巻号一覧
48 巻, 7 号
選択された号の論文の12件中1～12を表示しています
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中〓 文夫, 太田垣 圭吾, 板垣 昌幸, 渡辺 邦洋1999 年 48 巻 7 号 p. 659-667
発行日: 1999/07/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーコバルト(II)の高感度接触分析法であるアゾ化合物の分解速度を測定する方法は予想されるより試薬濃度の影響が著しく,その反応は試薬濃度に関する擬一次反応とみなすことは困難であった.しかし,最適条件下で得られた検量線の直線性はかなり広いものであった.そこでこれらの現象を解明するために代表的三座配位子であるエリオクロムブラックT(EBT)を利用するCo(II)の分析条件の検討と試薬濃度の影響について検討した.結果はCo(II)イオンの有効濃度はアゾ化合物の初期濃度で決まり,ラジカル生成反応に不活性な1:2(金属:アゾ化合物)の生成が関与することが明らかにされた.定量感度はアゾ化合物濃度が低いほど良く,低濃度のアゾ化合物を使用する分析法が検討された.また,分解反応はヒドロキシルラジカルとアゾ化合物の反応としてとらえ,速度式は過酸化水素濃度に関し一次であることを示した.EBTによるCo(II)の分析条件はEBT(7.5×10-6M),タイロン(1.8×10-2M),H2O2(3.0×10-1M),緩衝剤(CAPS:5.0×10-2M),pH9.8,温度30±0.1℃,反応時間10分間,測定波長620nmであり,検量線は0～20ppbの範囲で良好な直線関係が得られ,検出限界は0.3ppbであった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1090K) -
斜木 一樹, 牛島 英喜, 赤瀬 信一郎, 松元 武弘, 鎌田 薩男1999 年 48 巻 7 号 p. 669-672
発行日: 1999/07/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー表面プラズモンセンサーの検知部である金薄膜に抗体を固定化させ,そこに抗原を接触させると抗原抗体反応が起こりセンサーが応答する.そこで2種類(抗A,Bモノクローナル抗体)の血液型判定用抗体をそれぞれ金薄膜に固定化させ,だ液及び血液を含んだPBSをセルに流入すると,1)A型試料では抗Aモノクローナル抗体を固定化したセンサー素子には応答するが,抗Bモノクローナル抗体を固定化したセンサー素子には応答しない.2)B型の試料では,この逆で抗Aモノクローナル抗体を固定化したセンサー素子には応答せず,抗Bモノクローナル抗体を固定化したセンサー素子には応答する.3)O型の試料では,抗A及び抗Bのいずれの固定化素子にも応答しない.4)AB型の試料では,抗A,抗Bのいずれの固定化素子にも応答する.これより,ABO血液型が迅速,簡単に高感度で測定可能であることが分かった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (680K) -
木口 倫, 鈴木 雄二, 斉藤 勝美1999 年 48 巻 7 号 p. 673-680
発行日: 1999/07/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー固相抽出/HPLC法を用いて,ゴルフ場使用農薬の新規制項目であるトリクロピル(トリクロピル酸とトリクロピルブトキシエチル)とこれとの同時分析法が示されているアシュラム,オキシン銅,チウラム及びメコプロップに加えて,ゴルフ場排水や環境水中で過去に検出された農薬の計16種類を対象とした多成分分析法を検討した.農薬16種類は,リン酸塩緩衝液-アセトニトリルを70/30→50/50(0→8分)-42/58(8→15分)-42/58→30/70(15→25分)のグラジエントにより良好に分離し,測定所要時間は初期化時間も含めておよそ30分であった.検量線の直線範囲は,最小0.06～0.4mg/lから最大10mg/lであった.精製水を用いた添加回収試験(試料濃度0.008mg/l)では,回収率は75～107%,相対標準偏差は1.6～5.7%であった.カートリッジを2個直列に連結させた通水方法による河川水を用いた添加回収試験(試料濃度0.008mg/l)では,回収率は73～119%,相対標準偏差は0.2～8.4%であった.また,上記の方法を用いてゴルフ場排水試料を測定した結果,特に妨害となるピークは見られず,実試料の測定にも有効であると考えられた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1230K) -
藤原 健児, 東森 陽子, 光亦 博志, 稲田 雅紀, 中原 武利1999 年 48 巻 7 号 p. 681-685
発行日: 1999/07/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーシリコン/ゲルマニウム(SiGe)化合物半導体デバイスは高周波デバイスとして大きく期待されている.その半導体プロセスにおいては,SiGeデバイスとSiデバイスは同一プロセスを用いてSiウェハー上に形成できるため,SiデバイスへのGe汚染が懸念される.したがって,Siウェハー表面の超微量Geの定量技術は必要不可欠である.そこで今回,前処理法としてHF蒸気分解の適用を試みた.回収率については,硝酸などの酸化剤を回収液に選定することで,ほぼ95%以上の回収率を得ることができた.一方,測定法においては,ウェハー分析の高感度化を図る上で,試料液を濃縮することが必要であるため,100μl程度の試料量で分析可能なマイクロコンセトリックネブライザー(MCN)-ICP-MSを適用した.本法での検出限界(空試験値の3σ)は0.5ml回収液濃度で13pg ml-1,6インチウェハーで3×108atoms cm-2であった.RSD(%)は5ng ml-1Ge標準溶液において3%以下であった.本検討により,高感度,高精度かつ迅速なSiウェハー表面の超微量Geの定量法を確立した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (747K) -
羽村 守, 田辺 晃生1999 年 48 巻 7 号 p. 687-691
発行日: 1999/07/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー銅精鉱中の微量元素であるアンチモン,ビスマス及びヒ素の分析においてはJIS法が確立されているが,各元素についての前処理法が異なっている.その煩雑さを避けるため,同一の処理法でAASによる連携定量分析する方法を試みた.試料中の共存元素について検討するためにアンチモン,ビスマス及びヒ素の標準溶液に銅,鉄及び硫黄を添加し,AASによる分析を行った.銅精鉱試料の前処理法は,試料1gをひょう量し,硝酸,塩酸及び臭化水素酸を加えて,加熱・溶解した.その溶液を濾過及び洗浄後,試料溶液とし,AASで測定を行った.銅,鉄及び硫黄の添加の影響は大きいが,試料溶液に塩化ランタンを添加することによって,その変動は少なくすることができた.得られた測定結果は,JIS法に基づいたAAS並びにICP-AES法とも良い一致を得た.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (702K) -
高澤 嘉一, 板橋 英之, 川本 博1999 年 48 巻 7 号 p. 693-697
発行日: 1999/07/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリージフェニルチオカルバゾン(ジチゾン)とモノチオテノイルトリフルオロアセトン(STTA)を抽出試薬に用いて,銅(II),亜鉛(II),カドミウム(II)の抽出定数を各温度で求め,ファントホッフプロットから各抽出平衡のエンタルピー変化とエントロピー変化を見積もった.その結果,ジチゾン抽出系では亜鉛(II)は吸熱的であり,大きな正のエントロピー変化が反応の推進力になっているのに対して,カドミウム(II)は発熱的で抽出がエンタルピー支配で進行していることが分かった.一方,銅(II)の抽出は発熱的で大きな正のエントロピー変化を与えたことから,銅(II)の抽出定数が亜鉛(II)よりも大きいのは主としてエンタルピー的に,カドミウム(II)よりも大きいのはエントロピー的に有利なためであることが分かった.また,STTA抽出系では亜鉛(II),カドミウム(II)とも吸熱的で,小さな正のエントロピー変化を与えるのに対して,銅(II)の抽出は発熱的でより大きな正のエントロピー変化を与えたことから,銅(II)の抽出はエンタルピー的にもエントロピー的にも亜鉛(II)やカドミウム(II)よりも有利であることが分かった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (637K) -
六車 進, 大栗 直毅, 原島 直人, 内野 滋巳, 木地 實夫1999 年 48 巻 7 号 p. 699-704
発行日: 1999/07/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー開発した冷凍粉砕機は,試料容器に試料と粉砕用の球を入れ,その試料容器全体を液体窒素内に設置した状態で,それを上下に往復運動させることによって球を上下させ,試料を粉砕することができる.球の材質,粉砕を開始するまでの予備冷却時間及び粉砕時間を検討した結果,球にはタングステンカーバイド製のものを使用して,10分間の予備冷却後10分間粉砕することによって,1.5gの各種高分子試料を平均粒径が100から150μmの範囲の粒子径に粉砕することができる.高分子試料を冷凍粉砕することによって,高密度ポリエチレン中に含まれる添加剤の溶媒抽出効率が3.5倍向上し,同様にこの試料中に含まれる揮発性低分子化合物の熱抽出効率も約2.6倍向上した.また,加硫ゴムとKBrを同時に冷凍粉砕した後に錠剤を作製すれば,透過法によりIR測定が可能であることが判明した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (862K) -
渡辺 邦洋, 宮本 英樹, 板垣 昌幸1999 年 48 巻 7 号 p. 705-710
発行日: 1999/07/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーA flow-injection analysis technique along with chemiluminescence detection was investigated to determine small amounts of zinc ions by means of the 1, 10-phenanthroline-hydrogen peroxide-sodium hydroxide system containing trimethylstearylammonium chloride (TSAC). This chemiluminescence method was based on the following chemical reaction: the superoxide ion (anion radical) reacts with 1, 10-phenanthroline to form a 1, 2-dioxetane derivative intermediate, which emits chemiluminescence by way of a excited 3, 3'-diformyl-2, 2'-dipyridyl. Among the examined cationic surfactants, TSAC provided the highest enhancement of the CL intensity, approximately 90- times higher than that in the absence of surfactants. The limit of the determination for Zn(II) was 2.3 × 10-8 mol/l (200 × 10-6l sample injection) under the optimum conditions. Furthermore, in the presence of 2, 2'-bipyridine, the CL intensity was enhanced nearly 5- times higher than that under the conditionsΔwithout 2, 2-bipyridine. The authors investigated the mechanism of CL enhancement by spectro-photometry. The role of 2, 2'-bipyridine was revealed through the 3-dimensional spectra of Zn(II)-1, 10-phenthroline complex formation; that is, 2, 2'-bipyridine enhanced the rate of chelate formation on the Zn(II)-1, 10-phenanthroline complex, which was needed to produce the super oxide ion (anion radical). As a result, 2, 2'-bipyridine increased the amount of super oxide ion (anion radical) and the chemiluminesence was enhanced.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (810K) -
加藤 弘眞, 片山 尚子, 金子 敏男1999 年 48 巻 7 号 p. 711-715
発行日: 1999/07/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーThe authors investigated Karl Fischer coulometric titration using a diaphragmless cell. Many samples, such as hydrocarbons, alcohols and polymers, were analyzed by the present method and the conventional method using a cell with a diaphragm. The relationship between both methods showed good agreement (relation coefficient, r =0.99996). Compounds containing a nitro group showed higher analytical values, because the products electrolyzed at the cathode reacted with the iodine produced at the anode. Present method is suitable for the coulometric titration/the moisture vaporization method in which the moisture in samples is introduced into the electrolyzing cell by heating and purging.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (583K) -
有害大気汚染物質の分析に関する共同実験(第2報)今村 清, 江口 正治, 大平 修平, 田代 恭久, 立花 茂雄, 田中 稔, 平井 恭三, 藤方 豊, 藤瀬 剛一, 前田 泰昭, 矢坂 ...1999 年 48 巻 7 号 p. 717-723
発行日: 1999/07/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーRound-robin tests were conducted in order to investigate a canister method for determining standard gas mixtures of volatile organic hazardous air pollutants by 14 members of the Association for Environmental Analysis in Osaka. A first standard gas containing seven analytes (acrylonitrile, dichloromethane, chloroform, 1, 2-dichloroethane, benzene, trichloroethylene, and tetrachloroethylene at ca. 300 ppm each) was prepared in a glass vessel from their mixed solution according to our previous paper. An aliquot of this gas was transferred into a canister (61) using a syringe, and diluted (ca. 10 ppb each). The resulting standard gas mixture was evaluated by GC/MS after concentration. The obtained results prove this method to be both accurate and precise for the preparation of a standard gas mixture at low ppb levels. Another gas mixture containing nine analytes (vinyl chloride and 1, 3-butadiene in addition to the above-mentioned seven compounds at 3 ppb each) was also prepared in a canister, and similarly treated by GC/MS. It was found that the canister method is remarkably accurate and precise. However, the acrylonitrile values had in large standard deviations.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (934K) -
鳥貝 真, 沖田 智, 尹 順子, 橋場 常雄, 岩島 清1999 年 48 巻 7 号 p. 725-729
発行日: 1999/07/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーThree deuterated beta-estradiol compounds (2, 4-d2, 16, 16, 17-d3, 2, 4, 16, 16-d4) were investigated for use as internal standard substances in the determination of beta-estradiol. The mass spectrum of two of the deuterated compounds (2, 4-d2, 2, 4, 16, 16-d4) showed structural changes due to hydrolysis (1 M-HCl/methanol, 80°C, 20 min), which was required for the decomposition of conjugates in the sample pretreatment. On the other hand, the mass spectrum of the 16, 16, 17-deuterated compound was not changed. Therefore, we advise that beta-estradiol-16, 16, 17-d3 should be used as the internal standard. In case where beta-estradiol-2, 4, 16, 16-d4 must be used, it should be spiked after hydrolysis.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (531K) -
村橋 毅, 高山 成明1999 年 48 巻 7 号 p. 731-734
発行日: 1999/07/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーPDF形式でダウンロード (732K)
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