巻号一覧
17 巻, 4 号
選択された号の論文の18件中1～18を表示しています
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江口 正, 田中 信三1968 年 17 巻 4 号 p. 417-422
発行日: 1968/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーヨウ素でん粉試薬の退色による吸光度の変化を測定し大気中の二酸化イオウ濃度を連続的に測定する装置を試作した.
試料中の二酸化イオウはガス吸収塔内で複光束光電光度計の対照セルを通って送り出されているヨウ素でん粉試薬と接触し, 試薬中のヨウ素を定量的かつ可逆的に還元し退色させる.吸収塔から出た試薬は光電光度計の測定セルにはいり, 600mμにおける吸光度が測定される.
本装置により大気中の二酸化イオウ濃度が0.01～0.5ppmの範囲内において連続的に測定され, その応答時間は2.5分であった.
都市郊外における測定結果は0.01ppm以下の場合が多く, 交通量の多い市内の交差点付近においては0.4ppmをこえる場合もあり, ほぼ交通量に比例することがみられた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (928K) -
環状ウレイドの錯分析に関する研究 (第1報)立沢 政義, 下田 通敏, 鈴木 隆男1968 年 17 巻 4 号 p. 422-429
発行日: 1968/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーバルビツール酸類はコバルトアミンと反応して紫赤色の金属錯体を生成する.この特性を利用して混合製剤中のバルビタールの定量を試みた.至適条件は, 最終濃度0.3mg/ml無水エタノール-クロロホルム混合溶媒中で (3 : 1) で0.5%塩化コバルト溶液0.5ml, 20%イソプロピルアミン溶液1mlを加え測定波長570mμで定量した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1139K) -
混合製剤の分析に関する研究 (第4報)立沢 政義, 橋場 茂子, 鈴木 隆男1968 年 17 巻 4 号 p. 430-435
発行日: 1968/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー鎖状および環状ウレイド類はアルカリ性で加熱すると分解して尿素を生成し, これが酸性でジメチルグリオキシム-チオセミカルバジドと熱時反応して赤色を呈する.
この色素はλmax 530mμに吸収を有するから, この波長を利用した総合感冒剤中のウレイド類の定量法を確立した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (755K) -
比色法による有機微量元素分析 (第2報)町田 弥, 奥谷 忠雄, 内海 喩1968 年 17 巻 4 号 p. 436-440
発行日: 1968/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーフラスコ燃焼法で試料を分解し, 吸収液中の亜硫酸を吸光光度法で測定して, デシミリグラム量の有機化合物中のイオウを定量した.
試料約0.2mgを, 前報と同じように燃焼し, 生ずる二酸化イオウを硝酸水銀 (II) -臭化カリウム混合溶液に吸収させる.その一部をかっ色分液漏斗に分取し, これにリン酸塩緩衝溶液を加えてpH7にし, ベンゼンおよびジフェニルカルバゾンのエタノール溶液を加えて振り混ぜたのち, ベンゼン相を分離し, 562mμの波長で吸光度を測定してイオウを定量する.
本法で, デシミリグラム量の有機化合物中のイオウを迅速, 正確に定量することができた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (979K) -
荒木 峻, 保母 敏行1968 年 17 巻 4 号 p. 440-447
発行日: 1968/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーガスクロマトグラフ溶出成分の同定法として, 熱分解-ガスクロマトグラフィーの適用を, 各種同族体ごとに検討している.
本報告ではC1～C4脂肪族アルコールについて, 既報のアルキルベンゼンの熱分解条件に準じた条件で, 得られるパイログラムの特徴を調べた.また, 熱分解管充てん物として, 活性アルミナのほかにセライト545を充てんした場合についても比較検討した.
その結果, 特に活性アルミナ充てんの場合, 分解生成物として炭化水素, なかでも炭素骨格を保存した不飽和炭化水素が多く生成し, ほかに一酸化炭素および水が生成することがわかった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1238K) -
三輪 智夫, 水池 敦1968 年 17 巻 4 号 p. 448-452
発行日: 1968/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー極微量水銀 (II) の定量にグラシーカーボン電極を用いるアノーディック・ストリッピング・ボルタンメトリーを応用した.溶液をかき混ぜながら0.5M過塩素酸溶液 (20ml) 中の水銀 (II) を電極上に-0.5V (vs.S.C.E.) で10分間電着させた.ついで, 電極電位を0.2V/minの速度で0.0から+0.8V (vs.S.C.E.) まで走査して溶出電流-電位曲線を記録した.得られた溶出曲線は鋭いピークと小さな残余電流を示した.水銀 (II) の5×10-7～5×10-6M (2～20μg/ml) の範囲でピーク電流と水銀 (II) 濃度との間に直線関係が得られた.さらに, 試料溶液に担体として少量の銅 (II) を添加することによって感度をいっそう向上させることができた.この改良法によって定量下限は2.5×10-8M (0.1μg/20ml) となることがわかった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (845K) -
向井 孝一, 望月 豊1968 年 17 巻 4 号 p. 452-456
発行日: 1968/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーアルミニウム二次合金中に不純分として含まれる0.01～0.5%のスズのポーラログラフによる定量法を確立した.すなわち試料を塩酸で分解し, 塩酸酸性でスズをメチルイソブチルケトンで抽出し, 水で逆抽出したのち, 共存する鉄をアスコルビン酸で還元し, 塩酸-テトラフェニルアルソニウムクロライド複合支持電解質を用いて直流ポーラログラフで定量を行なった.
本法による分析時間は約80分で, 精度はスズ含有率0.2%において変動係数として約2%であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (762K) -
大沢 久男1968 年 17 巻 4 号 p. 457-463
発行日: 1968/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー黒鉛電極を使用し, アーク放電条件および担体濃度などを種々変えた場合の黒鉛中の金属セレンの蒸発量, 蒸発挙動およびスペクトル線強度の関係を検討した.
標準試料は, 高純度黒鉛中に金属セレン5%を混入し, 担体としてフッ化リチウム0.5～10%を加えて調製した.発光には直流アーク法を用い, 放電後の黒鉛中の金属セレン濃度の測定は中性子放射化分析法で行なった.
アーク電流が大になれば蒸発量, 陽極温度は増加する.フッ化リチウム2.0%, アーク電流5.2～5.5A, 極間3mm, 放電50secの放電条件で, 陽極に詰め込んだ試料1mgあたりの金属セレンの蒸発量は, 空気中で陽極側は5.0×10-5g, 陰極側は4.8×10-5gであり, ほぼ全量が蒸発し, アルゴンふんい気中では陽極側で4.8×10-5g, 陰極側で1.7×10-5gである.黒鉛中の金属セレンの蒸発は試料孔の表面のみではなく, 内部からも起こっている.空気中およびアルゴンふんい気中で, 放電条件が同じであっても, 後者では金属セレンの蒸発量が前者に比して少なく, また, セレン2413.5Åのスペクトル線強度も前者に比して弱い.金属セレンの蒸発挙動としてCobs.とCstand.の比をとった場合, 空気中ではこの比がアーク電流, 放電時間におもに依存する.フッ化リチウム濃度を0.5～10%に調製した各試料を陰極, 陽極に詰め, 放電による試料中の金属セレンの蒸発量の和, およびその場合のセレンのスペクトル線強度は, フッ化リチウム濃度の増加にともない減少する.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (981K) -
舟阪 渡, 小島 次雄, 瀬尾 義光1968 年 17 巻 4 号 p. 464-469
発行日: 1968/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー窒素, ハロゲン, イオウ化合物を含む混合試料をカラムで分離し, 流出成分を燃焼させたのち, 反応カラムと選択的な検出器を使って検出した.窒素化合物より生成する窒素酸化物はアルゴンイオン化検出器によって, ハロゲン化合物より生成するハロゲンは熱イオン検出器で選択的に検出した.イオウ化合物より生成するイオウ酸化物は反応カラムを使って窒素酸化物およびハロゲンを除去してから電子捕獲検出器で検出した.したがって分子中における結合形式に関係なしに, これらの3元素を含む有機化合物を選択的に検出でき, また, 燃焼前後のクロマトグラムの比較によって同定を容易にすることができる.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (845K) -
鎌田 仁, 織田 昌平, 堀 毅1968 年 17 巻 4 号 p. 469-474
発行日: 1968/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーマイクロ波放電を用いる発光分光分析による, 酸素の同位体 (16O, 18O) の存在比の測定法を研究した.酸素を一酸化炭素とし, 2450Mc/sのマイクロ波放電により励起発光させ, CO+バンド (B2Σ→2Σ) 2445.8Åの同位体シフト (約6.1Å) を利用して, このバンドの強度比より同位体比の測定を行なった.
一酸化炭素はヘリウム中に2% (容量) 混合し発光させたときが, CO+バンドの強度が最も大きく, 放電も安定であった.検量線は, 質量分析法により同位体化を求めた試料を用いて作成した.この方法の標準偏差パーセントは約35%C18Oに対し約2%程度であった.また, 窒素, 水素, 一酸化炭素の混合気体中の酸素の同位体比の測定を試み, 本法によれば, かなり大量の窒素, 水素がはいっていても同位体比の測定値には影響のないことがわかった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1033K) -
混合製剤の分析に関する研究 (第5報)立沢 政義, 橋場 茂子, 西村 征男1968 年 17 巻 4 号 p. 475-478
発行日: 1968/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーSalicylamide (I) reacts with dimethyl-p-phenylenediamine, and K3Fe (CN)6 in an alkaline medium (phosphate buffer : pH 8.0) to give green coloration (indophenol dye). This chromogen produced is extractable with chloroform, the extract showing an absorption maximum at 650mμ.
A new spectrophotometric method, based on this color reaction, has been established to the determination of (I) in pharmaceutical preparations.
Influences of 47 compounds were examined. The interferences from acetaminophene, ethoxybenzamide, salicylate, phenylephrine hydrochloride, sulpyrine, ascorbic acid, etc. are eliminated by the extraction with chloroform in an acidic medium. The recommended procedure is as follows. Sample {containing 100mg of (I)} is taken in a separatory funnel. To it are added 10ml of water and 10ml of 0.1 N HCl, and it is extracted 4 times with 30ml portions of chloroform. The extracts are combined and evaporated on a water bath. The residue is dissolved in 50ml of ethanol, and is made up exactly to 100ml with water. A 10ml aliquot is taken into another 100ml volumetric flask, and is made up to 100ml with ethanol. Ten ml of this solution is taken into another 100ml volumetric flask and prepared in the similar way.
A 2 ml aliquot is transfered into a 30ml glass-stop-pered test tube. Five milliliters of buffer solution (phosphate buffer : pH 8.0), 2ml of 0.05% dimethyl-p-phenylenediamine solution and 1 ml of 1% K3Fe(CN)6 solution are added. After 5 min., the solution is shaken with 10ml of chloroform. The separated chloroform layer is dried with 2 g of Na2SO4, and is filtered. The absorbance is measured at 650mμ (ET) against chloroform. At the same time the absorbance of standard solution (ES) is determined, and the amount of (I) is calculated by ET/ES.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (536K) -
混合製剤の分析に関する研究 (第6報)立沢 政義, 橋場 茂子1968 年 17 巻 4 号 p. 478-482
発行日: 1968/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーPhenylephrine HCl (I) reacts with 4-aminoantipyrine and K3Fe(CN)6 in an alkaline medium buffered at pH 9 to give orange coloration. The chromogen produced extracted into chloroform gives an absorption maximum at 460 mμ.
A new spectrophotometric method based on this color reaction has been established for the determination of (I) in pharmaceutical preparations.
Influences of 45 compounds on the determination were examined, whereby those by sulpyrine, aminopyrine, isopropylantipyrine, acetaminophen, ethoxybenzamide, salicylate, theophylline, quinine HCl, ascorbic acid, taurine, etc. are eliminated by the extraction with chloroform in acidic medium.
The procedure recommended is as follows. A sample {containing 50 mg of (I)} is taken in a separatory funnel. Ten milliliters of water and 10 ml of 0.1 N HCl are added, and interfering substances is extracted 3 times with 30 ml portions of chloroform. The aqueous solution is transfered into a 50 ml volometric flask and is diluted exactly to 50 ml with water. A 2 ml aliquot is taken into another 50 ml volumetric flask and made up to the mark with water. Two milliliters of this solution is transfered to a 25 ml glass-stoppered test tube, and 10 ml of 0.2 M borate buffer, 2 ml of 1% 4-aminoantipyrine solution, and 2 ml of 2% K3Fe (CN) 6 solution are added. After allowing to stand for 5 min., it is shaken with 10 ml of chloroform for 1 min. The separated chloroform layer is dried by shaking with 2 g of Na2SO4, and the absorbance is measured at 460 mμ (ET) against chloroform. At the same time, the absorbance of the standard solution (Es) is determined, and the amount of (I) is calculated by ET/ES.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (797K) -
舟阪 渡, 安藤 貞一, 藤村 一美, 花井 俊彦1968 年 17 巻 4 号 p. 482-484
発行日: 1968/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーStudies on the qualities of seventeen samples of aluminon, including those synthesized by the authors, have been made by comparing their absorption characteristics involving the linearity of calibration curves obtained, by their use in Al determination. The stability of their aqueous solutions against time and light has also been examined, and their chromatographic behaviors have been compared for impurities.
It has been found that the quality of aluminon can be improved by the extraction of impurities with hot ethanol, and that it becomes quite stable against time and light. According to the results of circular paper chromatography, the impurities contained in the samples are believed to have come from side reactions in their preparation.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (552K) -
布施 美智雄, 石井 一1968 年 17 巻 4 号 p. 485-508
発行日: 1968/04/05
公開日: 2010/02/16
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多田 格三1968 年 17 巻 4 号 p. 508-516
発行日: 1968/04/05
公開日: 2009/06/30
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若松 茂雄, 山岸 良司1968 年 17 巻 4 号 p. 516-532
発行日: 1968/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーPDF形式でダウンロード (2535K) -
石井 一1968 年 17 巻 4 号 p. 533-543
発行日: 1968/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーセメントの分析方法については日本工業規格にセメント中に通常存在する11成分の分析方法が規定されており, 標準的な方法として公式の場合はもちろん, 非公式な場合にも広く用いられているが, このほかにも外国規格としてのASTM法, Federal法, ISO法などがある.また工程管理, 品質管理などの目的から分析操作が簡単で迅速に結果の得られるいわゆる迅速分析法も種々開発され, 実際に用いられている.さらにまたごく最近においては, 微量ないし特殊成分の分析法も若干報告されている.
従来, セメントの分折はもっぱら古典的な重量分析法, あるいは容量分析法に依存していたが, 近年, 各種装置類の発達に伴い分析化学における理論, 応用の面での飛躍的な発展に刺激され, セメントの分析方法も古典的な方法から近代的な方法へと脱皮しつつあり, すでに内外の諸規格にもキレート滴定法, EDTA滴定法が採り入れられている.また一方, セメントの分析では一, 二の特定の成分のみを定量することは比較的少なく, 通常は主要数成分あるいは全成分の定量が行なわれる.したがって, 微量ないし特殊成分の定量は別として, 系統的な分析方法が慣用されていることもセメント分析における一つの特徴といえよう.
セメントの分析の実状を紹介するにあたり, 本稿では試料溶液の調製方法について一, 二述べたのち, 便宜上 (1) 標準的な方法, (2) 迅速性に主眼をおいた方法, (3) 微量ないし特殊成分の定量方法に大別して述べるが, (1) については現行のJIS法の概要を示したのち, 昨今改訂が考慮されている項目と方法について紹介するにとどめ, (2) についてはこれまでに報告されている各種の方法をキレート滴定法, 吸光光度法, 炎光光度法, 原子吸光光度法などを利用するいわゆる湿式迅速分析法とけい光X線分析法とに分け, 実用的な一, 二の方法を選んでやや詳しく述べるつもりである.なお発光分光分析による方法はいまだセメント分析においては実用性が乏しく, 紙数のつごうにより, 本稿では割愛するので, これに関しては文献を参照されたい.また (3) については最近注目されているものについて二, 三紹介したのち, 文献を紹介するので, 詳細は原報を参照されたい.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (2265K) -
多田 格三1968 年 17 巻 4 号 p. 543-548
発行日: 1968/04/05
公開日: 2010/02/15
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