巻号一覧
18 巻, 11 号
選択された号の論文の27件中1～27を表示しています
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クロマトグラフィー展開中の電示定量法(第1報)筑井 俊平, 森 五彦1969 年 18 巻 11 号 p. 1307-1311
発行日: 1969/11/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーペーパークロマトグラフィーによる展開中の一連の無機イオンを,連続的に分析できる装置を考案した.すなわち,黒鉛陽極に対し,白金線あるいは,アクリル樹脂の小片にみぞを設けた水銀プールを陰極とし,その間に濾紙をそう入する.あらかじめ直流定電圧を加えたのち,展開を行ない,無機イオンが原点から,上記の設定電極間を通過するときに示される著しい電流変化を測定する.クロマトグラムのRfに相当する値は,最大電流値に達したとき,原点-電極間距離(あらかじめ設定)と原点-溶媒前端間距離の比で与えられる(以下,便宜上Rφとする).特に,展開速度の大きい有機溶媒,たとえばメタノールなどを用いれば,分離波形は明りょうで,電流感度も鋭敏であり,5～50μgのナトリウム塩,カリウム塩に対して10～500μAの電流変化が認められた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (920K) -
丸田 俊久, 向山 朝之1969 年 18 巻 11 号 p. 1312-1316
発行日: 1969/11/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー油脂中の微量の鉄と銅を迅速で精度よく定量する方法について研究した.油脂に濃硫酸を添加し,60%の過酸化水素水を徐々に加えて油脂を分解する方法を確立した.この方法の特長は操作が簡易で分解時間が短く,過酸化水素の分解生成物は水と酸素のみで,から試験値が小さいことである.試料を分解して得た硫酸酸性溶液中の鉄と銅の吸光光度法による定量には,酸性溶液で鋭敏に作用する試薬を用いた.鉄はチオシアン酸第二鉄としてメチルイソブチルケトンで抽出し,銅はジベンジルジチオカルパミン酸銅として四塩化炭素で抽出し,それぞれ495,438mμの吸光度を測定して定量した.本法によれば,分析所要時間は約60分で,鉄は0.1ppm,銅は0.02ppm程度まで定量できた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (915K) -
小西 一生, 井ノ上 裕夫1969 年 18 巻 11 号 p. 1317-1321
発行日: 1969/11/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー合成洗剤の原材料である直鎖アルキルベンゼンは傍生物質としてアルキルテトラリンやアルキルインダンを含んでいる.そこでこれらの傍生物質を定量するためセファデックスLH-20を用いるゲルクロマトグラフィーを検討した.ゲルクロマトグラフィーの条件として,外径1.8cm,長さ260cmのガラスカラムを使用し,展開溶媒としてイソプロパノール,試料添加量を50μlとした場合,アルキルベンゼンと傍生物質は分離することがわかった.市販の直鎖アルキルベンゼンについて分析した結果,アルキルベンゼンと傍生物質のピークは分離度1以上となり,その面積をプラニメーターで測定することにより定量することができた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1006K) -
柳ケ瀬 健次郎1969 年 18 巻 11 号 p. 1321-1327
発行日: 1969/11/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー液体試料容器に入れた重油中の残留気ほうが真空下で膨張し,マイラー面を隆起させることが分析精度低下の主因をなすのでこの対策について検討した.まず計測器を試作し,ガラス製真空容器内におけるマイラー面の隆起の高さを実測し,これと試料温度残留気量の大小およびマイラーはくの厚みとの関係を調べた.次にRh対陰極X線管球を用いた散乱RhLαX線内標準のほうが,CrX線管球によるCrKα内標準法よりも残留気ほうの大小によるX線強度の変動を補正する効果があることを示した.次に重油を多数の液体試料容器に入れたとき,9μ厚のマイラーはくを使用するほうが4または6μのものよりも残留気ほうが少なかった.またアスファルト(イオウ:5.20%)と固型パラフィンを適当な割合で溶解固化させたものは,重油標準試料を入れた液体容器のように測定のたびごとに,新たに重油を入れてマイラーはくを取り替える必要がなく,120回の分析後も安定したX線強度を示した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1599K) -
津田 孝雄, 森 弘之, 石井 大道1969 年 18 巻 11 号 p. 1328-1333
発行日: 1969/11/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーガスクロマトグラフィーと赤外吸収スペクトル法の直結化を,新たに考案した共凝縮法により,液体セルを用いて行なった.すなわち,分離管を出たキャリヤーガスに有機溶媒蒸気(四塩化炭素)を混合し,これを小さなリービッヒ型冷却器に導き,キャリヤーガスとともに分離されて溶出する試料成分を有機溶媒蒸気といっしょに凝縮させて液化し,試料中の各成分を溶液の形で連続的に検出用液体セルに流入させ,その赤外吸収スペクトルをくりかえし測定する方法である.赤外分光光度計の透過率変化は電子管式平衡記録計で記録した.測定方法は一定波数領域走査,またはいくつかの波数領域の組み合わせをくりかえし連続的に走査して行なった.試料としてはベンゼン,オクタン,メチルイソブチルケトン,ピロール,デカンなどを用いた.提案した方法はガスセルを用いてのGC-IR法に比べて比較的簡単に両者の直結ができ,良好な結果を与えた.これにより迅速定性・定量分析が可能であることを見いだした.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1073K) -
吸光光度法による鉄鋼中の微量テルル定量法(第1報)前川 静弥, 加藤 清敏, 佐々木 明1969 年 18 巻 11 号 p. 1334-1339
発行日: 1969/11/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー鉄鋼中の微量テルルを光電比濁分析するための諸条件を検討した.鉄鋼試料を希硫酸で加熱分解し,テルルを金属状テルルとして濾別したが,この操作でテルルの濃縮と共存元素の除去が容易となった.分離したテルル(IV)は少量の過塩素酸を含む約1.5Nの塩酸溶液から,塩化第一スズを用いて光電比濁分析した.その際,アラビアゴム溶液の添加は呈色体の安定化と感度上昇のうえに効果があった.感度は372mμにおいて吸光度0.01で0.1μg/mlであり,試料10gを用いれば0.0005%までの微量テルル分析が可能である.分析所要時間は約35分間で迅速性はよい.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1142K) -
フッ素イオンを配合した溶解酸の適用迫田 忠美, 小田 正光1969 年 18 巻 11 号 p. 1340-1344
発行日: 1969/11/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー鉄鋼中のケイ素を,モリブデン青吸光光度法によって定量する場合に,白鋳鉄は異常に低い分析値を与えるので,学振法では,その適用から除外することになっている.
著者らは,白鋳鉄を焼鈍処理することなしに,ケイ素を定量する方法を確立した.分解酸として,硫酸(1+11)と15%過酸化水素水とを,あらかじめ3:1の容積比で混合し,さらにその混液に,フッ化アンモニウムを1.5%の割合に配合したものを用い,試料の分解後は,過剰のフッ素イオンをホウ酸で陰ぺいし,以後の操作は従来の分析手順に従うものである.
この定量操作によれば,白銑試料も焼鈍試料もともに変動係数1%以内の再現性をもって,重量分析値に一致する値が得られた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (820K) -
川原 哲城, 後藤 真康, 柏 司1969 年 18 巻 11 号 p. 1344-1347
発行日: 1969/11/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー市販の殺ダニ剤24種について,電子捕獲ガスクロマトグラフ装置を用いて4種のカラム充てん剤,2%PEGA,5%DC-11,2%QF-1,10%SE-30におけるピーク面積,保持時間を測定した.ピーク面積感度は固定相によりまちまちであるが,一般にSE-30,DC-11,PEGA,QF-1の順に高かった.感度の高い化合物はキノキサリン系と有機塩素系のイオウ原子を含む化合物であり,低いのは有機塩素系のイオウ原子を含まない化合物であった.保持時間はCPAS,アゾキシベソゼン,FABBは短く,テトラジホン,プロモプロピレートは長かった.4種の操作条件を用いて20種の殺ダニ剤の相互分離ができた.ケルセンなどでは0.5～40nanogramの範囲で濃度とピーク面積との間に直線関係が成立し,定量が可能である.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (458K) -
田辺 和俊, 佐伯 慎之助, 水野 正城1969 年 18 巻 11 号 p. 1347-1353
発行日: 1969/11/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーディジタル記録計を製作し,赤外吸収帯の絶対強度を求めるうえでのいろいろな問題点について検討した.ディジタル記録計から得られた吸光度データのせん孔紙テープを電子計算機で処理して積分強度を算出した.また,従来のアナログ記録によるチャートに対し,planimeterによる直接求積法,および切り抜き重量法を用い,ディジタル法の結果と比較した.メチレンクロライドのν8の絶対強度として2800liter・mol-1・cm-2(二硫化炭素溶液),また,塩化メチルのν6に対して,400(気相),という妥当な結果を得た.他法に比べて,精度よく迅速かつ簡単に絶対強度を求めることができた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (3782K) -
自動滴定装置ならびにその応用に関する研究(第4報)三宅 信午, 鈴木 稔子1969 年 18 巻 11 号 p. 1354-1359
発行日: 1969/11/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー銅のヨウ素還元滴定法にヨウ化カリウムとチオ硫酸ナトリウムの混合標準溶液を用いて直接滴定する改良法を検討した.標準溶液中のヨウ化カリウム含有量がじゅうぶんであれば,改良法で得られる滴定値は従来法で得られる値とまったく一致し,さらにこの改良法はヨウ化カリウムの消費量と,滴定中に誤差のはいる可能性を減少させる利点をもつ.銅(II)が少ないほど,また溶液中の濃度が低いほどヨウ化カリウム含有量は多くなければならないが,滴定終点でヨウ化カリウム濃度が約0.02M以上であればという実験結果から,銅(II)量,銅(II)濃度および標準溶液中のヨウ化カリウム濃度の関係が簡単な式で計算できることを示した.混合標準溶液は少なくとも3か月は安定であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1121K) -
自動滴定装置ならびにその応用に関する研究(第5報)三宅 信午, 小林 初美1969 年 18 巻 11 号 p. 1359-1364
発行日: 1969/11/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーアルカリ性銅(II)-EDTAを還元糖と加熱反応させると,ぶどう糖の場合,銅(II):糖=4:1のモル比で反応し銅は定量的に酸化第一銅に還元される.このとき沈殿した銅と当量のEDTAが遊離してくるので,これを適当な金属塩標準溶液で滴定すれば,ぶどう糖が間接に定量できる.終点指示は,銀または水銀イオンを指示イオンに,銀または水銀電極をそれぞれ指示電極とする電位差法による.本法のいちばんの特長は酸化第一銅の沈殿共存のまま滴定できるということで,分析所要時間は1試料あたり約10分,くりかえし精度は±0.5%である.同様にして他の還元糖も定量できる.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1312K) -
荷福 正隆, 去来川 汎人, 仁木 栄次1969 年 18 巻 11 号 p. 1364-1372
発行日: 1969/11/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー原子吸光分析において,試料を原子化する方法として,現在では一般に化学炎が用いられている.しかし炎中で熱的に安定な分子種を生成する元素(たとえばケイ素,アルミニウム,ベリリウム,チタンなど)の分析において,これら元素の炎中での自由原子濃度が低いため,分析感度が制限される.
この解決策として亜酸化窒素,アセチレン炎を還元性のふんい気で使用することが行なわれているが,著者らは化学炎のかわりにプラズマジェット炎を原子吸光法の吸収炎として用い,高温かつ不活性なふんい気を与えることによって,炎中での耐熱性酸化物の生成を防ぐことを試みた.プラズマジェット炎に試料を吹き込むときに水溶液のほか有機溶媒を用い,自由原子の生成率,化学干渉について検討した.試験した元素はマグネシウム,カルシウムおよびアルミニウムであるが,カルシウムおよびアルミニウムは炎のふんい気に非常に敏感であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1760K) -
西村 雅吉, 松永 勝彦, 金沢 秀郎1969 年 18 巻 11 号 p. 1372-1376
発行日: 1969/11/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー発色温度15～30℃,発色のpH1.9～3.0の範囲で,試薬添加後20～80分の間に比色定量すればよいことがわかった.中性の試水20mlに約0.1gのGriess-Romijn(GR)試薬の添加で,pHは約2.3になる.イオウ化合物,ヨウ素イオンの妨害は試水に塩化第二水銀を添加する簡単な操作で完全に妨害を除去できる.またGR試薬のみならず同系列の試薬についても同様の妨害が起こり,やはり塩化第二水銀の添加で妨害を除去できるであろうことを示した.このようにして,イオウ化合物,あるいはヨウ素イオンを含む天然水,廃水中の亜硝酸を定量することが可能となった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1048K) -
EDTAマスキング-共沈分離法による微量分析の研究(第3報)大河内 春乃, 須藤 恵美子1969 年 18 巻 11 号 p. 1376-1382
発行日: 1969/11/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリー微量アンチモンのEDTAマスキング-共沈分離法の研究を行なった.共沈剤としてクロム(III)を使用した.アンチモン-125によるトレーサー法により各種共沈条件を検討し,98%の共沈率を得た.
本法を鉄鋼中の微量アンチモンの定量に応用し良好な結果を得た.定量には塩酸を支持塩とするく形波ポーラログラフ法を用いた.試料0.5gを用いると,定量下限は0.0002%である.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1123K) -
橋本 哲夫, 岩田 志郎1969 年 18 巻 11 号 p. 1382-1388
発行日: 1969/11/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリーアルファ線がセルロイド(硝酸セルロース+しょうのう)表面に衝突すると,その飛跡が保存され,表面化学処理によりその飛跡の顕微鏡観察が可能となる.この方法をろ紙電気泳動分離したアルファ放射性核種の同定に用いた.すなわち,娘諸核種を含む天然放射性核種アクチニウム-227,ラジウム-228試料を,0.1Mギ酸アンモニウムを電解質として用いたろ紙につけ,3分間(電位こう配:2000V/29cm)泳動分離したのち,セルロイドフィルムでアルファ放射性核種の分布を観察した.通常のオートラジオグラフとの組み合わせによりアルファ,ベーター放射性核種の区別が容易であり,アルファトラックの生成および減衰の時間的変化から核種同定も行なった.その結果,ビスマス,ポロニウム,トリウム(原点)<鉛,アクチニウム<ラジウム,タリウムの順に泳動していた.また顕微鏡写真から数えたアルファトラックの数を核種分離からの時間に対してプロットすることにより存在する核種の半滅期確認も可能であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1821K) -
須藤 恵美子, 池田 祥子1969 年 18 巻 11 号 p. 1389-1393
発行日: 1969/11/05
公開日: 2010/02/16
ジャーナル フリー原子吸光分光分析法による鉄の定量条件を検討し,チタン,銅,マグネシウム中の鉄の定量に応用した.検討の結果,最適測定条件は,波長:248.3mμ,中空陰極ランプの電流値:30mA,スリット幅:0.25mm,空気圧:1.8kg/cm2,アセチレン圧:0.17kg/cm2であった.また有機溶媒抽出による感度向上を試み,MIBK抽出,オキシン-MIBK抽出法を採用した.チタン,銅,マグネシウム中に通常含まれている不純物元素は定量時の妨害とならず,鉄0.001～0.03%を精度よく迅速に定量できた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (975K) -
野崎 亨, 小柴 訓治, 中井 新一, 津村 忠, 吉村 克巳1969 年 18 巻 11 号 p. 1394-1396
発行日: 1969/11/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーAmperometric titrations of cadmium, zinc and manganese(II) with EDTA using oxalate as a masking agent were investigated.
Fifty milliliters of 0.2M oxalate solution adjusted to pH 6.0 for cadmium and zinc or 8.0 for manganese(II) was amperometrically titrated with 0.01M EDTA solution at a potential of -0.80, -1.60 and -1.75 V vs. S. C. E., respectively, for Cd, Zn and Mn.
The lower limits of determination were 6 ppm for cadmium and 3 ppm for zinc and manganese(II). Permitted amounts of 18 metal ions with errors of 2% were tabulated and they were compared with values calculated from the conditional equilibrium constants.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (776K) -
滴定記録装置による混合金属のキレート滴定法の研究(第4報)高橋 武雄1969 年 18 巻 11 号 p. 1396-1397
発行日: 1969/11/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーEach metal ions in mixtures of chromium, manganese or iron and other heavy metals were examined as to be titrated together or separately by potentiometric method in many kinds of buffer solutions by using the recording titration apparatus (RAT-IS) which describes the titration curve automatically for the indication of the end point. The suitable kinds of buffers were disclosed for EDTA titration of Cr3+, Mn2+ or Fe3+ in mixtures with other heavy metal ions.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (448K) -
滴定記録装置による混合金属のキレート滴定法の研究(第5報)高橋 武雄1969 年 18 巻 11 号 p. 1397-1399
発行日: 1969/11/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーEach metal ions in mixtures of nickel, cobalt, or aluminum and other heavy metals were examined as to titrated together or separately by potentiometric method in many kinds of buffer solution by using the recording titration apparatus(RAT-IS) which describes the titration curve automatically for the indication of the end point. The suitable kinds of buffers were shown in Tables for EDTA titration of Ni2+, Co2+ or Al3+ in mixtures with other heavy metal ions.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (574K) -
滴定記録装置による混合金属のキレート滴定法の研究(第6報)高橋 武雄1969 年 18 巻 11 号 p. 1399-1400
発行日: 1969/11/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーEach metal ions in mixtures of alkaline earth metals or of those with other heavy metals were examined as to be titrated together or separately by potentiometric method in many kinds of buffer solutions by using the recording titration apparatus (RAT-IS) which describes the titration curve automatically for the indication of the end point. The suitable kinds of buffers were shown in Tables for EDTA titration of alkaline earth metals in their mixtures.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (345K) -
堀内 芳蔵, 西田 宏1969 年 18 巻 11 号 p. 1401-1402
発行日: 1969/11/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーTo an acid solution containing beryllium was added 1 ml of 5% EDTA solution for less than 3 mg of Al or 5 ml for 314 mg of Al, and pH was adjusted to 3.54.5 with 0.25 M sodium acetate solution. Its pH was then adjusted to 5.1 with 0.25 M sodium acetate solution, and 0.6 ml of 0.25% Chromazurol S solution and 2 ml of 0.5% Zephiramine solution were added. It was diluted to 25 ml with water and allowed to stand for 30 min. The absorbance was measured at 610 mμ against a reagent blank. From 0.05 to 2μg of beryllium was determined by this method in the presence of up to 14 mg of aluminum. In the presence of more than 3 mg of aluminum, the calibration curves were prepared for solutions containing the same amount of aluminum.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (294K) -
医薬品の品質に関する研究(第1報)南川 伝憲, 山岸 法明1969 年 18 巻 11 号 p. 1403-1405
発行日: 1969/11/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーSalicylamide in mixed pharmaceutical preparations was determined by infrared spectroscopy by using 3425 cm-1 absorption of acidamide as the key band. A sample corresponding to 75 mg of salicylamide was taken in a glass-stoppered conical flask and extracted by chloroform (for IR use) to make up to 50 ml. The measurement was carried out by using 1.0mm KRS-5 cell with 3300 cm-1 or 3470 cm-1 as the base line. As shown in Table II, the results agreed well with those by colorimetric determination. The influences of about 40 sorts of drugs and constituent commonly present in antihistamine for common cold were also examined (cf. Table I).抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (666K) -
三輪 智夫, 沖 修一郎, 水池 敦1969 年 18 巻 11 号 p. 1406-1407
発行日: 1969/11/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーLead and cadmium in 0.1Mpotassium chloride -0.01M hydrochloric acid (20ml) are electrodeposited on a mercury-plated platinum electrode (0.7 mm diam.×2.2 mm) at -1.0Vvs. S.C.E. for 30 min. After 30 to 60 sec, an anodic dissolution curve is recorded by a radio-frequency polarograph (455 kc/s, 100% amplitude modulation with 200 c/s square wave, 4 V) at the scan rate of 0.2 V/min. The peak height-concentration curves are linear over the range of 0.01 to 0.1μg of lead and 0.1 to 1μg of cadmium. The method is applied to the determination of lead and cadmium in vanadium in combination with the anion-exchange separation.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (502K) -
平野 四蔵, 森川 隆, 吉森 孝良, 岩崎 広哉1969 年 18 巻 11 号 p. 1408-1411
発行日: 1969/11/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーChlorine in tantalum metal was titrated argentometrically by the end point detections presented above. The method using test paper was reported previously {this journal, 14, 193 (1965)}. In the latter (derivative polarographic) method, the authors worked out the method by which the effect of the solubility of silver chloride could be overcome. Two drops of an ammonia, solution of the chloride was added to the sample solution, and the titration was carried out in ethanolic media (50% v/v) containing nitric acid. Well defined titration curves could be obtained by this method. Several tens micrograms of chloride ions in 100 ml of the sample solution could be titrated with satisfactory results.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (758K) -
下村 滋, 喜瀬 明美1969 年 18 巻 11 号 p. 1412-1413
発行日: 1969/11/05
公開日: 2009/06/30
ジャーナル フリーVaporization of mercury from organomercury cornpounds has been followed by atomic absorption method by the use of long absorption tube shown in Fig. 1. When the solution containing phenyl mercuric acetate was exposed to U.V. radiation, absorbance at 2537 Å of mercury resonance line increased with time, but no increase was observed on the neighbouring line. One of the causes of the loss of organomercury compounds may be explained as the vaporization of mono-atomic mercury produced by U.V. radiationfrom organomercury compounds.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (235K) -
加藤 正義1969 年 18 巻 11 号 p. 1414-1427
発行日: 1969/11/05
公開日: 2009/06/30
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益子 安1969 年 18 巻 11 号 p. 1428-1436
発行日: 1969/11/05
公開日: 2010/02/16
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