分析化学

光電光度計による乾電池用亞鉛板中のマグネシウムの定量方法

鈴木正巳

1954 年 3 巻 2 号 p. 93-96
発行日: 1954/04/15
公開日: 2010/05/25

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.93

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1)乾電池用亜鉛板中のマグネシウムの定量方法としてオキシンを用いる間接比色方法を応用した.
2)亜鉛板中のマグネシウムをオキシンにより分離する場合,亜鉛,カドミウム,水銀等はシアン化カリウムの存在においては沈澱を生じないが,鉛は妨害する故水酸化ナトリウム溶液を用いて大部分の鉛を除き,残留する少量の鉛はアンモニア性で水酸化鉄と共に分離した.
3) オキシンをスルファニール酸及び亜硝酸ナトリウムにより,アゾ色素に変化せしめ発色させる際のアルカリ度を検討した結果,水酸化ナトリウム溶液0.2～0.3Nが適当であった.
4) 本法を実際試料に応用した結果は良好であった.

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定電位解法の研究(第6報)高感度自働定電位装置

石橋雅義, 藤永太一郎

1954 年 3 巻 2 号 p. 96-98
発行日: 1954/04/15
公開日: 2009/04/28

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.96

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In the preceeding paper (this journal 2, 345 (1953)) these authors described an apparatus of regulating circuit consisting of galvanometer switch-amplifier-electromagnetic relay-reversible motor, which used direct current as an electrolysis source. In the present paper, a new sensitive potentiostat employing galvano-meter switch-A. C. amplifier-reversible motor is described and also some results of using it are given. This instrument is completely line-operated from 110 volts alternating current source except one 1.5 volts dry battery as a supplement for cathode potential; no regulation is necessary before use and the potential of working electrode is kept automatically definite during the electrolysis. The working capacity for electrolysis is 30V and 3A, and the sensitivity to the change in electrolysis is about ±7 mV.

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弗素の蒸溜分離ならびに比色定量について

不破敬一郎

1954 年 3 巻 2 号 p. 98-104
発行日: 1954/04/15
公開日: 2009/04/28

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.98

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In the separation of fluorine by distillation as fluosilicic acid, the separation is effected by dropping water through a separatory funnel while the air is passed in order to prevent sudden boiling. Colorimetric methods of zirconium-alizarin and aluminium-hematoxylin methds are investigated, and an improved method together with the preparation of reagents and using of photometer is given. A few examples of analysis of natural waters by use of the above method are given.

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天然産硫化砒素の簡単な検出法

南英一, 池田長生, 石森達二郎

1954 年 3 巻 2 号 p. 105-107
発行日: 1954/04/15
公開日: 2010/01/14

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.105

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Simple methods of detection of arsenic sulfides, such as found in the precipitate of hot spring, are investigated; samples containing large amount of sulfur, such as flower of sulfur, are taken for finding the methods to be carried out in field test in a short time.
The following three methods gave satisfactory results.
(1) Heating of acidified silver nitrate solution and sample gives black coloration in the presence of arsenic and the presence of sulfur does not interfere the coloration. (2) Arsenic sulfide is reprecipitated by treating the sample with ammonia and nitric acid, and the coloration with silver nitrate solution is applied for an approximate estimation of arsenic in samples containing comparatively large amount of arsenic.
(3) Detection of arsenic by the formation of silver arsenate. All of the above three methods are suitable for field test in a short time, among which (1) gives the highest sensitivity, (2) is possible for estimation of approximate content, and (3) is suitable for directive detection of arsenic; the combined use of these three methods is necessary in some cases to give effective result.

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石灰窒素分析法の研究(第1・2報)

稲葉栄也

1954 年 3 巻 2 号 p. 107-114
発行日: 1954/04/15
公開日: 2010/01/14

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.107

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Results of quantitative estimation of dicyandiamide in calcium cyanamide by various methods do not always give agreement and there are considerable variation. Furthermore, these methods require a considerable time and there are many difficulties in their practical application. The present report deals with the studies on the effects of the amount of sample used, concentration of reagents, presence of impurities, and pH at the time of precipitation temperature and tiltrating condition in Harger method or "silver picrate method" with the result that this method is inaccurate in the presence of impurities, e. g. melamine and guanidine; a suitable method to be applicable in such a case is established with higher accuracy and rapidity in comparison with heretofore known methods. A preliminary report on the corrected values of sulubilities is given.
An improved Harger method described in the first report gave accuracy and rapidity. However, the method was not ideal in point of rapidity and further studies revealed that a satisfactory result was obtained by application of the formation of guanylurea nitrate from reaction of nitric acid. The method is to add a certain amount of nitric acid to an extracted solution of calcium cyanamide, heat the mixture in a sealed container for 15 minutes at 100°C, the excess of nitric acid being estimated by titrating it with sodium hydroxide with an aim of estimations the amount of dicyandiamide from the amount of nitric acid consumed for the reaction. The time required for the reaction is 3 hours including the extraction, it does not require special reagents and its accuracy is ±3% of the content.

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分析化学におけるオニウム化合物の適用に関する研究(第1報)

テトラメチル・アンモニウム・アイオダイドの数種金属イオンに対するポーラログラフ的挙動

品川睦明, 松尾博

1954 年 3 巻 2 号 p. 114-120
発行日: 1954/04/15
公開日: 2010/01/14

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.114

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Tetramethylammonium iodide, (CH₃)₄NI, is synthesized and its behaviors on Bi⁺⁺⁺, Sb⁺⁺⁺, Pb⁺⁺, and Hg⁺⁺ are investigated polarographically; the reaction in the presence of iodide ion gives a characteristic red orange precipitate, but no precipitate is formed in the absence of iodide ion. The mechanism of this reaction is considered to be due to the formation of complex anions, e. g. BiI₄^-, SbI₄^-, PbI₄^--, and HgI₄^-- from reaction of I^- in (CH₃)₄NI with various metal ions, and the precipitate is formed from reaction of these complex anions and tetramethylammonium ion, (CH₃)₄N⁺, among which the reaction of the reagent with bismuth complex ion is especially sensitive as a good qualitative reagent since it can be detected within the limit of several tenth γ, while the precipitate with other metal ions have comparatively large solubilities and unsuitable for either qualitative or quantitative reagent. Polarograms of each case are given and discussed

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陽イオン交換樹脂による燐酸及び砒酸と各種陽イオンの分離について

吉野諭吉

1954 年 3 巻 2 号 p. 121-125
発行日: 1954/04/15
公開日: 2009/04/28

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.121

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Cations present with phosphoric acid and arsenic acid are removed by use of cation exchange resin, and the methods of potentiometic titration of phosphoric acid and arsenic acid in the presence of various cations are investigated. The result indicated that the separation of phosphoric acid is interfered by the presence of Fe⁺⁺⁺ and Al⁺⁺⁺, that with Cr⁺⁺⁺ and Cd⁺⁺ required a certain condition, and the presence of other catins showed no interference for quantitative separa-tion and estimation. Also, the effects of Fe⁺⁺⁺ and Al⁺⁺⁺ on kinds of resin used and the ratio with phosphoric acid are studied in order to seek the practical limit of allowance of their presence. Similarly, arsenic acid is separated from cations and estimated as in the case of phosphoric acid.

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無機ペーパークロマトグラフィー用顯色剤としての2, 3の有機試薬に就ての

内藤多喜夫, 高橋礼子

1954 年 3 巻 2 号 p. 125-127
発行日: 1954/04/15
公開日: 2009/04/28

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.125

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ペーパークロマトグラフィーにより系統的無機定性分析を行った場合,展開分離した金属を顕色するに用いる有機試薬としては,一種類の試薬で出来るだけ多くの同族物質が検出されることが望ましいが,その点1-フェニールチオセミカルバチッド及びガレイン,チオガレインは充分此の目的を達し得る.
即ち,展開剤としてアセトン+HCl又はブタノール+HClを用いれば,フェニールチオセミカルバチッドを顕色剤として,Cu²⁺, Cd²⁺, Bi³⁺, Ni²⁺, Co²⁺, Zn²⁺及びHg²⁺, Fe³⁺の一斉検出が可能である.又,錫属金属の一斉顕色については,展開剤として氷醋酸+HNO₃を用いた場合,チオガレインではSn⁴⁺, Sb³⁺, Sb⁵⁺, As³⁺,As⁵⁺が各単独ならば検出されるが, Sn⁴⁺とAs³⁺は重なり,Sb⁵⁺はSb³⁺に比してわかりにくいから,三種の金属を同時に完全に分離検出する為の組合せとしては, Sn⁴⁺, Sb³⁺, As⁵⁺が適当である.ガレインでは, Sn⁴⁺, Sb³⁺, Sb⁵⁺の同時顕色可能.但しAs³⁺, As⁵⁺は顕色出来ない.展開剤として氷醋酸+HClを用いた場合,チオガレインではSn⁴⁺, Sb³⁺, Sb⁵⁺, As⁵⁺が各単独の時検出出来るが,As³⁺は呈色せず,且Sb⁵⁺とAs⁵⁺は重なる.故にSn⁴⁺, Sb³⁺, As⁵⁺の組合せが三種の金属の一斉分離検出に適当である.ガレインではSn⁴⁺, Sb³⁺, Sb⁵⁺のみが鮮明に呈色する.

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ベリリウムの分析化学的研究(第12・13報)

秋山知行

1954 年 3 巻 2 号 p. 127-131
発行日: 1954/04/15
公開日: 2010/05/07

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.127

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The basic principle is composed of precipitating beryllium salt solution with NH₄OH as Be(OH)₂, dissolving with HNO₃, heating for 30 minutes at 280-300°C with Bé 60° H₂SO₄ (about 80%) and estimating it as BeSO₄ with 0.17-0.25% error. For quantitative estimation of Be in the presence of Fe (III), Al, Ca and Mg, the author removed larger parts of Fe and Al by Rothe's ether method, the remainder of Fe is separated by precipitating it as FeS with H₂S in the presence of tartaric acid, the Al is separated as Al (C₉H₆ON)₃ by oxin method, then the Be in the filtrate is estimated as BeSO₄; the error in this case was ±0.2%. This method could used as one of the method of obtaining BeSO₄ from the last extract after treating raw mineral materials with general method of treatment.
Havens called attention to the fact that an application of a mixture of hydrochloric acid saturated with hydrogen chloride gas and ether on chlorides of berylium and aluminium gives an insoluble AlCl₃.6 H₂O, while BeCl₂. 4H₂O remains in the solution, Accoding to the author's investigation, this statement is not absolutely sure. Therefore, a combined use of tannin or oxin method with the above method is investigated and a method of combined use of oxin is taken in this experiment. A good result is obtained by treating the sample solution containing Be, Al, Fe³⁺, Ca and Mg with NH₄Cl and NH₄OH to precipitate Be, Al and Fe as hydroxides, filtered, the precipitate is taken up with HCl, the solution is treated with HCl-ether mixture for separation of AlCl₃. 6H₂O, the filtrate is treated with tartaric acid, H₂S and (NH₄)₂S to separate FeS, the filtrate containing a small amount of Al is removed by precipitating it with oxin, the filtrate is treated with NH₄OH to precipitate Be(OH)₂ and it is estimated as BeO by usual method.

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イオン交換樹脂によるアルカリ土類金属の分離

本田雅健

1954 年 3 巻 2 号 p. 132-133
発行日: 1954/04/15
公開日: 2009/04/28

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.132

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主として稀土類元素の熔球反応について

島誠

1954 年 3 巻 2 号 p. 133a-134
発行日: 1954/04/15
公開日: 2009/04/28

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.133a

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分液ロートの改良

島誠

1954 年 3 巻 2 号 p. 133
発行日: 1954/04/15
公開日: 2009/04/28

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.133

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赤外線吸収スペクトルによるDimethyl Phthalate及びDiethyl Phthalateの混合物の定量

鎌田仁, 田中誠之, 西野豊

1954 年 3 巻 2 号 p. 134-135
発行日: 1954/04/15
公開日: 2009/04/28

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.134

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筆記用インキ中のFeとGallic Acidの検出法

栗田常雄

1954 年 3 巻 2 号 p. 135-136
発行日: 1954/04/15
公開日: 2009/04/28

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.135

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マンガン鉱の迅速分析

椿勇, 木卜光夫

1954 年 3 巻 2 号 p. 136-137
発行日: 1954/04/15
公開日: 2009/04/28

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.136

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薬品の水分の定量法

長沢佳熊

1954 年 3 巻 2 号 p. 138-142
発行日: 1954/04/15
公開日: 2010/01/14

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.138

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カールフィッシャー試薬による水分定量とその応用

松平順, 室井要

1954 年 3 巻 2 号 p. 143-149
発行日: 1954/04/15
公開日: 2010/05/25

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.143

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穀類用電気水分計について

川口武豊

1954 年 3 巻 2 号 p. 150-160
発行日: 1954/04/15
公開日: 2009/04/28

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.150

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以上述べた如く穀類の電気水分計は穀類の電気特性を測つて水分を求めるものであるが,電気特性は水分以外の他のFactorにも左右されるので極論する入は,電気水分計によつて品位区分が出来ると云う位である.この影響因子の性質を良く研究した上これを除去する方法を講ずるのが,電気水分計改善の順序である.
なお電気水分計を選択するに当つて簡単な試験だけで良否決定をすることは危険で,次の三点の試験をする必要がある,
(1)一つ試料の水分を変えて(乾燥し或は加水して)測り標準測定と比較する.
(2)1種類の試料(例えば玄米の各々)について測り標準測定と比較する.
(3)時期を変え又場所を変えて(2)の試験を繰返し各回の成績を比較する.経験によれば大体において(1)の試験はうまく行き(2)の試験はややこれに次ぎ(3)の試験はうまく行かない場合が多いので注意を要する.何と云つても電気水分計は便利な器械である.故に精度を改善すれば穀類関係にも大いに利用されることと思う.筆者も色々と老えているが多用の為手が廻らない.然し穀類の電気特性について研究の有志には出来るだけの御援助をしたいと思つている.

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蒸溜

田村孝章

1954 年 3 巻 2 号 p. 161-169
発行日: 1954/04/15
公開日: 2010/01/14

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.161

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―分析化学　第3巻　第1号　正誤訂正―

1954 年 3 巻 2 号 p. e1d
発行日: 1954年
公開日: 2010/01/14

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.2_e1d

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―分析化学　第3巻　第1号　正誤訂正―

1954 年 3 巻 2 号 p. e1a
発行日: 1954年
公開日: 2010/01/14

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.2_e1a

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―分析化学　第3巻　第1号　正誤訂正―

1954 年 3 巻 2 号 p. e1b
発行日: 1954年
公開日: 2010/01/14

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.2_e1b

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―分析化学　第3巻　第1号　正誤訂正―

1954 年 3 巻 2 号 p. e1c
発行日: 1954年
公開日: 2010/01/14

DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.3.2_e1c

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