分析化学
Print ISSN : 0525-1931
46 巻, 12 号
選択された号の論文の16件中1~16を表示しています
  • 邨次 誠, 黒澤 茂, Hedayat O. GHOURCHIAN, 加茂 直樹
    1997 年 46 巻 12 号 p. 917-930
    発行日: 1997/12/05
    公開日: 2009/06/30
    ジャーナル フリー
    疾患の診断に利用される種々の生体物質の検出や細胞の機能評価のために水晶振動子を用いたバイオセンサーを開発した.(1)微量アルブミン:従来のラジオイムノアッセイや酵素免疫測定法などと異なり,標識第2抗体を必要としない特徴がある.(2)C-反応性タンパク,抗ストレプトリジンO抗体,リウマチ因子:ラテックス凝集反応をセンシングするもので,振動子表面にあらかじめ抗体などを結合する必要がない.このセンシングシステムをラテックス圧電素子イムノアッセイ {latex piezoelectric immunoassay (LPEIA)}と名付けた.(3)血小板粘着能:従来法のように,血小板をラジオアイソトープで標識したり,染色した血小板数を顕微鏡下で数える必要がない.又,リアルタイムに粘着過程の追跡も可能である.以上のセンサーには,操作の簡略化,コストの低減化などのメリットがある.本論文では,これら三つのセンサーの臨床検査の分野における意義について総合的に議論する.
  • 赤田 良信, 黒木 まり
    1997 年 46 巻 12 号 p. 931-935
    発行日: 1997/12/05
    公開日: 2010/02/16
    ジャーナル フリー
    キナ皮水抽出液中のキナアルカロイド類(キニーネ,キニジン,シンコニン及びシンコニジン)の同時定量をキャピラリー電気泳動法により行うための分析条件の検討を行った.50mMドデシル硫酸ナトリウムを含むpH8.5の5mMリン酸-ホウ砂緩衝液に15%になるようにt-ブチルアルコールを添加するミセル動電クロマトグラフィー(MEKC)により,20分以内に4種のアルカロイドを完全に分離することができた.試料溶液は,10秒間の落差法で注入し,検出はオンカラム法により行い,214nmを検出波長とした.各アルカロイドの検量線は,8~40μgml-1の濃度範囲で良好な直線性が得られた.キナ皮水抽出液中のキニーネ,キニジン,シンコニン及びシンコニジンが良い再現性をもって分離定量することができた。
  • 大野 典子, 酒井 忠雄
    1997 年 46 巻 12 号 p. 937-942
    発行日: 1997/12/05
    公開日: 2010/02/16
    ジャーナル フリー
    2-(5-ニトロ-2-ピリジルアゾ)-5-(N-プロピル-N-スルホプロピルアミノ)フェノール(ニトロ-PAPS)は鉄(II),銅,亜鉛と水溶性のキレートを生成する.鉄キレートは582nmに,銅及び亜鉛キレートはどちも565nmに吸収極大を示した.キレート生成pHは,鉄:pH3,4~9,銅:2.5~9,亜鉛:8~9であった.鉄は二価のみがキレート生成し,三価の鉄は反応しなかった.そこで,pH3.5で酸化剤を共存させると,鉄と亜鉛は反応せず,銅のみを定量することができた.又,還元剤を添加することにより,鉄と銅の合量が測定された.更にpH8.5において鉄と銅と亜鉛の3成分の合量が測定され,以上の操作により,総濃度で0.02~0.5μg mg-1含まれる鉄,銅,亜鉛の3金属イオンをそれぞれ分別定量することができた.本法を血清に応用し,良好な結果が得られた.
  • 浅見 覚, 高村 まゆみ, 木村 由美子, 鈴木 孝, 麦島 秀雄, 内倉 和雄
    1997 年 46 巻 12 号 p. 943-950
    発行日: 1997/12/05
    公開日: 2010/02/16
    ジャーナル フリー
    独自の流路系を持つカラムスイッチング高速液体クロマトグラフィー(HPLC)により,レチノイン酸(RA)異性体である13-cis-RA,all-trans-RAと9-cisRAの相互分離を確立した.カラムスイッチングを用いることにより,カラム中に残る生体成分の洗浄が不要となり,カラム洗浄に要する時間が短縮された.又,流路中に独自の流路を加えたことにより,注入した試料を損なうことなく検出できるようになり,より良い感度と再現性が得られた.そのため,1サイクルが25分で生体成分中のRAの連続測定が可能となった.ピーク面積及び高さを用いた絶対検量線法では,共に200ngまでの間で直線の関係を示し,血中濃度を測定するのに十分な結果が得られた.又,メタノール標準試料で0.5~1.9%(n=10,0.26~0.37μg/ml),標準添加血清試料で0.8~2.2%(n=5,0.32及び0.37μg/ml)の再現性が得られた.これらのことにより,従来のRA血中濃度測定の方法よりも簡便性,操作性,再現性の向上が見られ,本法のRA血中濃度測定の有用性が示唆された.
  • 酒井 忠雄, 宮竹 伸卓, 大野 典子
    1997 年 46 巻 12 号 p. 951-955
    発行日: 1997/12/05
    公開日: 2009/06/30
    ジャーナル フリー
    アクリノール,塩化セチルピリジニウムや塩化ベンザルコニウムはテトラブロモフェノールフタレインエチルエステル(TBPE)と反応し,青色の会合体を形成する.又,dl-塩酸メチルエフェドリンは赤色の会合体を形成する.いずれのイオン会合体も1,2-ジクロロエタンに抽出され,有機相は青あるいは赤に発色する.テトラフェニルホウ酸標準液をビュレットにより滴下し,激しく手で振るとテトラフェニルホウ酸陰イオンと水相中に残っているオニウム陽イオンが無色のイオン会合体として有機相に移る.当量点を過ぎると,過剰に加えられたテトラフェニルホウ酸イオンが有機相の有色会合体のオニウムイオンを引き抜き,新たな会合体を形成する.その結果TBPE分子(黄色)が遊離する.この反応に伴い有機相内で青あるいは赤色から黄色への変色が確認され、明りょうな終点を与える.
  • 近藤 奈穂子, 太田 典明, 中井 泉, 佐々木 明
    1997 年 46 巻 12 号 p. 957-964
    発行日: 1997/12/05
    公開日: 2010/02/16
    ジャーナル フリー
    ぼうこうがん患者のがん組織,及び正常組織の銅,亜鉛レベルを,生検試料を使った単色化した放射光(11keV)を励起源とする全反射蛍光X線法により分析することが可能であった.定量は,標準添加法を組み合わせた検量線法によって行った.6人の患者からの生検試料(最小量1mg)の分析の結果,がん組織では銅濃度は2~10μg/g,亜鉛濃度は32~70μg/gであり銅濃度は正常組織より有意に減少していたが,亜鉛については明りょうな傾向は認められなかった.本研究から生検試料の全反射蛍光X線分析は,がんの進行度の違いと微量元素レベルの経日変化との関係,複数の微量元素相互の相関関係など,がん組織における微量元素の動的挙動の解明に有用な分析法であることが示された.
  • 中澤 裕之, 三浦 紀子, 山崎 和行, 白尾 美佳, 鈴木 澄子
    1997 年 46 巻 12 号 p. 965-970
    発行日: 1997/12/05
    公開日: 2010/02/16
    ジャーナル フリー
    医用材料は,滅菌処理並びに表面の改質がなされているが,これらの材料が細胞に与える影響を検討した.すなわち,γ-線及びアルゴン(Ar)プラズマをポリスチレンに照射し,接触角により表面の物理化学的変化を測定するとともに,好中球様HL-60細胞が材料に接触した際に産生される活性酸素を,ルミノール依存性化学発光により測定した.ポリスチレンにγ-線あるいはArプラズマ照射を施すことで,接触角は減少し,表面の親水性化が確認された。又,ポリスチレンに接触した細胞から産生される活性酸素産生量に,照射による影響が認められ,好中球様HL-60細胞を用いた生物学的方法により照射したポリスチレン表面の微小な変化をとらえることができた.
  • 伏貫 義十, 斜木 一樹, 八谷 宏光, 伊東 哲, 浅野 泰一, 谷口 功
    1997 年 46 巻 12 号 p. 971-977
    発行日: 1997/12/05
    公開日: 2009/06/30
    ジャーナル フリー
    裁判化学で重要な血液試料からのシアン化水素を測定するため,PTFEガス透過性隔膜からなる隔膜型電位式シアン化水素センサーを基に簡易測定システムを作製し火災事案における血液試料への応用を試みた.本システムはシアン化水素センサー,携帯用電位差計,乾電池駆動かくはん機,25mlテフロン容器より構成した。測定は25mlテフロン容器に血液試料を1ml採り,これに50%リン酸溶液1mlを加えた後発生するシアン化水素を26℃において密閉した気相で行い,従来法であるGC法と比較したところ相関係数0.999とよく一致した.妨害イオンとしては,硫化物イオンがあるが焼死血液に通常含まれる一酸化炭素はセンサーに応答しなかった.本システムは火災現場において死因を究明する際,血液試料からのシアン化物を分析する上で,センサー自体を血液試料に直接触れさせず気相に置くことにより汚染されることがないため,高い信頼性と再現性が得られることから繰り返し測定が可能であり,しかも簡易機器として火災現場のどんな所へも携帯でき,測定操作が迅速,安全に行え正確性も高いという点で優れた特徴を有している.
  • 四方田 千佳子, 岡田 敏史
    1997 年 46 巻 12 号 p. 979-985
    発行日: 1997/12/05
    公開日: 2010/02/16
    ジャーナル フリー
    注射用デキストランのサイズ排除クロマトグラフィー(SEC)による分子量評価を試みるとともに,分子量標準品について検討した.最近ヨーロッパ薬局方(EP)や英国薬局方(BP)に分子量分布の広いデキストラン標準品を用いる特殊なデータ解析法が収載されたが,中性多糖であるブルラン分子量標準品をデキストランのSEC用標準とすることができると推測した.EP収載法及びプルラン標準品を用いる通常のSEC測定を行い,両法で得られたデキストランの分子量を比較したところ,その差は最大5%程度であり,プルランを標準品とする通常の方法もデキストランの分子量評価に適用できることが明らかとなった、また,我が国の市販デキストラン製剤の分子量測定から,日本薬局方(JP)の粘度規格に適合するものでも,EPのSEC規格に適合しないものがあることが示唆され,諸外国の製品に比べかなり分子量が小さいことが示された.
  • 木下 英明
    1997 年 46 巻 12 号 p. 987-990
    発行日: 1997/12/05
    公開日: 2010/02/16
    ジャーナル フリー
    The magnitude of the current increase for five min due to the oxidation of p-nitrophenol (PNP) released from p-nitrophenyl-β-glucuronide (PNPGD) by β-glucuronidase (βGlu) from a snail was proportional to the concentration of the enzyme ranging from 0.3 to 3 Ul-1. The steady state current by PNP was measured at 1 V in acetate buffer of pH 5 stirred at 500 rpm using a dialysis membrane-covered glassy carbon electrode, and, was proportional to the concentration of PNP from 1 to 500 μM. Since the, GβGlu activities of serum were very small, they were determined by measuring the difference in current at 0 and 120 min after a reaction of acetate buffer solution containing 10 mM PNPGD and serum diluted by 1/5. The βGlu activities of twelve serum samples obtained by the present method and a colorimetric method are in good agreement with the correlation coefficient of 0.96 over the range 0.83.6 Ul-1. This method, which is free from a process for color development, is simple compared with a colorimetric method. The KM value of serum β glu for PNPGD was determined to be 2 mM.
  • 佐藤 健二, 大竹 淳一, 田中 誠之
    1997 年 46 巻 12 号 p. 991-994
    発行日: 1997/12/05
    公開日: 2009/06/30
    ジャーナル フリー
    A method is described for the determination of methamphetamine (MP) by a high-performance liquid-chromatographic method using a peroxyoxalate chemiluminescence reaction. After MP was derivatized with 4-(N, N-dimethylaminosulphony1)-7-fluoro-2, 1, 3 benzoxadiazole (DBD-F), it was detected by a chemiluminescence method. Bis(2, 4, 6 trichlorophenyl) oxalate (TCPO) and hydrogen peroxide were used as postcolumn chemiluminescence reagents. The separation of the DBD-F derivative of MP was carried out using a reversed-phase column (GL Science, Lichrospher RP 18-5, 4.6 i.d. × 250 mm) and an acetonitrile aqueous solution as the mobile phase(flow rate, 1.0 ml/min). The optimum pH, temperature and reaction time for fluorogenic reactions of DBD-F and MP were 8, 70°C, 30 min, respectively. The linear calibration graph was observed over the range of 5 × 10-95 ×10-6 M. The correlation coefficient for this line was 0.999. The detection limit (3σ) was 2× 10-9 M (40 fmol) and the relative standard deviation was 1.4% (n=6) for a concentration of 5 × 10-9 M. The effect of urine on the MP determination was investigated. The urine sample solutions were prepared by adding a 1 × 10-7 M or 1 × 10-8 M MP standard solution to a normal human urine. The relative chemiluminescence intensities were 98102% toward the chemiluminescence intensity of the MP standard solution.
  • 五十嵐 淑郎, 高畑 圭二, 中村 純子, 須藤 高仁
    1997 年 46 巻 12 号 p. 995-998
    発行日: 1997/12/05
    公開日: 2009/06/30
    ジャーナル フリー
    5, 10, 15, 20-tetrakis(4-sulfonatophenyl)porphine (TPPS), a water-soluble porphyrin as an ultra-high-sensitive chromogenic reagent, was used for the determination of small amounts of albumin. In the association reaction of TPPS and albumin under a weak acidic condition (pH 3.0), their aggregates were quantitatively formed within one minute at room temperature, and the absorption spectra in the Soret band changed from the absorption maxima of TPPS (434 nm, ε=5.0× 105 M-1 cm-1) to that of an aggregate (420 nm, ε= 2.8 × 105 M-1 cm-1) along with an increase in the albumin concentration. Based. on these results, a spectrophotometric detection-FIA system was developed. The proposed FIA is a double-line manifold system: A line for an acetic acid-sodium chloride solution (0.05 M), and B line for a TPPS solution (5 ×10-7M). The mixing coil uses a 1 mmφ × 1 m teflon tube. The liquid flow rate is 2.0 ml/min and the detection wavelength is 434 nm. A one hundred μl sample solution was injected into the FIA. The calibration curve gave a straight line over the concentration range of [albumin]T=0 20 μg/ml, and the detection limit (S/N=3) was 0.15 μg/ml. At least one hundred and twenty samples could be determined within one hour {the RSD: 1.51 %, 5 determinations for [albumin]T=10 μg/ml}. On the other hand, although the coexistence of γ-globulin seriously interfered with the determination of albumin, this influence was removed by the addition of sodium chloride ([NaCl]T=0.05 M). This method was applied to a dog's spinal fluid sample with satisfactory results.
  • 赤田 良信, 東元 稔
    1997 年 46 巻 12 号 p. 999-1001
    発行日: 1997/12/05
    公開日: 2010/02/16
    ジャーナル フリー
    It was found that the mutagenicity of 1-methyl-1, 2, 3, 4-tetrahydro-β-carboline-3-carboxylic acid (MTCCA) treated with 50 mM nitrite at pH 3, 37°C for 60 min in the presence of 7.5 % ethanol was strongly reduced upon adding the decoctions of green, black and oolong teas in reaction mixture with the Ames Salmonella mutagenicity test. The antimutagenicity and reducing power, which were determined of tea decoctions, gave a positive correlation, suggesting that reducing compounds, such as catechins contained in the teas, may play a significant role in the mutagenicity-reducing activity.
  • 内藤 みつる, 森 逸男, 松尾 敬子, 藤田 芳一
    1997 年 46 巻 12 号 p. 1003-1007
    発行日: 1997/12/05
    公開日: 2010/02/16
    ジャーナル フリー
    ο-スルホフェニルフルオロン-チタン(IV)錯体との発色反応を用いる塩化リゾチームの簡便,迅速で高感度な吸光光度定量法を開発した.590nmでの吸光度を測定する定量操作における繰り返しの相対標準偏差は0.63%(100μg,n=6)であった.塩化リゾチームと配合されやすいピリドキシン,チアミン,クロルフェニラミン,カフェイン,アセトアミノフェンなどの薬物の共存の影響はほとんどなかった.本法を市販製剤(錠剤,か粒剤,シロップ剤,カプセル剤,複合感冒薬など)中の塩化リゾチーム分析に応用したところ,回収率はほぼ98~102%を示し,公定法の改良法との分析結果ともよく一致した.又,α-アミラーゼ,トリプシン,チトクロームοなど他の酵素剤の定量にも適用できることを認めた.
  • 佐々木 和実, 川上 美也子, 土谷 直美, 青山 文代
    1997 年 46 巻 12 号 p. 1009-1017
    発行日: 1997/12/05
    公開日: 2009/06/30
    ジャーナル フリー
    繊維製品による皮膚炎が発生し,多くの被害者を出している.よって,繊維製品の安全性の確保のため,繊維製品中から過去に事故を起こした皮膚炎物質を系統的に分析するための吸光光度法及びGC/MSを用いた方法を検討した.対象としてホルムアルデヒド,ナフトールAS,ホスゲン(2,5-ジクロロフェニル)ヒドラゾンの3物質とした.繊維製品の有機溶媒抽出物をシリカゲルカラムクロマトグラフィーにより分離・精製し,吸光光度法及びGC/MSにより分析した.目的とする皮膚炎物質を検出した.又,シリカゲルカラムクロマトグラフィーによる分離・精製物及び検出物質を皮膚に対し閉鎖貼付試験(パッチテスト)することにより,繊維製品に含まれる皮膚炎物質の同定が可能であった.従って,本法は,繊維製品のアレルギー性接触皮膚炎の究明に広く応用できると考えられる.
  • 渡辺 清之, 岡田 邦夫, 小田 秀生, 勝 孝
    1997 年 46 巻 12 号 p. 1019-1023
    発行日: 1997/12/05
    公開日: 2010/02/16
    ジャーナル フリー
    コカイン電極を用いた,持ち運びできる小形コカインセンサーを開発した.コカイン電極及び参照電極は共に外径4mmと微小化し,市販のテスターを用いて測定できるように工夫した.電極のセンサー膜は,ポリ塩化ビニル膜中にイオン交換体としてテトラキス[3,5-ビス(トリフルオロメチル)フェニル]ホウ酸及び膜溶媒としてピロメリット酸テトラキス(2-エチルヘキシル)を加えて作製した.イオン強度調整剤として加えた0.5M塩化マグネシウム中でのコカインの検出下限は4×10-7Mであり,高い検出感度を示した.無機イオン及び他の乱用薬物(メタンフェタミン,アンフェタミン,モルヒネ,コデイン)からの妨害は小さく無視することができたが,脂溶性の高い一部の薬物(ジフェンヒドラミン,クロルプロマジン,イミプラミンなど)は強い妨害を示した.
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