分析化学
Print ISSN : 0525-1931
59 巻, 2 号
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年間特集「水」:分析化学総説
  • 黒木 祥文
    原稿種別: 年間特集「水」:分析化学総説
    2010 年 59 巻 2 号 p. 85-93
    発行日: 2010年
    公開日: 2010/04/15
    ジャーナル フリー
    超純水装置の高性能化と普及により極微量分析に要求される超純水は容易に得られるようになった.しかしその利用に際しては適切な装置の選定,管理,使用法が求められる.実際に超純水が分析目的に応じた水質を維持できているかをモニタリングすることは容易ではない.特に極微量元素分析やホウ素,シリカの分析には超純水の水質低下に比抵抗計だけではモニタリングできないことを認識する必要がある.また超純水は様々な要因で汚染される.主な汚染例のひとつとして分析装置あるいは超純水装置そのものが要因となるものがある.環境からの汚染も多く雰囲気や容器などからの汚染によるものがある.容器に付着した汚れが超純水に溶解して生じるだけでなく容器そのものが超純水に溶け出すので容器の選択には注意が必要である.また分析の操作中に人から汚染するものがある.多くの事例では超純水の性格を理解していれば防止できていたものが多い.超純水の理解と適切な取り扱いは微量分析の感度,精度そして信頼性の向上につながる.
総合論文
  • 平岡 賢三
    原稿種別: 総合論文
    2010 年 59 巻 2 号 p. 95-105
    発行日: 2010年
    公開日: 2010/04/15
    ジャーナル フリー
    エレクトロスプレーは,金属キャピラリー先端で起こる電気化学反応によって,液体試料を帯電液滴としてスプレーする技術である.キャピラリーをナノ化することで,試料の検出効率が上がる.著者らはキャピラリーに代えて鋭利な先端をもつ金属探針を用いるエレクトロスプレー法を開発した.この方法では,探針を上下運動させ,下至点で探針先端に試料を捕捉した後,上方に探針を移動させてエレクトロスプレーを発生させて試料をイオン化し質量分析するものである.この方法によれば,水分を含むほとんどすべての試料に対して,試料無調製(前処理なし),その場リアルタイムでマススペクトルが得られる.本論では,エレクトロスプレーの原理から,エレクトロスプレーがナノ化に向かう必然性を解説し,探針エレクトロスプレーを生体試料,食品,イメージング測定などへ応用した例を紹介する.
報文
  • 野呂 純二, 伊永 隆史, 古崎 勝, 川田 哲, 久留須 一彦, 水平 学, 小野 昭紘, 勝見 和彦, 柿田 和俊, 瀧本 憲一, 坂田 ...
    原稿種別: 報文
    2010 年 59 巻 2 号 p. 107-116
    発行日: 2010年
    公開日: 2010/04/15
    ジャーナル フリー
    日本分析化学会はAg,Cu,Pb及びCdの4成分の含有量を認証した一連の鉛フリーはんだ認証標準物質群JSAC 0131-0134を開発した.融解工程における酸化を防止するために,還元剤により試料の表面を覆う,更に,微細な金属組織を作るために,融解している試料を水で急冷する等の新規技術を取り入れることにより,均質な試料を作成することができた.これら4元素の濃度範囲は,Agが0.488から3.91 mass%,Cuが0.102から1.01 mass%,Pbが13.9から2007 mg kg−1,そしてCdが0(<3)から1530 mg kg−1である.認証値は共同実験結果の統計解析により行い,この共同実験には20の試験機関が参加した.統計解析はロバスト法によるzスコアにより行った.不確かさは認証値の95% 信頼限界の値を採用した.本認証標準物質は日本で最初の鉛フリーはんだ中の成分及び有害重金属成分の含有率を認証したものである.
技術論文
  • 上野 博子, 山澤 賢, 四角目 和広, 角田 欣一
    原稿種別: 技術論文
    2010 年 59 巻 2 号 p. 117-123
    発行日: 2010年
    公開日: 2010/04/15
    ジャーナル フリー
    現在,計量法トレーサビリティ制度(Japan Calibration Service System : JCSS)により揮発性有機化合物23種混合標準液が供給されている.JCSS制度においては特定標準液から特定二次標準液,更に実用標準液への値付けが行われるが,この23種混合標準液から,それより少ない成分数の混合標準液に値付けを行う場合の値付け濃度の信頼性について評価した.質量比混合法により調製した16種,12種,10種の混合標準液を,揮発性有機化合物23種混合標準液により値付けを行った.調製濃度と測定濃度から求めた En 値は各標準液の全物質で1以下となった.また,各標準液の6か月間の5℃ での保存による濃度変化は−1.2~0.5% であり,保存安定性に問題はないと判断した.更に,各標準液を調製容器から,アンプルへ小分けした場合の均質性を評価したところ,5% の有意水準で有意な差は認められなかった.
  • 鈴木 保任, 高橋 徹, 高柳 俊夫, 本水 昌二, 川久保 進
    原稿種別: 技術論文
    2010 年 59 巻 2 号 p. 125-130
    発行日: 2010年
    公開日: 2010/04/15
    ジャーナル フリー
    高校生あるいは大学生を対象として,分析機器の組立てを通じてものづくりを体験するとともに,完成した機器が実際の分析に応用できる性能を有するようなキットの開発を目的として,発光ダイオード(LED)を光源とする比色計と,イオン選択性電極と組み合せて使用できる電位差計を開発した.いずれも短時間(2時間以内)かつ安価(1万円以内)で製作できるよう回路を簡略化した.試作した装置を用いて組み立て性と分析性能を評価し,プリント基板を製作した.これらを実際に高校生,高校教員,及び大学生の実習に用いたところ,ほぼ全数が実習時間内に完成し,実用的な性能を有していることを確認できた.
ノート
  • 矢野 美穂, 川元 達彦
    原稿種別: ノート
    2010 年 59 巻 2 号 p. 131-136
    発行日: 2010年
    公開日: 2010/04/15
    ジャーナル フリー
    In order to prevent disasters of the explosive accidents involving methane gas associated with hot springs in Hyogo Prefecture, we examined the analysis methods of the methane, and investigated the distribution of methane in the Prefecture. We examined the analysis methods of methane by combustible gas detectors on-site and gas chromatography (GC) at a laboratory. In this study, a catalytic combustion detector was used. Results obtained from the detector method and from the GC method were compared. While measuring by a detector, when the oxygen concentration was insufficient, the deviation from the set level and the measured level was significant. However, our study revealed that by supplying oxygen through an air suction port on the detector, the influence of a low oxygen concentration could greatly be decreased. On the other hand, a measurement by the GC method was not influenced by the oxygen concentration. Methane gas levels at 104 hot spring sources in Hyogo prefecture were measured by a method combining the use of a detector and GC. The results showed that the concentration of methane was in the range between N.D. and 1560%LEL (78vol%), while the oxygen concentration was in the range from 0.01% to 17.0%. Furthermore, at 21% of the targeted hot spring sources, the methane gas concentration was found to be in excess of the standard level.
テクノレポート
  • 田中 龍彦, 井野場 誠治, 川田 哲, 貴田 晶子, 一彦 久留須, 古崎 勝, 田野崎 隆雄, 西田 紀彦, 丸田 俊久, 渡辺 芳史, ...
    原稿種別: テクノレポート
    2010 年 59 巻 2 号 p. 137-150
    発行日: 2010年
    公開日: 2010/04/15
    ジャーナル フリー
    The Japan Society for Analytical Chemistry has developed coal ash certified reference materials (CRMs), JSAC 0521 and 0522, whose concentrations of principal constituents (Si, Al, Ca, Mg, Fe, K, Na, P, Sr, Ti, C and S), trace constituents (As, B, Be, Cd, Co, Cr, Cu, F, Hg, Mn, Ni, Pb, Se, V and Zn) and ignition loss were certified. JSAC 0521 and JSAC 0522 were prepared from Japanese coal ash and foreign coal ash, respectively. CRMs were checked according to the method of JSAC CRM QM002, and the homogeneities were shown to be excellent. Certified values were obtained from statistical analyses of the results of interlaboratory comparisons for coal ashes. Twenty one laboratories participated in this study, but the results for Cd and F were obtained from 11 and 6 laboratories, respectively. Precise results for Cd (11 laboratories) were obtained only by inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS), atomic absorption spectrophotometry and inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES) at a wavelength of 228.798 nm, because the line is not interfered in the presence of Fe and/or Pt. The results for F proved that, statistically, there is a difference in their extraction efficiency between distillation and pyrohydrolysis. Higher results were obtained by pyrohydrolysis than those by distillation ; a recovery of F was incomplete by one-time distillation. Only the results by pyrohydrolysis (6 laboratories) were employed in this study.
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