05
公開日: 2009/06/30
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河合 聡1963 年 12 巻 12 号 p. 1191-1192
発行日: 1963/12/05
公開日: 2009/06/30
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水池 敦, 高田 芳矩1963 年 12 巻 12 号 p. 1192-1193
発行日: 1963/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー溶液中の極微量元素の定量の際,蒸発乾固による濃縮あるいは共存揮発性物質(酸など)の除去がしばしば行なわれるが,目的元素がmμgのオーダーの場合には,その元素の揮発または容器壁への強い付着や吸着による損失の恐れがかなりある.著者らは試料溶液10mlの蒸発濃縮について種々の条件下で実験を行ない,trace analysisの際に参考となる二,三の知見を得たのでその概略を報告する.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (450K) -
高間 博子, 上野 景平1963 年 12 巻 12 号 p. 1194-1196
発行日: 1963/12/05
公開日: 2009/06/30
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渡辺 兵蔵1963 年 12 巻 12 号 p. 1196-1198
発行日: 1963/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーSW酸中のW(VI)をオキシンにより沈殿させ,W量からSW酸を定量する方法を検討した.沈殿生成の条件は,はじめ試料のアルカリ溶液を加温しておき,オキシン溶液をやや過剰に加え,ついでpHを5～6に調整したのち加熱する方法が最も良好であり,SW酸として25mg以上の場合は平均1%以内の誤差で定量できた.
本法と強熱法とを比較したところ,よく一致した結果が得られた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (427K) -
藤永 太一郎, 桑本 融, 小野 祐資1963 年 12 巻 12 号 p. 1199-1200
発行日: 1963/12/05
公開日: 2009/06/30
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滝山 一善, Louis Gordon1963 年 12 巻 12 号 p. 1201-1207
発行日: 1963/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー現代化学の研究に際しては非常に多くの機器が使用されているが,その大部分は分析を目的とするものと思われる.分析化学を専門とする研究者は,これら化学および工業化学において使用されている機器についてはひととおり心得ておくべきであろう.電子顕微鏡もまた分析化学の目的に使用しうるものであり,分析化学研究者はその原理および応用に関する知識をひととおり修得する必要があろう.
電子顕微鏡については既に本誌にその概論が記述されており,さらに多くの専門書が刊行されている.本稿においては電子顕微鏡の原理とそれに加えて最近の進歩,さらに分析化学へ直接応用された例を述べてゆくことにする.
電子顕微鏡は単にレンズ系を応用して試料を拡大して観察するいわゆる顕微鏡であるのみならず,電子回折装置でもある.顕微鏡としては現在の電子顕微鏡は分解能が数オングストロームに達し,直接倍率10～20万倍となり,さらに電子回折装置としては径1ミクロン以下の微細な単結晶の回折像を得ることができ,また格子間隔の大きな結晶の研究に便利な高分解能回折像が得られる.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (5629K) -
1963 年 12 巻 12 号 p. 1224a
発行日: 1963年
公開日: 2010/02/16
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1963 年 12 巻 12 号 p. 1224b
発行日: 1963年
公開日: 2010/02/16
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1963 年 12 巻 12 号 p. 1224c
発行日: 1963年
公開日: 2010/02/16
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1963 年 12 巻 12 号 p. 1224d
発行日: 1963年
公開日: 2010/02/16
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1963 年 12 巻 12 号 p. 1224e
発行日: 1963年
公開日: 2010/02/16
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1963 年 12 巻 12 号 p. 1224f
発行日: 1963年
公開日: 2010/02/16
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1963 年 12 巻 12 号 p. 1224g
発行日: 1963年
公開日: 2010/02/16
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1963 年 12 巻 12 号 p. 1224h
発行日: 1963年
公開日: 2010/02/16
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