分析化学
Print ISSN : 0525-1931
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52 巻, 4 号
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総合論文
  • 温度感応性高分子を用いる分離濃縮と微量計測工学への応用
    齋藤 徹, 松原 チヨ, 平出 正孝
    原稿種別: 総合論文
    2003 年 52 巻 4 号 p. 221-229
    発行日: 2003年
    公開日: 2003/09/05
    DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.52.221
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    温度感応性高分子を用いる新規な分離濃縮法につき，基礎及び応用の両方面から系統的に研究を行った．ポリ（N-イソプロピルアクリルアミド）やポリビニルメチルエーテルなどの水溶性高分子は，臨界温度（約32℃）以上で水に不溶性となり，ガム状沈殿を生成した．この際，高分子凝集相には，水中の疎水性有機化合物が効率的に取り込まれ，一方，親水性化合物は水溶液中に残存した．凝集相への抽出程度は，化合物の疎水性が増すほど増大した．なお，凝集相体積は極めて小さいため，100倍濃縮が容易に達成できた．各種金属イオンも，8-ヒドロキシキノリンやアンモニウムピロリジンジチオカルバミン酸によりあらかじめ疎水性キレートに変換することにより，濃縮が可能となった．また，水溶性の荷電金属キレートは，適当な対イオンを用いることにより濃縮できた．凝集相は少量の有機溶媒に溶解後HPLC，黒鉛炉原子吸光法，ICP-MSなどで分析した．温度感応性高分子を用いる濃縮法は，微量成分分析のほかに工場排水の浄化法としてもその有用性が期待されている．
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報文
  • リン酸水素カルシウムを捕集剤とするクロムの濃縮/誘導結合プラズマ発光分析法による水試料中のクロム（III）及びクロム（VI）の分別定量
    成川 知弘, 森田 孝節, 大塚 剛史, RILEY Kenneth W., FRENCH David H.
    原稿種別: 報文
    2003 年 52 巻 4 号 p. 231-238
    発行日: 2003年
    公開日: 2003/09/05
    DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.52.231
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    クロム（III）の捕集剤にカルシウム化合物を利用するクロム（III）及びクロム（VI）の分別定量法について検討した．酸化カルシウム，炭酸カルシウム，硫酸カルシウム及びリン酸水素カルシウムの粉末は溶液のpH 8～13の範囲でクロム（III）を定量的に捕集し，その中で特にリン酸水素カルシウムが捕集剤として優れていることが分かった．クロム（III）及びクロム（VI）を含む試料溶液100 ml（pH 10）に，リン酸水素カルシウム100 mgを添加後，室温で10分間かくはんし，クロム（III）を捕集する．吸引ろ過により固相とろ液に分離後，クロム（VI）を含むろ液には硫酸ヒドラジン1 gを添加することで簡易にクロム（III）に還元できた．更にろ液のpHを再度10とし，リン酸水素カルシウムにクロム（VI）の捕集が可能であった．クロムを捕集したリン酸水素カルシウムは塩酸で溶解後，25 ml定容（2 mol l－1塩酸酸性）とし，ICP-AESで溶液中のクロム濃度を測定した．本法におけるICP-AESの検出下限（3σ）は試料溶液500 mlとしたとき，0.3 μg l－1である．本法を幾つかの水試料に適用し，試料中のクロム（III）及びクロム（VI）の分別定量を試みた．
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  • 多変量解析法におけるクラスター形成方法の検討
    三井 利幸, 奥山 修司, 肥田 宗政
    原稿種別: 報文
    2003 年 52 巻 4 号 p. 239-244
    発行日: 2003年
    公開日: 2003/09/05
    DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.52.239
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    定性分析を目的として，多変量解析法でクラスターを形成（クラスター化）させるときに，明確な基準がなく，正確なクラスター化が困難な場合があった．そこで，クラスター化目的試料のクラスター化の基準について検討した．その結果，最初にクラスター化目的試料に同一試料を複数回測定した対照試料を加え主成分分析法で計算し，アウトライヤーを除去後，クラスター分析で仮のクラスター化を行い，その結果を基にKNN法とSIMCA法で計算してクラスター化目的試料間のクラスター化を推定してから，主成分分析法で計算し，得られた結果とクラスター分析法の結果から，最終的なクラスター化を行うことで満足する結果が得られた．
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  • 導電性中空糸膜電極を用いる電気化学検出法による糖検出感度の検討
    五十嵐 治, 宇都 正幸, 井上 貞信, 星 座, 菅原 俊継, 木村 主幸, 三澤 顕次, 有澤 準二
    原稿種別: 報文
    2003 年 52 巻 4 号 p. 245-251
    発行日: 2003年
    公開日: 2003/09/05
    DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.52.245
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    HPLCにおける電気化学検出器の作用電極として，導電性中空糸膜を応用することを試みた．アルカリ溶液中での糖の電気化学的酸化をモデルに高感度かつシャープなピーク電流値が得られる電極構造の検討を行った．導電性中空糸膜電極は反応室を兼ね備えた特異な袋構造のために，残留移動相によって試料成分が希釈され，出力信号のピークがブロードになる．導電性中空糸膜電極中の残留水酸化ナトリウム量を検討した結果，反応室だけではなく膜自身の細孔部の空孔容量も反応室とほぼ同容量で無視できないことが分かった．そこで，膜細孔部のデッドボリュームを低減するため中空糸膜への金属被覆を外壁のみから内壁へ変更した．その結果，検出限界値（S/N＝3）は，外壁金属被覆より30％ 向上し1.2 pmolとなった．また，ピーク半値幅は1/3に短縮され3.6秒となった．次に内壁に被覆した金属のみが応答に寄与する構造を考案した．その結果，ノイズが54 nAから25 nAに半減し，検出限界値（S/N＝3）は0.69 pmol，半値幅は1.8秒とほぼ半減した．以上のことから，従来の外壁金属被覆導電性中空糸膜電極と比べると検出限界値は約1/3に下がり，半値幅は約1/6と大幅に短縮され，高感度でシャープなピーク電流が得られた.
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技術論文
ノート
  • 指標物質を用いる校正方法のための反応ガスクロマトグラフの試作と評価
    渡邉 卓朗, 加藤 健次, 松本 信洋, 前田 恒昭
    原稿種別: ノート
    2003 年 52 巻 4 号 p. 265-268
    発行日: 2003年
    公開日: 2003/09/05
    DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.52.265
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    In order to realize a technique that serves as a calibration method using an index compound, reaction gas chromatography was examined. An index compound represents a group which includes many compounds; compounds in this group can be calibrated using the index compound. The gas chromatograph/micro reactor/mass spectrometer (GC/MR/MS) consists of a capillary gas chromatograph/mass spectrometer and a micro reactor. By using the MR, alkenes and alkynes were transformed to alkanes having the same carbon skeleton. Ethylene in a cylinder was determined using ethane as an index compound. The results showed good agreement with a reference value. The hydrodechlorination of chlorobenzenes was examined. Chlorobenzene in a solution was determined by using benzene as an index compound. The experimental results and reference concentration showed a good agreement. The efficacy of this technique was demonstrated with these results.
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  • 界面活性剤を含まないブロムクレゾールグリーン溶液及びブロムクレゾールパープル溶液を発色試薬として用いる血清アルブミン定量法
    鈴木 優治
    原稿種別: ノート
    2003 年 52 巻 4 号 p. 269-273
    発行日: 2003年
    公開日: 2003/09/05
    DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.52.269
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    Various detergents have been used in the dye-binding method for the determination of human serum albumin to prevent precipitation of the serum protein. However, there is problem that some detergents contained in the color reagent cause water pollution. Thus, the author studied the dye-binding method for determining human serum albumin using a Bromocresol Green (BCG) solution and a Bromocresol Purple (BCP) solution containing no detergent as a color reagent. The precipitation of serum protein occurred in the pH range of 3.8 to 4.2 for BCG, and 4.2 to 4.6 for BCP. Thus, pH 3.4 and pH 5.2 were selected for the pH of the BCG and BCP color reagents, respectively. In measuring a number of patients’ sera, the precipitaion of serum protein was not observed at all in both BCG and BCP color reagents containing no detergent. The measurement values obtained by the proposed BCG method correlated very well with those by the conventional BCG method (r = 0.997, y = 0.983x−0.807, n = 90) and the conventional BCP method (r = 0.984, y = 0.849x + 5.57, n = 90). The measurement values obtained by the proposed BCP method correlated well with those by the conventional BCP method (r = 0.961, y = 0.809x + 7.55, n = 90) and the conventional BCG method (r = 0.948, y = 0.913x + 2.39, n = 90). The mean values of the proposed BCG and BCP methods and the conventional BCG and BCP methods were 36.6, 37.2, 38.1 and 36.6 g/l, respectively.
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  • 減圧ヘリウム誘導結合プラズマ質量分析法によるハロゲンの定量
    林 英男, 原 泰久, 田中 智一, 平出 正孝
    原稿種別: ノート
    2003 年 52 巻 4 号 p. 275-278
    発行日: 2003年
    公開日: 2003/09/05
    DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.52.275
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    A low-pressure ICP formed with helium has been utilized as an ion source for MS, which is capable of providing information about traces of iron, arsenic and selenium without any interference from ArO+, ArCl+ and Ar2+, respectively. The present paper describes the application of a novel ICP for the determination of fluorine, chlorine, bromine and iodine, because the ionization of these halogens is highly suppressed in the case of conventional argon ICP (e.g., 9×10−4% for fluorine). A 5 μl aliquot of an aqueous sample was placed on a looped tungsten filament and heated electrothermally at ca. 2500°C . The resulting sample vapor was transported to the ICP with a stream of helium. The analytes (19F+, 35Cl+, 79Br+ and 127I+) were then determined by a quadrupole mass analyzer. The detection limits (ng ml−1, based on 3σ) were 23 (F), 2.4 (Cl), 0.13 (Br) and 0.05 (I), which were much better than those of argon ICP. The absolute detection limits using 5 μl of a sample reached to the sub-picogram range. Especially, the detectability for fluorine was significantly improved, which allowed a direct determination of fluorine at the ng ml−1 level in water.
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テクニカルレター
  • ガスクロマトグラフィーによる硫化ジメチルの光触媒分解性能評価
    西川 治光, 山田 善市, 前川 正明, 竹内 聡, 垰田 博史, 酒井 忠雄
    原稿種別: テクニカルレター
    2003 年 52 巻 4 号 p. 279-282
    発行日: 2003年
    公開日: 2003/09/05
    DOIhttps://doi.org/10.2116/bunsekikagaku.52.279
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    悪臭物質の光触媒分解性評価法を検討した．測定対象ガスとして硫化ジメチル（DMS）を用い，粒径約3 mmの光触媒ビーズをアクリル製反応容器内の試料皿に置き，反応を行った．DMSガスを0.5～1.5 l min−1で通気し，吸脱着平衡後，上部からブラックライトを照射して光分解率を求めた．この方法で通気速度の影響，ガスと試料との接触空間高さの影響，同一条件下での光触媒材料の性能比較などを容易に調べることができた．本評価法は光触媒材料の悪臭物質に対する光分解性能を簡便にかつ精度よく調べることができ，実用的評価法として有用であると考えられる．
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