分析化学

分析化学総説

電気化学センサーシステムを用いる脳内物質及び細胞応答の測定

林勝義, 丹羽修

2002 年 51 巻 1 号 p. 1-12
発行日: 2002/01/05
公開日: 2009/03/13

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.51.1

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脳内, 神経細胞計測用の電気化学センサーシステムについて概説した. リアルタイムモニタリングを目的とした微小電極型, オンライン型, そして, チップ上に検出器や電気泳動を集積したマイクロ化学分析システム (μ-TAS) について, 生体・細胞測定に適用されたデバイスを中心に, 電気化学検出器と組み合わされた電気泳動チップの現在の動向についても紹介した. 微小電極型センサーでは, 電極材料や測定手法の開発により, オンライン型センサーでは, 酵素カラムや電気化学反応器と検出器との組み合わせにより, 高感度, 高選択測定が実現されている. μ-TASでは, センサーシステムの微小化によってよりリアルタイムな生体・細胞測定実現の可能性が示された. シナプスレベルようなの速い応答を高い位置分解能での測定が可能なセンサーが必要とされており, 今後その実現が期待される.

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報文

金属キレートポリマーを導入したミセル水性二相分配法におけるヒスチジンタグ融合チトクロムb₅及びオリゴペプチドのアフィニティー分配

前花浩志, 谷博文, 鎌滝哲也, 上舘民夫

2002 年 51 巻 1 号 p. 13-19
発行日: 2002/01/05
公開日: 2009/03/13

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.51.13

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非イオン界面活性剤であるTriton X-100を用いたミセル水性二相分配系にNi^IIを配位したイミノジ酢酸ポリエチレングリコール (Ni-IDA-PEG) を導入し, Ni^IIとのアフィニティー相互作用による膜タンパク質チトクロムb₅及びオリゴペプチドの分配の制御を試みた. チトクロムb₅は, Ni-IDA-PEG濃度に依存せずミセル相に分配したのに対し, ヒスチジンタグを融合したチトクロムb₅及びオリゴペプチドはNi-IDA-PEG濃度の増加に伴いポリマー相に分配された. Ni^IIを配位していないIDA-PEG並びにイミダゾールを用いた実験から, ヒスチジンタグ融合チトクロムb₅のポリマー相への分配は, ヒスチジンとNi^IIとのアフィニティー相互作用によることが分かった. 更に, ヒスチジンタグ融合チトクロムb₅のアフィニティー分配はpH緩衝剤の種類に大きく依存することが明らかとなった.

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ELISA法によるイボニシ中のテストステロンの個体別分析

陸明, 堀口敏宏, 白石寛明, 柴田康行, 安保充, 大久保明, 山崎素直

2002 年 51 巻 1 号 p. 21-27
発行日: 2002/01/05
公開日: 2009/03/13

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.51.21

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ELISA法を用いて海産巻貝であるイボニシの生殖巣中のテストステロンを個体別に定量するための測定条件を確立した. 抗テストステロン抗体キットの選択及び試料の前処理法を詳細に検討することにより, ELISA法で問題となる測定値のばらつきを克服することができ, 測定値はGC/MSの値と良い一致を示した. GC/MSではできなかった個体別の定量が初めて可能になった. この方法を用いて, 有機スズ汚染及び非汚染域で採集したイボニシ (メス) を分析した結果, インポセックス罹患個体のテストステロンが高い傾向を示すことが確認された.

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技術論文

着色排水の希釈度測定のための装置開発とその応用

三好康彦, 若林明子, 羽野忠

2002 年 51 巻 1 号 p. 29-34
発行日: 2002/01/05
公開日: 2009/03/13

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.51.29

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著者らは以前, 着色排水の程度を評価する方法として “希釈法” を提案した. この方法はすべての着色排水に対して希釈倍数によって数値で表すことができ, 感覚測定で分かりやすい点が特徴である. しかし, 希釈法は人の目による測定であるため, 正確さや測定しやすさなどについては改良の余地が残されていた. 人の感覚による測定方法を機器による測定に置き換えるため, あらかじめ色相による人の感覚の大きさに数値化を行った. この感覚の大きさ (α曲線) は色相が赤色領域では極めて大きなピークを示した. 次に, α曲線, 「刺激値Y 及び色度座標 (x, y)」法の変形式及び希釈法をそれぞれ結びつけて, 希釈法を機器測定に置き換えることができた. これらの原理を組み込んだ吸光光度計を試作した. 着色排水を測定し, 希釈法との比較から実用化できることが明らかになった.

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不活性ガス融解法による窒化ウラン中の窒素と酸素の同時定量

檜山敏明

2002 年 51 巻 1 号 p. 35-40
発行日: 2002/01/05
公開日: 2009/03/13

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.51.35

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熱伝導度検出器及び非分散赤外吸収検出器を用いた不活性ガス融解法により窒化ウラン中の窒素, 酸素同時分析法を提案する. 窒化ウランは, 空気中において酸化されやすいことから, 分析前の酸化による窒素の損失を避けるため, 試料の破砕, 重量測定, ニッケルカプセルへの採取, 封入等の試料調製は, 高純度アルゴン雰囲気グローブボックス内で行った. ニッケルカプセルへ封入した試料は, 黒鉛るつぼに移し入れた後, ヘリウム雰囲気の抵抗加熱炉内で約2800℃に加熱する. 融解した試料から抽出されたガスは, 圧力調節器及びニードルバルブの調整によって, 約1/5及び4/5に分割される. 窒素ガス及び一酸化炭素として抽出された窒素及び酸素は, それぞれ熱伝導度検出器及び非分散赤外吸収検出器で定量される. 使用する試料はわずか30mgであり, 分析時間は約10分である。窒化ウランを用いた分析の結果, 本法の相対標準偏差は, 窒素で約1.2%, 酸素で約2.7%であった.

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ノート

Q-スイッチNd : YAPレーザーを用いるレーザー熱分解ガスクロマトグラフの試作

葛谷幹夫, 広瀬和志, 松岡拓也

2002 年 51 巻 1 号 p. 41-46
発行日: 2002/01/05
公開日: 2009/03/13

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.51.41

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A pyrolysis gas chromatograph system using a pulsed Nd:YAP laser as a fragmentation source was constructed, which allowed for the direct analysis of solid samples. Several solid samples, such as ceramics (BN), coal, and polystyrene, were analyzed to test the performance of the system. The obtained chromatograms showed good reproducibility, and the relative standard deviations of the peak intensity, the FWHM, and the retention time were 1.4%, 2.2%, and 0.5%, respectively. In chromatograms obtained from polystyrene, the characteristic component peaks of benzene, toluene, and styrene monomer were detected. Moreover, a moderate defocusing of laser radiation brought about an increase in the signal intensity. The results showed that the present laser pyrolysis gas chromatograph is applicable to the analysis of solid samples.

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ガス拡散/フローインジェクション分析法による排ガス吸収液中の微量アンモニアの高感度定量

坪井知則, 平野義男, 柴田佳典, 本水昌二

2002 年 51 巻 1 号 p. 47-51
発行日: 2002/01/05
公開日: 2009/03/13

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.51.47

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A flow injection analysis coupled with a gas permeation unit for the sensitive determination of ammonia was investigated to improve the sensitivity and the rapidity of the determination of trace amounts of ammonia in exhaust gas. As gas sampling times are shortened, ammonium concentrations in absorption liquid (boric acid solution) will be lowered; the determination sensitivity of ammonia in the absorption liquid needs to be improved. Various experimental conditions, such as reagent solutions, sample sizes, reaction temperatures, flow rates of the reagent solutions and the length of gas permeation tube, were investigated and optimized. Of these, the reaction temperature and the length of gas permeation tube were found to greatly effect the sensitivity improvement for the determination of ammonia. The effect of the length of the microporous PTFE tube used for the gas permeation system was investigated by varying the length from 5 cm to 50 cm. The results showed that is the 50 cm tube, the peak height was about 6 times higher than in the 10 cm tube, and the percentage of the permeation of ammonia was about 55% and 9% in the 50 cm and 10 cm tube, respectively. Under the optimized conditions, the limit of detection of ammonia was lowered down to on fifth of the previous system. The limit of detection corresponding to the standard deviation of the reagent blank of 3 was 4 μg l^-1 of NH₄⁺. A calibration graph was linear from 10 μg l^-1 to 500 μg l^-1 of NH₄⁺. The relative standard deviations for 50 μg l^-1 and 100 μg l^-1 of NH₄⁺ were 4.5% and 2.3%, respectively. The proposed method was suitably applied to the determination of ammonia in the exhaust gas of the thermal power plant.

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テクニカルレター

打錠機用臼杵に用いる潤滑油の残留量測定

和田修治, 長野亜由美, 佐藤利治, 本仲純子

2002 年 51 巻 1 号 p. 53-55
発行日: 2002/01/05
公開日: 2009/03/13

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.51.53

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錠剤を製造する打錠機の臼杵の防錆を目的として塗布されている潤滑油の赤外吸収スペクトル測定法 (IR法) 及びメチレンブルークロロホルム法 (MB法) を用いる微量測定法を検討した. IR法は潤滑油のC-H基伸縮振動に基づく吸収を, MB法は潤滑油に含まれる陰イオン界面活性剤をそれぞれ指標とした. IR法及びMB法共に良好な直線性 (相関係数0.9998及び0.9999) を有し, 十分な検出感度 (4.8及び7.3ppm) が得られた. これらの方法により洗浄後の臼杵につき潤滑油の残留量を測定した結果, 共に検出限界以下であった. これらの方法は医薬品製造におけるクリーニングバリデーション又は日常管理において, 簡易的に潤滑油の残留量を評価できる有用な手法であると判断した.

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博士論文要録

環境負荷低減化のためのCO₂還元法と環境試料の原子スペクトル分析法の研究

金子聡

2002 年 51 巻 1 号 p. 57-58
発行日: 2002/01/05
公開日: 2009/03/13

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.51.57

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CO₂ causes the greenhouse effect and consequent natural disruption of the environment. Therefore, it needs to develop technologies for the sequestration and reduction of CO₂. On the other hand, some diseases with the chronic intake of metals at low concentration will possibly become a problem in the future, which means that it is required to develop accurate analytical methods for metals at even lower concentration. Based on these circumstances, the electrochemical or photocatalytic reduction of CO₂ released to the environment, and atomic spectrometry for environmental samples were investigated. First, in the electrochemical reduction of CO₂ in methanol, the reduction products could be controlled by the selections of supporting electrolytes and cathode materials. Furthermore, the photocatalytic CO₂ reduction reaction could proceed in liquid and supercritical CO₂ media. Next, a sensitive and accurate analytical method of specific trace metals, such as cobalt, silver and rhodium, in environmental samples by electrothermal atomization atomic absorption spectrometry with a metal tube atomizer was developed. Moreover, a direct determination method of elemental content in individual dried biological cells and particulates by ICP-AES or ICP-MS was investigated. These determination methods may play a significant role in various fields, such as environmental science, pharmacy and biochemistry.

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