巻号一覧
4 巻, 2 号
選択された号の論文の22件中1～22を表示しています
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流動パラフィン中の分散系の定量方法鎌田 仁, 田中 誠之1955 年 4 巻 2 号 p. 71-73
発行日: 1955/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー従来固体試料の赤外線吸収スペクトルによる定量分析は,主として二硫化炭素,四塩化炭素等のように赤外域に吸収をあまり示さない溶媒に,その一定量を溶解させ,一定の厚さの試料容器に入れて,Beerの法則が適用しうる状態にして行われていた.従って溶媒の選択が制限されるため,これらに不溶または難溶の物質は,殆ど定量不可能とされていたのである.最近漸くこの種の定量法に関する研究が現われ出し,流動パラフィン中に一定の割合で分散させ,流動パラフィンの吸収帯の強さを見ながら試料層の厚さを一定とする方法による定量法,分散剤として金属ステアレイトを加え,二硫化炭素または四塩化炭素中で定量する方法の他,固相の測定法として提案された圧搾法および真空蒸発法等によっても定量出来る可能性が考えられるが,未だ検討の段階にあるものが多い現状である.
著者等は,この固相の定量法を検討するため,従来固体試料の定性分析測定法として知られている,流動パラフィン中の分散系として試料を測定する方法を,定量分析に迄拡張してみた.本報ではこの中特に2成分の定量を,2特性吸収波長の相対吸収強度を測定して,試料層の厚さを無視し得る方法を用いる事により試みた結果を報告する.
試料としては,Naphthaleneを硝化した際生成する1,5-Dinitronaphthaleneおよび1,8-Dinitronaphthaleneの混合物を用いた.このものは,これら2成分の特性吸収波長附近(11～13μ)に吸収を示さない溶媒には殆ど溶けず,従来の液相定量方法によっては分析不能であったので,著者等はこれを流動パラフィン中に分散させた状態で定量を試みたのである.なお,硝化製品中には,このほか若干のα-Nitronaphthaleneが混入しているため,従来生成比率の分析に充分なものがなかったのであるが,これに対しては,二硫化炭素によってα-Nitronaphthaleneを抽出除去する方法をとって解決した.このα-Nitronaphthalen除去後の試料の定量法としては,他にポーラログラフ法があるが,著者等はこの分析法の一つとして赤外線吸収スペクトルによる方法をとったものである.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (615K) -
緩衝液のイオン濃度変化による移動度およびイオンの移動帯の長さの変化牧 正文1955 年 4 巻 2 号 p. 74-77
発行日: 1955/04/05
公開日: 2010/05/07
ジャーナル フリーThe Changes of the Mobility of Ion and the Length of Band on the Filter Paper with the Change of Ionic Concentration of Buffer Solution.
The effect of mobility of Ba++, Hg++, Fe+++ and Pb++ in filter paper (Toyo filter paper No. 3 2×50cm) saturated with HCl-CH3COONa-NaCl buffer solution is investigated by changing the concentration of NaCl within the range of 00.5 Mol; the mobility of Ba++ remain practically unchanged by increasing the concentration of NaCl, that of Fe+++ increased, that of Pb++ decreased, while that of Hg++ formed a complex ion with Cl- and increased its mobility toward the anode. The effect of changing of cationic concentrations of buffer solution to O.040.265 Mol is investigated by measuring the average length of migration band of ions which are spotted on the paper each 0.04 cc of the concentration of O.4 equivalent per liter; a linear relationship is found between the reciprocal number of the cationic concentration in buffer solution and average length of migration band, in which the positions of straight lines of Ni++, Co++, Ba++, and Al+++ are found in approximately the same and their average value is expressible in a straight line: y≅5/c+16, where y=average length in mm of migration band; C=cationic concentration in Mol in buffer solution. By using Ba++ as a sample, the relation between ionic concentration of Ba++ and average length of migration band is investigated and found that the relationship is expressible in a straight line under a definite condition; it is possible to estimate a small amount of Ba++ from an average length of migration band.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (871K) -
椿 勇1955 年 4 巻 2 号 p. 77-79
発行日: 1955/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーU6+ can be separated from U4+ as the latter gives precipitate with (NH4)2CO3. Heretofore, the separation of U from Fe is carried out with the use of (NH4)2CO3 or cupferron and this method is to precipitate out the Fe, but it is unsuitable to apply on sample containing large amount of Fe and small amount of U, on the other hand, reduction of Fe3+ to Fe2+ and U6+ to U4+ causes the precipitation of U with (NH4)2CO3 and these are separated each other. In the gravimetric estimation of U by precipitation with the addition of NH4OH, the formation of precipitate is not possible unless large quantities of NH4Cl is added, while the formation of precipitate is not possible unless large quantities of NH4Cl is added, while the formation of precipitate is possible without NH4Cl when U6+ is previously reduced to U4+. Since U4+ is oxidizable on heating in the presence of air, its titration with KMnO4 should be carried out below 25°C. Dissolving of U3O8 (or 2UO3·UO2) in a solution of NH4VO3 in H2SO4 in the presence of air causes the reduction of V5+ by U4+ to V4+ which is stable in the presence of air and titrable with KMnO4 solution, therefore, volumetric estimation of U3O8 is possible.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (661K) -
向山 朝之, 小野 俊子, 柴田 篤1955 年 4 巻 2 号 p. 80-84
発行日: 1955/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー鉄鋼中のマンガン迅速定量法には,硝酸銀を触媒として過硫酸アンモニウムで酸化し,亜ヒ酸ナトリウム標準溶液で滴定する方法が多く採用されている.この方法についてはSmithの発表以来多数の研究があるが,滴定の際マンガンの還元はMn3.3+附近でとまりMn2.0+迄は進まぬ故,試料溶液が淡黄色を呈し終点の判定に熟練を要し,また試料中のマンガン含有量によって標準溶液1ccのマンガン相当量が,異るともいわれている.これらの点を改良する目的で滴定の際,触媒としてオスミウム塩等を添加する方法,或は標準溶液として亜硝酸ナトリウム,亜ヒ酸ナトリウムと亜硝酸ナトリウムとの混合溶液,硫酸バナジル,シユウ酸またはシュウ酸ナトリウム等を使用する提案があるが,概しで一長一短のようである.
著者等は日本学術振興会所定の「鉄および鍋中のマンガン迅速分析法,第1法」,あるいは日本工業規格(JIS)の「銅および銑鉄のマンガン分析方法(3)」の指針において,亜ヒ酸ナトリウム滴定法の代りにチオ硫酸ナトリウム滴定法を試みた処,亜ヒ酸ナトリウム法に劣らぬように思われたので,その結果を報告する.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1257K) -
Pyro-, Ortho-燐酸塩の新容量法加藤 多喜雄, 萩原 善次, 篠沢 亮二郎, 塚田 尚吾1955 年 4 巻 2 号 p. 84-88
発行日: 1955/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーA new volumetric determination of pyrophosphate, based on the complex formation, has been carried out. The method was found to be superior to others, and the determination was made within the permissible error in usual volumetric analysis without the use of empirical factor. Quantitative precipitation of zinc pyrophosphate was formed in the pH range 3.83.9, and the chemical reactions in this case have been also investigated potentiometrically. In order to proceed for rapid gravimetric determination of orthophosphate, a volumetric method followed by the application of versenate complex has been performed.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1214K) -
須藤 猛郎, 下江 大三, 宮原 冨士子1955 年 4 巻 2 号 p. 88-91
発行日: 1955/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーAlthough there are numerous reports on the quantitative estimation of mercury in organic compounds, no method is found for rapid and accurate estimation of it for those containing halogen. The present method by the writers consists as follows : the sample is decomposed in a usual type combustion tube, the mercury evolved is led, through a calcium oxide layer, into a collector containing nitric acid and the solution is titrated with ammonium thiocyanate. The procedure is finished in 35 minutes for one sample and the presence of chlorine or bromine gives no disturbance in the estimation.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (901K) -
キサントゲン酸塩生成によるアルコールの定量有川 喜次郎1955 年 4 巻 2 号 p. 91-99
発行日: 1955/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーA new method for the estimation of potassium xanthate was found in the course of investigation for the determination of alcohols as xanthate. The method consists in precipitating xanthate as the nickel salt, followed by titrating the combined nickel by use of E.T.A. This procedure is not subject to undesirable effects which are caused by the presence of foreign organic substances as in the case of oxidation-reduction method. The standard deviation of the present method was 0.22% against the average of 99.40%. By using the foregoing method of determination of xanthate, the stability of potassium xanthate solution was studied under varying conditions to find out a suitable procedure for eliminating the by-product, thiocarbonate, which exerted interference on the determination of xanthate.
The reaction of the formation of potassium xanthate from aqueous solution of ethyl alcohol, carbon disulfide and potassium hydroxide was investigated. It was realized that this reaction could be applied to the determination of ethyl alcohol in low concentration. The optimum concentration of ethyl alcohol is in the range of 10 to 50 mg per 5 cc, and the reproducibility is 1.6% as a standard deviation against the average of 99.8%. In order to apply this method to the determination of alcohol in alcoholic beverage, the effect of foreign organic substances which may be present together was then studied. The influence of glycocol and tartaric acid could be eliminated by increasing the concentration of alkali. The amount of glucose should be less than 10 mg per 5 cc.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (2097K) -
横須賀 繁1955 年 4 巻 2 号 p. 99-105
発行日: 1955/04/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーMethods of quantitative estimation of a small amount of lead in nickel metal are investigated by use of polarographic method and by colorimetric method with dithizone. The minimum limit of estimation of lead in the presence of nickel by the direct polarographic method in 1M ammonium acetate is 0.005%, and the estimation below this limit is made by polarography after concentration with hydrogen sulfide method. In dithizone method, the conditions of extraction and the effects of the presence of other elements are investigated and a rapid method of analysis which could be applied for a direct extraction of 1g sample in the presence of nickel is established. The minimum limit of quantitative estimation by colorimetric method is 0.0002%, and it required for 1 hour for metal sample or 20 minutes in case of solution. The accuracy for estimation of 3050 γ of lead can be retained within ± 3.3% error and the method is found to be suitable for industrial analysis.
Methods of quantitative estimation of a small amount of copper in nickel metal are investigated by use of polarographic method and by colorirnetric method with dithizone. The direct polarographic estimation of copper up to 0.005% in nickel can be made within 3 hours, while the estimation by use of concentration method with hydrogen sulfide required 67 hours to estimate the copper up to 0.001%. In the colorimetric method by use of dithizone, the effects of the presence of other elements in nickel in the extraction method and the conditions of extraction are investigated and a method for industrial analysis to estimate copper up to 0.0002% in metal sample within 100 minutes or within 30 minutes in case of solution is established.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1466K) -
加藤 多喜雄, 沖中 裕, 野村 拓夫1955 年 4 巻 2 号 p. 106-107
発行日: 1955/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー水質分析において微量アルカリ金属の分析は最も煩雑なものの一つであるが,筆者等はNaを常法によってNaMg(UO2)3Ac9として沈澱させ,これを温湯に溶解してその中のMgをチタン黄によって比色することにより,比較的簡単に感度よく分析を行うことが出来たのでその結果について報告する.この沈澱は極めて完全に行われるから,Mgを定量すれば上記沈澱組成通りにNa:Mg=1:1として計算によってNaが定量出来る.従ってNa塩標準溶液からの沈澱操作を行わず,直接Mgを標準として用いることが出来るので便利である.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (462K) -
椿 勇, 原 重雄1955 年 4 巻 2 号 p. 107-108
発行日: 1955/04/05
公開日: 2009/06/30
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松尾 力1955 年 4 巻 2 号 p. 108
発行日: 1955/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーMellor1)によればコバルトルーテオ塩とピロ燐酸イオンの組成は[Co(NH3)6]4(P2O7)3・20H2O,[Co(NH3)6]・HP2O7と記載されている.Chanot2)はかってコバルトルーテオ塩を用いてピロ燐酸イオンの分離定量を行っているが,その分離条件が詳かでない.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (235K) -
田中 誠之1955 年 4 巻 2 号 p. 109-110
発行日: 1955/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー赤外線吸収スペクトルによりクレゾール異性体3成分のみを分析する事は従来からも行われており,Thompson1),Friedel2)の報告があり本邦においても武内,倉谷の発表があるが,精留していないクレゾール留分または市販されている工業用クレゾールを定量する場合には,多かれ少なかれフェノールの混入が考えられ,このフェノールはo-およびp-クレゾールのkey bandと重複する強い吸収を有するので4成分系として定量しなければならない時が多い.実際にクレゾール工業製品中に多量のフェノールが含有されているものがあり,筆者の研究室においてその定量が必要となったので,この問題をとりあげてみた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (454K) -
佐藤 武彦, 宮津 隆1955 年 4 巻 2 号 p. 110-111
発行日: 1955/04/05
公開日: 2010/05/07
ジャーナル フリー現在石炭・コークス類の窒素分析規格としてはマクロキールダール法が採用されているが,分解試薬としてHg,K2SO4,H2SO4を使用する通常の方法では冶金用コークスは極めて分解し難く,試料を0.07mm以下に微粉砕してもなお20時間を要することさえある.このような場合,KMnO4を添加して後更に加熱することはNH3の損失を招きやすいからさけなければならない.
一方コークスの窒素定量が要求されるのは副生硫安工場の工程管理を目的とする場合が多いので,現行法はあまり実用的ではない.コークスの窒素迅速分析には次の2方法が適当と思われる.
(イ)ゼレン触媒を使用するセミミクロキールグール法.
(ロ)水蒸気気流中ガス化セミミクロ法.
筆者等が追試した所では,分析所要時間は(イ)約3時間(石炭なら約55分)(ロ)約40分で,分析値の精度,正確度はほぼ同程度(第2表)であるからコークス工場工程管理分析法としては後者を採用すべきであろう.以下同法の概略および追試結果について述べる.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (323K) -
坂口 武一1955 年 4 巻 2 号 p. 112-118
発行日: 1955/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー有機試薬は無機微量分析の進歩発展に当り極めて重要な地位にある.重量法,滴定法,比色法および点滴反応において,また分離の諸法において使用される試薬の大部分は有機試薬である.
有機試薬のすべてを論ずることはとうてい出来ることてはないが,新有機試薬だけを述べることも合理的ではない.何故なら,古い試薬の中にも多くの研究者の吟味を経て分析上有用なものが少くないからである.
我々は従来の有機試薬の発見の過程を辿ることにより,更にこれらの過去の有機試薬を分類し性状を調べることにより,有機試薬に共通な通性を見出し,新しい有機試薬を発見する動機を得ることが出来る.
すなわち分析家は従来も鋭敏度が極めて高く,かつ充分に特異的でしかも迅速に反応する呈色反応および沈澱反応を系統的に研究しようと努力して来た.その結果特異的あるいは選択的でしかも鋭敏な反応を支配する規則性を見出すことが出来るようになった.
従って新しい有機試薬の研究もこの原理に従って親和基(原子群)の作用に重点が注がれるようになった1)2).すなわち作用原子群を対象とするキレート化合物(分子内錯塩)の研究が微量定性反応,比色反応および沈澱反応においては重きをなして来た所以である.
我々は有機試薬の選択性ということに注意を換起した分析化学者としてFritz Feigl2)を始め,Frank Welcher,IrvingおよびWilliams,Philip W. WestあるいはJ.H.Yoe等を挙げることが出来よう.またProdinger,DiehlおよびMellan等の教科書にも試薬の選択性および特異性のことが取扱われている.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1604K) -
赤堀 四郎, 谷 久也, 次田 皓1955 年 4 巻 2 号 p. 119-126
発行日: 1955/04/05
公開日: 2010/02/15
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槌田 龍太郎1955 年 4 巻 2 号 p. 127-138
発行日: 1955/04/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー化学分析術は近年著しく発展した.しかしその発展は,主として方法の発見と装置の改良によるいわば物理的進歩にもとずくものであって,その分析法の根底となるべき化学の進歩によるものではない.いいかえると,化学分析のどの部門にも測定法と基礎化学との跛行が見られるのてある.この基礎化学のおくれは,実は無機化学の足ぶみによるものであり,無機化学の停滞は,畢竟,無機化学が今もなお十九世紀的な組成式の化学の域を脱し切れないからである.現在の無機化学が一日も早く構造無機化学にまで進化しなければ,分析化学の真の発展はあり得ないのてある.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1390K) -
1955 年 4 巻 2 号 p. e1a
発行日: 1955年
公開日: 2010/02/16
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1955 年 4 巻 2 号 p. e1b
発行日: 1955年
公開日: 2010/02/16
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1955 年 4 巻 2 号 p. e1c
発行日: 1955年
公開日: 2010/02/16
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1955 年 4 巻 2 号 p. e1d
発行日: 1955年
公開日: 2010/02/16
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1955 年 4 巻 2 号 p. e1e
発行日: 1955年
公開日: 2010/02/16
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1955 年 4 巻 2 号 p. e1f
発行日: 1955年
公開日: 2010/02/16
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