分析化学
Print ISSN : 0525-1931
4 巻, 10 号
選択された号の論文の15件中1~15を表示しています
  • 舟阪 渡, 河根 誠, 小島 次雄, 石原 幸吉
    1955 年 4 巻 10 号 p. 607-610
    発行日: 1955/12/05
    公開日: 2009/06/30
    ジャーナル フリー
    Colorimetric determination of a sample solution of NaF containing less than 10p.p.m. F- were made by use of a) ferric thiocyanate method, b) ferric salicylate method, c) thorium alizarin method, d) zirconium alizarin method, and e) aluminum hematoxylin method in the presence or absence of the disturbing ions. Within the range of showing linear transmittancy coefficient against the concentration, statistical interpretation of the result by Youden method was applied and found that the b) method was disturbed by CO--3, and that of the a) and c) methods by SO--4, The b) method was the most suitable for determination of less than 10p.p.m. F-, since this method required less time, reagents used are stable and the method has good accuracy and high sensitivity. Also, c) or d) method was suitable for determination of less than 5p.p.m. F-.
  • EDTAによる銅とビスマスの分離
    早川 久雄, 石橋 雅義, 藤永 太一郎
    1955 年 4 巻 10 号 p. 610-616
    発行日: 1955/12/05
    公開日: 2010/05/07
    ジャーナル フリー
    EDTAの分析化学における効用は非常に多方面にわたったいるが,電解重量分析に定ほとんど利用されていない.我々はこれを電解分析に応用し,まず銅の電解を試みて電着状態を良化することができた.
    さて銅との電解分離が非常に困難とされているビスマスの分離についてはLingane等および著者等が酒石酸塩を用いて成功している.EDTAは銅と錯塩を作って青色を呈し(吸収最大720~730mμ,安定pH域4.75~650),銅の比色分析に利用し得,ビスマスは低いpHでも安定な錯塩を作る.我々定この両金属のEDTA錯塩よりの金属の析出電位とpHの関係を検討した後,自働定電位電解装置により陰極電位を自働的に限定して電解を試み,前報に比し遙かに好結果を得たのでここに報告する.
  • 平野 四蔵, 深沢 力
    1955 年 4 巻 10 号 p. 616-621
    発行日: 1955/12/05
    公開日: 2010/02/16
    ジャーナル フリー
    砂鉄は分解が困難でかつチタン含有量が多いので分析操作中に種々の障害を生じ現場分析では厄介視されておる.著者等は文部省科学試験研究費の補助を受けて国内鉄鋼原料の利用合理化に関する研究の一部として,砂鉄中の微量成分の迅速分析方法の研究を行っておる。砂鉄中の酸化バナジウム含有量は0.1%近くから0.5%に達するものがある.試料の分解困難さからみてなるべく少量の試料で操作し比色法によるのが便利である.バナジウムの比色定量法には種々の方法がある.操作の精度,簡便さなどから考慮するときはジフェニルアミン法が便利であり,この方法の鉄鋼に対する応用についてはすでに池上卓穂,神森大彦両氏の報文がある.しかしながらこの方法では原著者等も認めておるように呈色溶液の温度が高いと呈色が多少不安定であり,また共存する鉄の影響もあるようである.ジフェニルアミンスルホン酸ナトリウムは酸化還元電位が紺0.1V高いので後者を使用すれば鉄イオンによる影響は減少すると考えられる.バナジウムの比色定量にジブエニルアミンスルホン酸を使用した報文もあるが,その詳細を知ることができなかったのでジフェニルアミンスルホン酸ナトリウムを使用する方法を確立し,この方法によって国内産砂鉄19種中のバナジウムを定量した結果を報告する.
  • 中田 久和, 日下 譲
    1955 年 4 巻 10 号 p. 621-623
    発行日: 1955/12/05
    公開日: 2010/02/16
    ジャーナル フリー
    硫酸根の容量分析法は従来より種々研究せられ,最近にはEDTA試薬による方法が登場した.此等の方法の多くは硫酸根を含む試料水溶液に一定過剰のバリウムイオンを加え,生成する硫酸バリウムを洗澱せしめ,次に残存するバリウムイオンをEDTA試薬その他適当な試薬により容量分析をする方法である.筆者等はこの残存バリウムイナンの定量試薬としてパルミチン酸ナトリウムを用い好結果を得た.方法は残存バリウムイオンを一定過剰のパルミチン酸ナトリウムにより洗澱せしめ,沈澱を濾別後過剰の試薬を酸の標準溶液で逆滴定して間接的に硫酸根を定量する.試料中に存在する硫酸根の量は次式により算出される.
    硫酸根(SO4)mg=48mg×酸標準液の濃度(規定度)×(A-B)
    なおこの式中Aは上記方法による試料に対する酸の滴定量(ml)であり,Bは試料に加えたと同量のバリウムイオンに対する酸の滴定量(ml)である.
    パルミチン酵ナトリウムによるバリウムイオンの沈澱生成操作および中和滴定操作に於ける溶媒はエタノールおよびエタノール+ベンゼンを用いた.
  • 応用上における二三の知見について
    高木 友雄
    1955 年 4 巻 10 号 p. 624-627
    発行日: 1955/12/05
    公開日: 2010/05/07
    ジャーナル フリー
    先にわれわれの研究室において,ヨウ素酸分解法による単体炭素,たとえば黒鉛,活性炭,木炭などの迅速容量分析法を創案し発表した.幸に他の研究者ならびに工場関係者において使用されるようになったのは望外の喜びとするところである.その後この方法をさらに簡易化し,また反応条件の詳細を調べ,進んで黒鉛と無定形炭素の分別定量にまで拡張する目的をもって検討を加えたところ,興味ある結果を得たので以下に報告する.その内容は,(1)装置の改良,(2)媒体として使用する強リン酸の濃度と炭素の酸化される速度との関係,(3)黒鉛と無定形炭素の分別定量の可否,についてである.
  • イオン交換分離法
    小玉 数信, 蟹江 照行
    1955 年 4 巻 10 号 p. 627-629
    発行日: 1955/12/05
    公開日: 2010/05/07
    ジャーナル フリー
    最近MillerおよびHunter,RushおよびYoe,等は陰イオン交換樹脂を使用し,アルミニウム等より亜鉛間分離を報告している.すなわち前者等はAmberlite IRA-400(RCl形)を使用し,塩酸々性溶液でAl,Mg,Cu,Co,Ni,Mn,Cr3+,Fe3+,Th4+,Ti4+,Zr4+,V5+,Be,Ca,より完全に,不完全ではあるがCd,Sn4+,Sb3+,Bi,Pb,等より亜鉛を分離出来るとし,後者等は,Dowex1を使用し,Co,Cu,Fe3+,Ni,等より完全な分離が可能であるとしている.上記の報告よりすれば,アルミニウム合金より亜鉛を分離し,EDTA滴定で定量出来ると思われる.ただし,アルミニウム合金中間元素をCu,Si,Mg,Zn,Fe,Mn,Ni,Cu,Ti,Al稀にPbと考えれば,陰イオン交換樹脂により大部分が分離出来ると思われるが,Pb,Siは分離出来ず,且滴定をも妨害するから,その対策を必要とする.Siは脱水除去法が考えられるから現在のJIS法(硫化水素法,オキシン法)に比較して簡単にアルミニウム合金中の亜鉛が定量できると考え,実験をして,良好な結果を得たのでここに報告する.
  • 村上 徹朗
    1955 年 4 巻 10 号 p. 630-633
    発行日: 1955/12/05
    公開日: 2010/02/16
    ジャーナル フリー
    As a rapid determination of nitric acid or nitrate radical in sample acidified with concentrated hydrochloric acid, the solution was reduced with ferrous sulfate solution in the atmosphere of carbon dioxide, the Fe+3 thus formed was titrated, while hot, with a standard stannous chloride solution and the following results were obtained:
    (1) An addition of 20ml 1N FeSO4 solution to 70 ml concentrated HCl and boiling for 5 minutes resulted a complete reduction of nitrate radical.
    (2) Application of this method to the determination of ammonium nitrate in concentrated ammonium sulfate solution gave a result in 10-12 minutes and the result agreed with that determined by nitrometer method.
    (3) Application of this method to the determination of nitric acid in nitric acid-sulfuric acid mixture, and a correction was made by a separate determination of N2O4 in the mixed acid, gave aresult agreed well with that of nitrometer method.
  • 高山 雄二
    1955 年 4 巻 10 号 p. 634-636
    発行日: 1955/12/05
    公開日: 2010/02/16
    ジャーナル フリー
    The importance of problem of the determination of residual monomer in polymethyl methacrylate is increasing and it is desirable to find a simple and rapid method for its analysis. The following method is to dissolve the sample in glacial acetic acid, to which water is added, and distill to obtain a liquid containing the monomer, water and acetic acid, and the distilate is used for ultraviolet spectroscopic analysis. The acetic acid contained therein is estimated by titration with alkali and the value obtained from spectroscopic analysis is corrected. This method gives a simple and good reproducible result, provided that the necessary caution is taken as it has absorption in ultraviolet zone, also it gives an error when the sample contained some substance which distill off during the distillation, and this problem has been discussed.
  • 佐々木 行美
    1955 年 4 巻 10 号 p. 637-638
    発行日: 1955/12/05
    公開日: 2009/06/30
    ジャーナル フリー
  • 田中 善正
    1955 年 4 巻 10 号 p. 638-639
    発行日: 1955/12/05
    公開日: 2009/06/30
    ジャーナル フリー
    ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウムはCu2+によって難溶性の銅塩を生じ,これはCCl4等の有機溶剤に転溶して黄褐色を呈し銅の検出および定量に広く使用されている1)2).著者はこの銅塩のCCl4溶液をHg2+の水溶液と振盪するとCCl4層が脱色することを見出した.これはジエチルジチオカルバミン酸の水銀塩が銅塩よりもさらに難溶であるため銅と水銀が入れ替り白色のジエチルジチオカルバミン酸水銀を生成するためである.通常の分析表で取扱う陽イオンの中本反応を呈するのはHg2+,Hg2+2,Ag+のみであって,Cl-共存の際はHg2+2,Ag+は本反応を呈せずHg2+の特異反応となることを知った.なお本試薬は以上の外にAu3+,Pd2+でも脱色されたが,これ等を除去してHg2+の検出を行うことが出来た.
  • 牟田口 元堂, 鹿島 次郎
    1955 年 4 巻 10 号 p. 639
    発行日: 1955/12/05
    公開日: 2009/06/30
    ジャーナル フリー
  • 田中 信行
    1955 年 4 巻 10 号 p. 640-646
    発行日: 1955/12/05
    公開日: 2009/06/30
    ジャーナル フリー
  • 桃木 弘三
    1955 年 4 巻 10 号 p. 646-657
    発行日: 1955/12/05
    公開日: 2009/06/30
    ジャーナル フリー
  • 青山 新一
    1955 年 4 巻 10 号 p. 658-666
    発行日: 1955/12/05
    公開日: 2009/06/30
    ジャーナル フリー
  • 1955 年 4 巻 10 号 p. 669
    発行日: 1955年
    公開日: 2009/06/30
    ジャーナル フリー
feedback
Top