巻号一覧
31 巻, 12 号
選択された号の論文の20件中1～20を表示しています
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Hitoshi HOSHINO, Takao YOTSUYANAGI1982 年 31 巻 12 号 p. 435-438
発行日: 1982/12/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーA novel reversed-phase partition liquid chromatography-photometric detection system for the determination of trace amounts of vanadium is described. A strongly colored vanadium(V)-2-(8-quinolylazo)-5-N, N-diethylaminophenolato chelate is separated on a μBaondapak-CN column using an aqueous acetonitrile mobile phase and is detected at 540 nm(0.02 absorbance unit full-scale). Because the other common cations give no resolved peaks on the chromatogram under the conditions, the determination of vanadium at 5×10-8 to 1×10-6 mol dm-3 level is free from their interferences in case of the total concentration of such cations less than 5×10-5 mol dm-3.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (410K) -
金 利通, 徐 通敏, 方 禹之, 水池 敦1982 年 31 巻 12 号 p. 683-686
発行日: 1982/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー大気中ppb レベルの硫化水素のアノーディック・ストリッピング・ボルタンメトリーによる間接定量法を提案した。水銀(II)のピーク高さが硫化水素によって減少することを利用した方法であり,極めて高感度で分析操作も容易である.まず,0.4M水酸化ナトリウム溶液に試料を通じて硫化水素を捕集した.これに水銀(II)溶液を添加し,白金電極の電位を -0.25V vs.SCEに保ち,3分間前電解した後ストリッピングを行い,水銀(II)のピーク高さを測定した.検量線は硫化水素(0.003～0.048)μgの間で直線であった.定量範囲は大気採取量10 lの場合,(0.2～3.5)ppb(v/v)で,ppbレベルの硫化水素が10%程度の変動係数で定量できた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (637K) -
林 滋彦, 青山 絹代, 八田 和子, 小辻 奎也1982 年 31 巻 12 号 p. 687-691
発行日: 1982/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーキサンテート化セファデックス(以下X-Sephadex と略記)によるコバルト(II),ニッケル(II),亜鉛(II),カドミウム(II),水銀(II)及び鉛(II)の捕集に及ぼす塩類及び錯化剤の影響をバッチ法により検討し,これら金属の分離をバッチ法及びカラム法により行った.各金属は硝酸ナトリウム,塩化ナトリウム及び臭化ナトリウムの各1M溶液からほぼ完全に捕集された.水銀及び銅はそれぞれEDTAの1×10-1M及び1×10-2M溶液からほぼ完全に捕集されたが,他金属の捕集は1×10-5Mにおいても不完全であった.5.00×10-4mmolの水銀又は銅を含み,それぞれpH 1.5～2.3又は2.1～4.1の各溶液の500mlからバッチ法により水銀又は銅をX-Sephadex(0.1g)に捕集し,濾別した上澄液から共存する5.00×10-4mmolのコバルト,ニッケル,カドミウム又は鉛をそれぞれpH10.3～10.6,10.2～10.3,5.0～5.5又は4.6～5.2で,新たなX-Sephadex(0.1g)に捕集した後,金属を捕集したX-Sephadexのそれぞれを濃塩酸に溶解して水銀又は銅と他金属とを分離定量し,良好な結果を得た.更に水銀,鉛及びコバルトの混合溶液からそれぞれpH2.0,5.2及び10.3で同じ操作を繰り返して3金属を分離定量することができた.次にカラム法により,5.00×10-4mmolの銅とカドミウム又は鉛を含むpH6.3～6.5の混合溶液の500mlを外管付きカラム中のX-Sephadex層を通した後,1×10-2M EDTA溶液でカドミウム又は鉛を溶離し,次いでカラムに30%過酸化水素水(0.5ml)と18N硫酸(2ml)とを加え,外管に熱水を通じて銅を捕集したX-Sephadexを加熱溶解することにより,銅とカドミウム又は鉛を良好に分離することができた.水銀とカドミウムとの分離についても良好な結果が得られた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (948K) -
高嶺 邦昭, 田中 茂, 橋本 芳一1982 年 31 巻 12 号 p. 692-696
発行日: 1982/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー大気中の微量ガス(塩化水素,二酸化硫黄)の定量方法として,アルカリ濾紙を用いてこれらのガス成分を同時に捕集し,イオンクロマトグラフィーによって同時に定量する方法を検討した.Whatman No.41濾紙に2%炭酸ナトリウム, 2%グリセリンを含浸させたアルカリ濾紙を2枚使用することによって,大気中のガス成分をほぼ完全に捕集でき,捕集効率は野外テストで20 l/minの流量で塩化水素はほぼ100%,二酸化硫黄96.9%であった.ガス成分の捕集後試料は溶離液(0.0024M炭酸ナトリウム/0.003M炭酸水素ナトリウム)で抽出後,イオンクロマトグラフィーにより定量を行った.抽出液1試料当たり15分程度でCl-,SO32-,SO42-を同時に分析することが可能であった.吸引流量20l/minによる数時間のサンプリングでppbレベル以下の大気中微量ガスの定量ができ,分析精度は4%以内であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (754K) -
原田 久美子, 小川 尚武, 藤田 一城, 杉井 篤1982 年 31 巻 12 号 p. 697-701
発行日: 1982/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー酸無水物構造を有するポーラスポリマー(MA)を合成し,反応ガスクロマトグラフィーにおけるアミン捕捉剤として使用することを検討した.官能基量の異なる3種のポリマーのうちMA-II(5.99meq g-1)が最も適当であることが分かった.プレカラムとして使用したポリマーはt-ブチルアミン,t-アミルアミン,ジイソプロピルアミンなどの立体障害を有するもの及び塩基性の弱い芳香族アミンを除く第一級及び第二級アミンは完全に捕捉することができた.第三級アミンは全く反応性がなく捕捉されなかった.アルコール類,炭化水素類,ケトン類,アルデヒド類,エーテル類,メルカプタン類,エステル類,ハロゲン化アルキル類,エポキシド類のどれも全く除去されなかった.ブチルアミンで求めたカラム寿命は0.1μl/l回で100回注入してもアミンの除去率に変化が見られなかった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (823K) -
山崎 満, 五十嵐 理恵子, 一ノ木 進1982 年 31 巻 12 号 p. 702-707
発行日: 1982/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーベンゾイルアセトン(BA)及びトリフルオロアセチルアセトン(TFA)のコバルト(III),クロム(III),ロジウム(III)キレートの幾何異性体の薄層クロマトグラフィー(TLC)による分離とデンシトメトリーによる定量法を検討した.酸化アルミニウム,シリカゲル,シラナイズドシリカゲルを吸着剤として使用し,ベンゼンなどの5種の単一展開溶媒を用いるか,ヘキサン又はトルエンをべースにした19種の混合展開溶媒を用いたとき,各キレートのシス,トランス異性体は20分の展開時間で良好に分離した.薄層上の異性体の定量法にジグザグスキャンニング方式と検量線リニアライザー機構を組み込んだTLCスキャンナーを用いる方法を検討した結果,異性体の検出限界は1μl試料に対し,(2～8)×10-6mol/lであり,検量線は(10-5～10-3)mol/lの濃度範囲で直線を示し,定量値の変動係数はシス体,トランス体に対し,それぞれ,平均1.2%,0.47%であり,定量結果は高速液体クロマトグラフィー(HPLC)による方法と良く一致した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1068K) -
厚谷 郁夫, 伊藤 好二1982 年 31 巻 12 号 p. 708-712
発行日: 1982/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー粉末試料の黒鉛加熱炉への導入・測定後の取り出しを可能にする実用的ミニチェアカップを試作してゼーマン原子吸光分析による NBS 標準試料中の鉛の直接定量について検討した.黒鉛ミニチュアカップを使用した場合,鉛の測定感度は1.3倍向上し,カップの寸法は外径3.8mm,内径3.0mm,高さ3.0mm,深さ2.5mmが最適であった.NBS bovine liver 中の鉛の直接定量では鉛標準液による検量線法が可能であり保証値(0.034±0.08)μg/gと良好な一致を示し変動係数は7.3%程度であった.又,NBS oyster tissue,tomato leaves については試料量と吸光度の間に良好な直線関係を得た.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (814K) -
厚谷 郁夫, 伊藤 好二1982 年 31 巻 12 号 p. 713-717
発行日: 1982/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー黒鉛ミニチュアカップを用いるゼーマン原子吸光分析法によるNBS bovine liver 中のカドミウムの直接定量に関する検討を行った.カドミウムは揮発性の高い元素であるため加熱プログラム開始直前に硫酸5μlを添加することを試みた.その結果,検量線の直線性及び測定精度は著しく向上した.硫酸濃度は4N,炭化は240℃で120秒間が最適であった.試料量とカドミウム吸光度の直線関係は,試料量(0.05～0.50)mgの範囲で成立した.感度(吸光度0.0044を示す値)は,カドミウム3×10-12gであった.標準添加法によるNBS bovine liver 中のカドミウムの定量値は,0.25μg g-1でNBSの保証値(0.27±0.04)μg g-1と良く一致した.精度は変動係数として9.6%であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (707K) -
本水 昌二, 脇元 利明, 桐栄 恭二1982 年 31 巻 12 号 p. 717-721
発行日: 1982/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー硫酸酸性溶液中で形成されるモリプドリン酸,モリブドヒ酸イオンがエチルバイオレットとイオン会合体を形成し,シクロヘキサン-イソブチルメチルケトンの(1:3v/v)混合溶媒に定量的に抽出されることを利用する,リン(V),ヒ素(V),ヒ素(III)の分別定量法を検討した.有機相に抽出されたリン(V)及びヒ素(V)を含むイオン会合体のモル吸光係数は602nmで2.8×105l mol-1cm-1であった.チオ硫酸ナトリウム共存下ではリンのみが抽出され,二クロム酸カリウム共存下ではヒ素(III)はヒ素(V)に酸化されるのでリン+ヒ素(III+V)が抽出される.これらの差により各々を分別定量できる.本法を河川水に応用したところヒ素は定量限界以下であった.温泉水では数十ppb程度のリン,ヒ素が再現性よく定量できた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (926K) -
石倉 文子1982 年 31 巻 12 号 p. 722-724
発行日: 1982/12/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーA spectrophotometric method is described for the determination of palladium (II) with Sulfochlorophenol S (abbreviated as SCPS). SCPS reacts with palladium in acidic medium to form a blue colored complex. The maximum absorption of the complex is at 643 nm (against the reagent blank). Recommended procedure is as follows: Into a 25 cm3 volumetric flask transfer a sample solution containing less than 64 μg of palladium. Add 10 cm3 of 2× 10-4 mol dm-3 SCPS solution, 1 cm3 of 0.25 mol dm-3 perchloric acid, and 1 cm3 of 2.5 mol dm-3 sodium perchlorate solution; dilute to about 20 cm3 with distilled water. Support the flask in boiling water for five min. Cool to room temperature, dilute to the mark with water. Measure the absorbance at 643 nm against the reagent blank prepared with the same method to do the sample. Beer's law was applied in the range up to 64 μg of palladium. The apparent molar absorptivity was 4.2 × 104 dm3 mol-1 cm-1, and the Sandell's sensitivity of the reaction was 0.0025 μg cm-2. Chloride, nitrate, and sulfate did not interfere at 3000-fold ratio to palladium. Fluoride and tartrate (1000-fold to palladium), platinum (IV) (200-fold) did not interfere with the determination.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (432K) -
長島 珍男, 鈴木 繁喬1982 年 31 巻 12 号 p. 724-726
発行日: 1982/12/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーAmmonia reacts with phenol, sodium nitroprusside, sodium hypochlorite, and sodium hydroxide (condition A) producing a blue colored indophenol (630nm), but aniline is transferred to the same indophenol blue with phenol, sodium hypochlorite, and sodium hydroxide (condition B). p-Aminophenol is trasferred with phenol and sodium hydroxide (condition C). The relative reaction rates of ammonia, aniline, and p-aminophenol were 0.725, 0.308, and 1.00, respectively. These three indophenol blues had a same absorption spectrum and no interference with each other. Mixed sample containing three substances whose each concentration was 10-8mol/ml could be determinated separately by selection of the coloring condition A, B, or C within 3 % deviation. Other amino compounds were classified into the three coloring conditions as follows. Sulfanilic acid, dimethyl aniline, mono methyl amine, and o-, m-and p-phenylenediamine belonged to the condition A. Methyl aniline, p-amino benzoic acid and o- and m-toluidine belonged to the condition B. Hydroxylamine hydrogenchloride, N, N'-dimethyl-p-phenylenediamine ando-and p-aminophenol belonged to the condition C.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (483K) -
寺島 滋1982 年 31 巻 12 号 p. 727-729
発行日: 1982/12/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーA rapid and sensitive method for the determination of beryllium in geological samples by atomic absorption spectrometry is presented. The sample {(0.10.5)g, containing less than 80 mg of aluminum} was decomposed with HClO4, HNO3, and HF, then evaporated to dryness. The evaporation was repeated with HClO4 and H3BO3 solution, then dissolved in diluted HCl. Aluminium solution, EDTA solution, and acetylaceton solution were added, and the pH was adjusted to 5.06.5 by adding NaOH solution, then the solution was extracted with MIBK. Beryllium in MIBK layer was determined by nitrous oxide-acetylene flame. If the content of beryllium is less than 0.05μg, the MIBK layer was back-extracted with diluted HCl, and the beryllium was determined by carbon tube atomizer. If the sample containes refractory minerals, the sample was fused with a mixture of Na2CO3 and H3BO3, and the melt was dissolved in diluted HCl, then beryllium was determined after MIBK extraction. The limit of detection is 0.1 ppm by nitrous oxide-acetylene flame and 0.001 ppm by carbon tube atomizer. The relative standard deviation in the determination of 0.006 μg to 5.0 μg of beryllium is 2 % to 17 %. The method is satisfactorily applied to the variety of geological reference samples.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (592K) -
重量縮分法の提案内田 哲男, 安部 公子, 飯田 忠三1982 年 31 巻 12 号 p. 730-731
発行日: 1982/12/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーThe proposed gravimetric sample reduction with a kitchen mixer was fast, simple, and reliable. A homogeneous and representative aliquot was easily obtainedat once with a reduction factor of one hundred or more. The known weight of chopped and frozen sample was taken in a plastic mixer and a roughly equal amounts of water was added and weighed. From the mixed suspension, a minute amounts of aliquotwas taken by weight into a sealed Teflon vessel for the decomposition with nitric and perchloric acids at elevated temperature. The sample solution thus obtained was diluted by weight with water and served for flame atomic absorption and emission spectrometric measurements of inorganic constituents in vegetables using one-drop method. The standard solutions were also prepared gravimetrically.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (347K) -
中島 進, 八木 正一, 善木 道雄, 高橋 昭典, 桐栄 恭二1982 年 31 巻 12 号 p. 732-733
発行日: 1982/12/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーA system has been developed for the determination of nitrite and nitrate ions by flow injection analysis. The flow lines were made from polytetrafluoroethylene (PTFE) tubing. For the nitrite determination a 650 μl of sample is injected into a stream of 0.04 % (w/v) p-aminoacetophenone (p-AAP) solution in 47 mM hydrochloric acid, and flows down a mixing coil (1 mmφ×1 m) in a thermostated bath at 45°C. The mixture meets a stream of 0.11 % (w/v) m-phenylene-diamine dihydrochloride (m-PD) solution in 1.2 mM hydrochloric acid. After the mixing coil (1 mmφ× 1 m, 45°C), the absorbance at 456 nm is measured by a spectrophotometer with a 10-mm flow-through cell (8 μl) against water as reference. For the nitrate determination a 650 μl of sample is injected into 1.2 mM EDTA carrier solution (pH 9.8) and passed through a copperized cadmium column {3 mmφ×70 mm, particle size: (0.52) mm} to convert quantitatively nitrate to nitrite. Then, the carrier solution is merged into the stream of a mixed reagent solution of 0.02 % (w/v)p-AAP and 0.055 % (w/v) m-PD in 24 mM hydrochloric acid. After the mixing coil (1 mmφ× 1 m, 45°C), the absorbance is measured at 456 nm. Sampling rate was 30 samples per hour. The relative standard deviations (n= 10) were 0.97 % and 0.89 % for 10 μg/l and 30 μg/l of nitrite-nitrogen, respectively, and 0.95 % and 0.66 % for 0.1 mg/l and 0.3 mg/l of nitrate-nitrogen, respectively. A detection limit was 0.4 μg/l and 2 μg/l for nitrite- and nitrate-nitrogen, respectively.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (249K) -
チオシアン酸水銀吸光光度法及び蛍光X線分析法稲本 勇, 田中 勇, 佐藤 公隆, 大槻 孝1982 年 31 巻 12 号 p. T101-T105
発行日: 1982/12/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー鋼の高純度化(クリーンスチール化)の一環としての新しい精錬技術の開発に伴って,含塩素スラグ中の塩素の定量法が必要となり,その検討を行った.その結果,基準となる湿式化学分析法としてチオシアン酸水銀吸光光度法(分析時間:約30分)を,又迅速法としてガラスビード化蛍光X線分析法{分析範囲:(0.4～10)%,分析時間:約10分}をそれぞれ確立した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (837K) -
電量検出型液体クロマトグラフィーに関する研究(第11報)田中 一彦1982 年 31 巻 12 号 p. T106-T112
発行日: 1982/12/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー富栄養化成分であるNH4+を含む工業排水を,生物学的に脱窒素処理する際の硝化及び脱窒素処理工程水中のNO3-,NO2-及びNH4+を同時定量する方法について研究した.本法は,NO3-とNO2-を定量するための紫外吸光検出器を用いるH+型陽イオン交換樹脂におけるイオン排除クロマトグラフ法と,電量検出器を用いるOH-型陰イオン交換樹脂におけるイオン排除クロマトグラフ法の結合から成っている.これら二つのイオン排除クロマトグラフ法は,NH4+のピークから,H+型陽イオン交換樹脂カラム内での不完全な陽イオン交換に起因する陽イオン(Na+,K+,Mg2+及びCa2+)のゴーストピークを分離するために,内径1mm×長さ10m(内容積:7.85ml)の遅延コイルにより結合されている.1台の送液ポンプ,2連式試料注入器,H+型陽イオン交換樹脂カラム,OH-型陰イオン交換樹脂カラム,紫外吸光検出器及び電量検出器を備えた1台の液体クロマトグラフ装置が用いられた.この装置の2連式試料注入器中に同一の試料を充てんした後,各々のイオン交換樹脂カラム内に同時注入し,10%メタノール-水を用いる溶離により,生物学的硝化-脱窒素処理工程水中のNO3-,NO2-及びNH4+は30分以内に同時定量できた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (931K) -
Ryokichi MURAI, Shigehisa IWAHORI, Tatsuya SEKINE1982 年 31 巻 12 号 p. E413-E420
発行日: 1982/12/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーSolvent extractions of cadmium(II) in aqueous sodium thiocyanate solution and 1 mol dm-3 Na(SCN, C104) constant ionic media have been studied at 298 K. The extraction with methylisobutylketone(4-methy1-2-pentanone) was poor but that with trioctylphosphine oxide in hexane was effective if the concentration was above 1×10-2 mol dm-3. By a chelate extraction method, the stability constants of the thiocyanate complexes were determined and the extraction equilibria with these solvating type extractants were analyzed by using these constants. From a comparison of the results with those of zinc(II), it was concluded that though cadmium(II) complexes are more stable than those of zinc(II), their extractability is much inferior to that of the latter.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (940K) -
Hideko KOSHIMA, Hiroshi ONISHI1982 年 31 巻 12 号 p. E421-E425
発行日: 1982/12/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーThe effect of pH on the collection of mercury(II) and methylmercury was investigated with nine commercially available carbonaceous materials. Specific surface area and C, H, O, N, and S in these materials were determined. Activated carbon (powder, granular, or felt) was the best adsorbent for mercury. Satisfactory recoveries were also obtained with carbon black from solutions of pH 1 to 14. In spite of the small specific surface area of anthracite, it gave fair recoveries of mercury.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (516K) -
Kazuhito NIIYAMA1982 年 31 巻 12 号 p. E427-E430
発行日: 1982/12/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーCobalt(II) is extracted into chloroform as the ternary complex consisting of cobalt(II), zincon and zephiramine cation. By the addition of pyridine, the quaternary complex of cobalt is extracted, of which molar absorptivity is about four times that of the ternary complex. The difference of absorbances of extracts of the quaternary and ternary complexes is proportional to the concentration of cobalt. Copper(II), nickel(II) and zinc(II) at 5, 3 and 2 times the amount of cobalt, respectively, do not interfere with the determination. Iron(III) and manganese(II) decompose zincon, and interfere seriously.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (469K) -
Susumu NAKASHIMA, Masakazu YAGI1982 年 31 巻 12 号 p. E431-E434
発行日: 1982/12/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーA flotation method which utilizes a zirconium hydroxide-sodium oleate-air system at pH 9.1±0.1 is described for the separation of sub-microgram levels of antimony(III), bismuth(III) and tin(IV) in water. The time required for the preconcentration was about 20 min per sample after 20 min of stirring.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (550K)
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