巻号一覧
28 巻, 1 号
選択された号の論文の16件中1～16を表示しています
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吉村 長蔵, 宮本 清茂1979 年 28 巻 1 号 p. 1-4
発行日: 1979/01/05
公開日: 2010/01/19
ジャーナル フリー本報では,水素化リチウムのジメチルスルホキシド(DMSO)溶液(DMSO.Liと略記)を用いる,DMSO中におけるニトロベンゼンの比色定量を検討した.
ニトロベンゼンとDMSO・Liは,アセトン(1%)共存下において,ニトロベンゼン:DMSO・Li=1:2の反応比で,540nmに極大吸収を持つ赤紫色の溶液となる.この溶液は,発色後6時間を経過しても,吸光度の変化はなく安定であるので,これを利用してニトロベンゼンの比色定量を行った.
その結果,2×10-5M程度までのニトロベンゼンの定量ができた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (553K) -
穂積 啓一郎, 川上 久美子, 秋元 直茂1979 年 28 巻 1 号 p. 5-9
発行日: 1979/01/05
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリー有機ハロゲンを酸素フラスコで分解し,吸収液にアセトンを加えNa+選択性ガラス電極を指示電極として0.005M硝酸銀液で電位差滴定する方法について,分析精度,金属イオン共存の影響,陽イオン交換樹脂による金属イオン除去効果などについて検討した.本法では電極電位が当量点までは試料液のH+活量に支配され,当量点で遊離Ag+の出現による鋭い屈折点として記録されるので終点の判定が明確であり,再現性が高い.金属元素を含まない有機ハロゲン試料に関してはハロゲン量と滴定値の回帰分析からばらつきとして標準偏差0.01(ml)前後が得られた.金属イオン,特にNa+,K+はハロゲンイオンの2倍モルの存在で当量点における屈折後の電位の立ち上がりにかなり影響が出はじめ,5倍モルではほとんど屈折点の判定ができなくなる.陽イオン交換樹脂を水素形とし,湿潤品のままその1gを滴定前に添加することで滴定値の低下なく明快な終点の屈折パターンを得ることができた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (995K) -
境 幸夫1979 年 28 巻 1 号 p. 10-14
発行日: 1979/01/05
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリー2-(5-ニトロ-2-ピリジルアゾ)-1-ナフトール(5N-α-PAN)と非イオン性界面活性剤を用いる水溶液中の微量ニッケル(II)の吸光光度定量法について検討した.
5N-α-PAN-ニッケル錯体は595nmと632nmに同程度の吸収極大を有し,pH7.0～9.0で最高一定の吸光度を示す.632nmにおけるモル吸光係数は7.4×104l mol-1cm-1,ニッケル濃度(5～35)μg/50mlの範囲でベールの法則に従う.マスキング剤として酒石酸,1,2-ジアミノプロパンを加え,ニッケル錯体生成後にEDTAを加えることにより他金属イオンによる妨害を除くことができる.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (775K) -
定電位クーロメトリーの自動記録液体クロマトグラフィーへの応用(第9報)高田 芳矩, 武藤 義一1979 年 28 巻 1 号 p. 15-20
発行日: 1979/01/05
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリークーロメトリー検出液体クロマトグラフィーによるケイ酸,リン酸及びゲルマニウム酸イオンの分析法を検討した.
分離カラムには強塩基性陰イオン交換樹脂を用いたが,ケイ酸とゲルマニウム酸イオンの分離には0.4M水酸化ナトリウムを,又,ケイ酸とリン酸イオンには0.4M水酸化ナトリウム-0.02M硫酸ナトリウムを溶離液とするのが良い.一方,検出は,作用電極電位を0.10Vvs.フェリシアン-フェロシアンに設定して行ったが,モリブデン酸アンモニウム{(NH4)6Mo7O24}の濃度が約0.8%のときは,硫酸濃度(0.4±0.1)N,反応時間5分が良いことが分かった.この条件下での検出下限は0.2ppm(Si及びPとして)で,リン酸イオンは(1～250)ppm P,ケイ酸イオンは(1～50)ppm Siまで直線性の良い検量線が得られ,50ppm(ゲルマニウム酸イオンは約200ppm Ge)における再現性は,変動係数で2%以内であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (943K) -
松本 健, 小泉 貞之, 木羽 敏泰1979 年 28 巻 1 号 p. 20-25
発行日: 1979/01/05
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリー100ml二口フラスコにフェノール40mlを入れ,予備加熱して脱水してからフラスコ内を窒素ふんい気とした後,試料の高純度マグネシウム片を加え,加熱還流すると,金属はマグネシウムフェノオキシドとなって溶解し,酸化物は溶けないで残さとなる.無水メタノールを加えて希釈後,酸化物残さを濾別し希塩酸で溶解した水溶液について,マグネシウムの量を原子吸光法で定量し酸化物量を求める.本法の精度は高く,金属表面及び内部の酸化物の総量を簡単迅速に定量できる.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1006K) -
岩宮 保雄, 西下 孝夫1979 年 28 巻 1 号 p. 26-31
発行日: 1979/01/05
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリー環境大気中のフェノール類をガスクロマトグラフ(GC)を用いて測定する目的で,大気を適当な分配剤に通気してフェノール類に関して大気と分配剤との間に濃度平衡を達成させた後分配剤からフェノール類を加熱により回収してGCで定量する"平衡濃縮法"を研究した.
はじめにNMR試料管を応用した簡便な拡散セルによりフェノール,p-クレゾール及びp-エチルフェノールの3成分混合ガスをppm～ppbの濃度で連続的に作製し,その濃度変動が標準ガスとして使用するに十分小さいものであることを確かめた.そこでこの標準ガスを固定相液体OV-17を塗布した担体を充てんした濃縮管に通気して,標準ガス濃度と,これに濃度平衡にある濃縮管分配剤から回収されるフェノール類の量(クロマトグラムのピーク面積)との関係を検討した.
この結果,濃縮管の温度が一定のとき標準ガスの濃度とピーク面積との間に良い直線関係が成立すること,標準ガスの濃度が一定のとき濃縮管の絶対温度の逆数とピーク面積の対数との間に良い直線関係が成立することなどを確かめた.これらの検量線をもとにp-エチルフェノール脱水素プラントの作業環境大気中のフェノール類の濃度を定量した.本法の定量下限は5ppbであった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (1036K) -
田村 禎夫, 平石 次郎, 田辺 和俊, 佐伯 慎之助1979 年 28 巻 1 号 p. 31-35
発行日: 1979/01/05
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリー赤外吸収スペクトルデータ検索におけるデータ格納,及び検索の方法について検討した.効率よくデータを格納し,精度よく検索する方法を見いだすために,赤外吸収帯の半値幅及び最強吸収帯について調べた.赤外吸収帯の半値幅については,液体と固体試料について他の吸収帯との重なりの少ない吸収帯を選び,その半値幅の分布を調べ,その結果データの格納については0.5cm-1ごとに透過率を数値として格納すればよいことが分かった.
又,IRDCカードを基にして吸収強度の大きいほうから三っの吸収帯を選び出してその波数の分布を調べた.その結果,最強吸収帯をスペクトル検索の際のふるいとして用いることが有効であることが分かった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (850K) -
大道寺 英弘, 石田 昇, 小林 正康1979 年 28 巻 1 号 p. 36-40
発行日: 1979/01/05
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリー発光強度の高いヒ素,セレン中空陰極ランプを開発する目的で水冷ランプを試作し輝度を測定した.水冷ランプは従来のランプに比べ高電流で使用することが可能であり(5～7)倍の光強度が得られた.水冷ランプは点燈後(2～3)分で安定となり安定後のドリフトも小さく0.2%/h程度である.輝度が高いためノイズを従来のランプに比べて1/5に抑えることができ検出限界を下げることが可能であった.空気-アセチレン炎によるヒ素,セレンの感度は,1.3,0.74μg/mlであった.黒鉛管アトマイザーを使用した検出限界は,それぞれ6pg,16pgで従来のランプに比べ(5～7)倍低い値を検出できた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (753K) -
大道寺 英弘, 石田 昇, 小林 正康1979 年 28 巻 1 号 p. 40-43
発行日: 1979/01/05
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリー発光強度の高いヒ素中空陰極ランプを開発する目的で水冷ランプを試作した.ヒ素の水素化物が常温でガス体であり解離しやすいのでランプ内に希ガスと一緒に封入して点燈し自己吸収が少なく発光強度の強いランプが得られた.希ガスのみ封じた水冷ランプに比べ水素化物を封入したランプは,30mA以上の電流で高い輝度が得られ従来の中空陰極ランプに比べ(7～10)倍高い値を示した.吸光度は,26mAより高い電流値で高くなり40mA付近が最大となった.このランプによる検量線の直線領域が広くなり1%吸収感度も1.1ng/ml(22pg)に下げることができた.検出限界は,0.2ng/ml(4pg)が得られた.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (615K) -
田中 孝, 日色 和夫, 川原 昭宜1979 年 28 巻 1 号 p. 43-47
発行日: 1979/01/05
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリーモリブデン酸形陰イオン交換樹脂を用いて水中の微量リン酸イオンを捕集した後,その樹脂を還元剤溶液で処理して得られた青色樹脂の吸光度(測定波長:705nm)を測定して,微量リン酸イオンを定量する方法を検討した.pH2～9,及び(0.2～1)M塩酸酸性溶液から,リン酸イオンは樹脂に捕集され,いずれも一定の吸光度を示したが,後者の場合のほうが幾分感度がよい.25mlの試料水に0.5gの樹脂を加えて20分間浸せき,かくはんしたとき,(0.1～1.0)ppmのリンが定量できる.液量を1000mlにすれば,ppbオーダーのリンが検出できる.還元剤には,アスコルビン酸-酒石酸アンチモニルカリウム-硫酸の混合溶液を使用した.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (733K) -
エポキシアクリレート系樹脂小池 俊夫, 岡本 忠亮, 佐藤 公隆, 松本 龍太郎1979 年 28 巻 1 号 p. 48-51
発行日: 1979/01/05
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリー電子ビーム硬化型樹脂として新しく合成開発されたAA-(EpH-BPA)n-EpH-AA(AA:アクリル酸,EpH:エピクロルヒドリン,BPA:ビスフエノールA)を基本化学構造とするエポキシアクリレート系樹脂9種について,その赤外吸収スペクトルを詳細に調べた.その結果,それぞれの特性吸収帯の位置及び強度から,構成単位化合物やその置換化合物を識別同定することが可能であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (718K) -
フタル酸エステル系樹脂小池 俊夫, 岡本 忠亮, 佐藤 公隆, 松本 龍太郎1979 年 28 巻 1 号 p. 52-57
発行日: 1979/01/05
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリー新しく電子ビーム硬化型樹脂として合成開発されたAA-(diEG-oPHA)n-diEG-AA(AA:アクリル酸,diEG:ジエチレングリコール,oPHA:o-フタル酸)を基本化学構造とするフタル酸エステル系樹脂25種について赤外吸収スペクトルを測定し,特性吸収帯の位置や強度を詳細に調べた.その結果,それぞれの構成単位化合物や置換化合物を識別同定することが可能であった.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (893K) -
広田 邦男, 高田 芳矩1979 年 28 巻 1 号 p. 58-60
発行日: 1979/01/05
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリーA method for splitless injection to capillary column in gas chromatography was examined. A slightly reconstructed oridinary splitting injection port was used. It was enable to supply carrier gas to the both of inlet and outlet of the port during sampling period using three way solenoid valve connected with split resistance and with carrier gas supply. Timer combined with the solenoid valve for switching the splitless path to splitting path was used for the controlling the period of sample introduction to the column. The outline of procedure was as follows : set up splitting path and adjust oven temperature : 30°C, column flow : 1 ml/min, split flow : 100 ml/min; then change to splitless path and immediately introduce a sample; after a certain period, return splitting path by timer and heat oven rapidly to 170°C. In order to get the recovery through the column more than 90%, when a flow control valve or a pressure control valve was used as a regulator for carrier gas, it was necessary for sample introduction to take more than 15 s or 60 s, respectively. However, to lenghten the samling period caused peak broadening for more volatile constituents. It was found that the quantitative analysis of the constituents which boiling point was higher than 195°C was possible without any peak broadening. The linear dynamic range for splitless injection was 05μl and the splitting 01μl. The coefficients of variation for splitless and splitting injection method were (24)% and 8%, respectively. The method was thought to be useful for simply getting high sensitivity and good accuracy.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (484K) -
福崎 紀夫, 鈴木 俊雄, 菅井 隆一, 大科 達夫1979 年 28 巻 1 号 p. 60-63
発行日: 1979/01/05
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリーThe ion-selective electrode method for the microdetermination of iodine in environmental sample was investigated. To isolate iodine from substances influencing on electrode method such as sulfide and large amount of alkali used for alkali fusion of the sample, solvent extraction method was utilized. The recommended procedures are as follows : Add 2 ml of sulfuric acid (1 : 1) and sodium nitrite solution (1%) to 150 ml of sample solution in a 250 ml separatory funnel and mix throughly. After standing for (23) min, add 15 ml of carbon tetrachloride and shake for 1 min. Transfer the organic phase to a 200 ml separatory funnel. Repeat the extraction of iodine once more with 10 ml of carbon tetrachloride and combine with the first extract. After washing with diluted sulfuric acid, transfer the organic phase to a 50 ml separatory funnel containing 10 ml of ( 10-210-4) M sodium bisulfite solution. Shake for 1 min, discard the organic phase, transfer 5 ml of the aqueous phase to a 100 ml polyethylene beaker, add 10 ml of 10% phosphate solution, and then determine the iodide concentration by ion-selective electrode method. The recovery of iodine from the 150 ml of supplying water containing (2150)μg of iodine was examined for above procedure. The sufficient recoveries were obtained in addition of more than 5 μg. This method was applied to the determination of iodine in lowland rice near an iodine manufacturing plant. Results were well agreed with those obtained by the neutron activation analysis.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (679K) -
光学異性体の分析に関する研究(第2報)大井 尚文, 島田 博雄, 広明 修, 堀場 正雄, 北原 一1979 年 28 巻 1 号 p. 64-65
発行日: 1979/01/05
公開日: 2010/01/18
ジャーナル フリーThe gas chromatographic resolution of enantiomers of organophosphoramidothioate containing an asymmetric phosphorous atom on a chiral stationary phase has been succeeded, and the satisfactory results were obtained. For example, (±)-O-ethyl-O-(2-nitro-5-methylphenyl)-N-isopropylphosphoramidothioate was resolved within about 2.3 h at 180°C on a 60 m × 0.25 mm glass capillary open tubular column coated with N, N'-[2, 4-(6-ethoxy-1, 3, 5-triazine) diyl]-bis-(L-valyl-L-valyl-L-valine isopropyl ester). Consequently, the optical purity of this compound, which is known as a herbicide, can be easily determined from the ratio of the resolved peak areas. It is noticeable that organophosphoramidothioates, containing no asymmetric carbon atoms, have been resolved on an optically active stationary phase containing only asymmetric carbon atoms.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (306K) -
今成 登志男, 宮崎 元一1979 年 28 巻 1 号 p. 65-66
発行日: 1979/01/05
公開日: 2009/06/19
ジャーナル フリーAn electrodialytic apparatus for sample preparation in analytical process was developed. Apparatus I (for extraction of low molecular cationic substances) : This is composed of 4 parts-anode vessel (A), sample chamber (B), extraction chamber (C), and cathode vessel (D) in series. On both sides of B, cellulose membranes are placed, and at the boundary of C and D, an anion-exchange membrane (A-201, Asahikasei Chemical Industry Co. Ltd.) is set up. Apparatus II (for extraction of low molecular anionic substances) : This is composed of A, C, B and D. A cation-exchange membrane (K-101) is used at the boundary of A and C, and cellulose membranes are on both sides of B. In apparatrs I, 0.5 ppm solution of Cu(II) or Zn (II) in 0.05 N CH3COOH was placed in B and the other cells were filled with 0.05 N CH3COOH. Electrodialysis was carried out with the current of 10 mA/cm2 for 20 min. The concentrations of Cu(II) and Zn (II) in C were determined by atomic absorption spectrometry and the recoveries of them were about 80 and 90% respectively. In apparatus II, 0.5 ppm solution of Cu (II) or Zn(II) was electrodialyzed as EDTA complexes. The condition was as follows: 0.05 N NH4OH-1 mM EDTA, 10 mA/cm2, 20 min. The recoveries of Cu(II) and Zn (II) were almost 100%.抄録全体を表示PDF形式でダウンロード (362K)
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